测定硫化钠_氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法.docx

櫀櫀櫀櫀櫀櫀殩分析与测试测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法孙彩虹，张艳君，李娥( 鲁西化工集团股份有限公司，山东 聊城252211)摘要: 建立了连续化学滴定法来测定混合溶液中硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的含量。采用该法对两个标准试样进行测定，数据表明，连续化学滴定法的准确度和精密度都很高，而且简便易操作，能很好指导生产。关键词: 硫化钠; 氢氧化钠; 碳酸钠; 连续化学滴定中图分类号: TQ131 1 + 2文献标识码: B文章编号: 1008 021X( 2013) 01 0040 03Continuous Chemical Titration Method on Determination of SodiumSulfide，Sodium Hydroxide and Sodium CarbonateSUN Cai hong，ZHANG Yan jun，LI E( Luxi Chemical Industry Group Co ，Ltd ，Liaocheng252211，China)Abstract: We established the method of continuous chemical titration to determinated sodium sulfide，sodium hydroxide，and sodium carbonate We determinate two standard samples by the method of continuous chemical titration The results showed that the accuracy and precision of the method was high preciseness and accuracy，and it was simple and easy to operate This method could be used a guide for productionKey words: sodium sulfide，sodium hydroxide，sodium carbonate，continuous chemical titration在化工生产中经常遇到混合碱的测定问题，定量测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的方法也有很多。目前工业用烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定采 用国家标准1 中 传 统 的 化 学 滴 定 法。宋 昕2 分 别 用双指示剂法、混合指示剂法、化学试剂法和国家标 准中的乙法测定烧碱中的氢氧化钠和碳酸钠含量。 硫氢化钠的 国 家 标 准3 中 采 用 混 合 指 示 剂 甲 醛 法同时测定硫化钠和硫氢化钠。但测定混合溶液中 硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠三种物质含量，还没有确 定的方法，也没有国家标准。本文着重介绍了连续 测定混合溶液中硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠含量的 化学滴定方法，并将其应用到实际工业生产中，检测快速。1 方法原理利用溶液 pH 值的变化，选择不同的指示剂，判 断各种碱的滴定终点，根据酸的消耗量计算各种碱 的含量。第一终点: 试样溶液先以茜素黄 GG 百 里 香 酚蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点， 测得氢氧化钠和硫化钠的总和。反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2 O Na2 S + HCl = NaHS + NaCl第二终点: 再 加 入 甲 醛 ( 甲醛与硫氢化钠反应 收稿日期: 2012 11 24作者简介: 孙彩虹( 1969) ，女，山东阳谷人，本科，工程师，现主要从事化学仪器分析检测方法的建立和应用方面的工作。櫀殩櫀殩41第 1 期孙彩虹，等: 测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法生成络合物掩蔽掉硫氢根离子，同时释放出氢氧化钠) ，以酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终 点，测得硫化钠和碳酸钠的量。反应如下:色即为第三滴定终点，记下滴定所消耗标准滴定溶液的总体积为 V3 。2 42 4 1实验结果计算硫化钠含量计算硫化钠的含量以硫化钠( Na2 S) 的质量分数 W1计，按( 1) 式计算:NaHS + HCHO + H2 O = HSCH2 OH +NaOH + HCl = NaCl + H2 O Na2 CO3 + HCl = NaHCO3 + NaClNaOH( 2V2 V1 V3 ) cM /1000= 100%( 1)W1m第三终点: 再加入溴甲酚绿 甲基红混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得碳酸钠的 量。NaHCO3 + HCl = NaCl + H2 O + CO2 2 实验部分2 1 实验仪器250mL 锥形瓶，50mL 酸式滴定管，电子天平。2 2 试剂甲醛: 36% 38% ，用前用中速滤纸过滤，以酚 酞指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈微红色。盐酸标准滴定溶液: c( HCl) = 0 5 mol / L。茜素黄 GG 百里香酚蓝混合指示液: ( a) 0 1g 茜素黄 GG 溶 于 100mL 50% 的乙醇中。( b) 0 1g 百里香酚蓝溶 于 100mL 50% 的乙醇中。取 30mL ( a) 和 20mL ( b)混合。酚酞指示液: 10 g / L。