药物分析(15药学 本)及答案.doc

函授站（教学点）： 班级： 姓名： 学号： 嘉兴学院成人教育学院药学专业（专升本）函授班2016学年第2学期270011药物分析试题（C卷）年级：2015级 考试形式：闭卷 考试时间：120分钟本卷为试题卷，答题请务必在答题卷上作答！答案做在试题卷上无效！交卷时请将试题卷和答题卷一起上交，严禁带走本卷！一、单项选择题（每题1分，共20分）B1下列属于信号杂质的是A砷盐 B硫酸盐 C铅 D氰化物 E汞C2下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是A甲醛硫酸反应 R硫色素反应 C铜盐反应 D硫酸荧光反应 E戊烯二醛反应E3.炔孕酮中存在的特殊杂质是A氯化物 B重金属 C铁盐 D淀粉 E有关物质D4盐酸四环素在碱性条件下，易降解生成的产物是A金霉素 B差向脱水四环素 C脱水四环素 D异四环素 E差向四环素B5氧瓶燃烧法中测定含哪一元素的有机药物时，应采用石英燃烧瓶？A硫 B氟 C碘 D溴 E氯D6.苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A水一乙醇 B水一冰醋酸 C水一氯仿 D水一乙醚 E水一丙酮 B7下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A硫酸铁铵试液 B硫化钠试液 C氰化钾 D重酪酸钾试液 E硫酸铜试液B8下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是A硫酸反应 B甲醛硫酸反应 C与碘液的反应 D二硝基氯苯反应 E戊烯二醛反应D9甾体激素类药物的基本结构是A分子结构中含酚羟基 B分子结构中含具有炔基 C分手结构中含芳伯氨基 D分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核 E分子结构中含醇酮基A10具有丙二酸呈色反应的药物是A诺氟沙星 B磺胺嘧啶 C磺胺甲噁唑 D司可巴比妥 E盐酸氯丙嗪B11为保证药品的质量，必须对药品进行严格检验，检验工作应遵循A药物分析 B国家药品标准 C物理化学手册 D地方标准 E分析化学手册D12.中国药典采用以下何法测定维生素E含量A酸碱滴定法 B氧化还原法 C紫外分光光度法 D气相色谱法 E非水滴定法C13ChP古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾的主要作用是 A将五价的砷还原为砷化氢 B将三价的砷还原为砷化氢 C将五价的砷还原为三价的砷 D将氯化锡还原为氯化亚锡 E将硫还原为硫化氢A14ChP2010中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是A直接分光光度法 B提取后分光光度法 C提取后双波长分光光度法 D一阶导数分光光度法 E二阶导数分光光度法E15可同时用手甾体激素类药物含量测定和“有关物质”检查的方法是ATLC法 B薄层色谱洗脱分别定量法 C计算分光光度法 D紫外分光多波长法 E高效液相色谱法C16.药物制剂的检查中 A杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D不再进行杂质检查 E杂质检查限量要求比原料药要严E17用双相滴定法测定含量的药物为A.阿司匹林 B.对乙酰氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠B18提取中和法最常用的碱化试剂为A.氢氧化钠 B.氨水 C.碳酸氢钠 D.氯化铵 E.乙二胺B19以下药物没有旋光性的是A氢溴酸东莨菪碱 B.阿托品 C.丁溴东莨菪碱 D甲溴东莨菪碱 E氢溴酸山莨菪碱C20青霉素在pH=2条件下，易发生分子重排，其产物是A青霉烯酸 B青霉醛 C青霉酸 D.青霉胺 E青霉噻唑酸二、多项选择题（每题1分，共6分）1吩噻囔类药物的理化性质有