式中: V1 滴定至第一终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V2 滴定至第二终点时消耗盐酸标准滴定 溶液的总体积，mL;V3 滴定至第三终点时消耗盐酸标准滴定 溶液的总体积，mL;c盐酸标准滴定溶液的浓度，mol / L;M硫化钠 ( Na2 S ) 的 摩 尔 质 量，M = 78g /mol;m2mL 待测溶液的质量，g。氢氧化钠含量计算2 4 2氢氧化钠的含量以氢氧化钠( NaOH) 的质量分数 W2 计，按( 2) 式计算:( 2V1 V2 V3 ) cM /1000( 2)W2 = 100%m式中: V 滴定至第一终点时消耗盐酸标准滴定1溶液的体积，mL;溴甲酚绿 甲基红混合指示液: ( a) 0 01 g 溴甲酚绿溶于 100mL 乙醇中; ( b) 0 02 g 甲基红溶于 100mL 乙醇中。取 30mL ( a) 和 10mL ( b) 混合。氢氧 化 钠: 分 析 纯; 碳 酸 钠: 分 析 纯; 硫 化 钠 ( Na2 S 9H2 O) : 分析纯。2 3 实验方法移取 2mL 待测溶液，置于 250mL 锥形瓶中，加20mL 水，加 6 滴茜素黄 GG 指示剂，用盐酸标准滴 定溶液滴定，溶液由绿色变为蓝色即为第一滴定终点，记下滴定所消耗标准滴定溶液的 体 积 为 V1 。 ( 此步滴定过程中，要快速摇动锥形瓶，缓慢滴入盐 酸标准滴定溶液，滴定速度约为 60 滴 / min) 。再加入 10mL 甲醛和 2 滴酚酞指示剂，继 续 用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液红色变为无色为第二 滴定终点，记下滴定所消耗标准滴定溶液的总体积为 V2 。再加入 3 滴溴甲酚绿 甲基红混合指示剂，继V 滴定至第二终点时消耗盐酸标准滴定2溶液的总体积，mL;V 滴定至第三终点时消耗盐酸标准滴定3溶液的总体积，mL; c盐酸标准滴定溶液浓度，mol / L; M氢氧 化 钠 ( NaOH ) 的 摩 尔 质 量，M =40g / mol;m2mL 待测溶液的质量，g。2 4 3 碳酸钠含量计算碳酸钠的含量以碳酸钠 ( Na CO ) 的 质 量 分 数23W计，按( 3) 式计算:3( 2V V ) cM /1000 3 2 ( 3)W3 = 100%m式中: V2 滴定至第二终点时消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL;V3 滴定至第三终点时消耗盐酸标准滴定 溶液的总体积，mL;续用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液由绿色变为暗红山 东 化 工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY422013 年第 42 卷c盐酸标准滴定溶液的浓度，mol / L;M碳酸 钠 ( Na2 CO3 ) 的 摩 尔 质 量，M106g / mol;m2mL 待测溶液的质量，g。氢氧化钠和碳酸钠的含量是我们自主研究的方法，为验证其准 确 性，特配制两组试样溶液进行测定。试样溶液 A: 硫 化 钠 12% 、氢 氧 化 钠 3% 和 碳 酸 钠0 86% ; 试样溶液 B: 硫化钠 15% 、氢氧化钠 5% 和 碳酸钠 0 5% 。分别对两组对试样溶液进行 5 次平 行测定实验，结果如表 1 和表 2 所示:=3结果与讨论连续化学滴定法分别测定混合溶液中硫化钠、表 1 试样溶液 A 测定结果重复测定结果 / %项目相对误差 / %相对标准偏差 / %12345硫化钠氢氧化钠 碳酸钠11 983 020 79512 052 940 80612 043 050 8011 963 040 80212 032 960 7940 100 070 080 010 080表 2试样溶液 B 测定结果重复测定结果 / %项目相对误差 / %相对标准偏差 / %12345硫化钠氢氧化钠 碳酸钠15 034 930 51215 055 050 50514 954 950 49215 065 050 4914 965 040 5030 070 080 080 020 070 02常量滴定分析对相对误差要求0 1% ，相对标准偏差要求0 1% 。由表 1 和表 2 可以看出，我们 的测定结果准确度高，重复性好，精密度很高，说明 连续化学滴定法测定混合溶液中硫化钠、氢氧化钠 和碳酸钠的含量准确可靠。4 结论( 1) 通过对多种方法的研究和大量的实验，我 们建立了连续化学滴定法来 测定混合溶液中硫化 钠、氢氧化钠和碳酸钠含量。( 2) 通过对标准试样溶液的检测，验 证 了 此 法 准确度和精确度都很好。( 3) 此法简便易操作，且测定结果稳定可靠，非 常适用于工业生产中中间过程的快速检测。参考文献1 全国化学标准化技术委员会 GB / T4348 1 2000 工业 用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定S 北京: 中国标准出版社，20002 宋昕，柴文玲，宋桂芳 离子膜烧碱中氢氧化钠和碳酸 钠含量的测定J 氯碱工业，2007( 3) ，37 393 全国化学标准化技术委员会无机化工分会 GB23937 2009 工业硫氢化钠S 北京: 中国标准出版社，2009( 本文文献格式: 孙彩虹，张艳君，李 娥 测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法J 山东 化工，2013，42( 1) : 40 42 )檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮檮( 上接第 39 页)4 Manning D T ，Stansbury H A A New synthesis ofphenylglyoxai acetalsJ J Org Chem，1961，26: 3755 37575 张三奇，李中军 合成红景天甙的新途径J 中国药 物化学杂志，1997，7( 4) : 256 257，273参考文献1 Bianco A，Passacantilli P，Righi G Improved procedurefor reduction of esters to alcohols by sodi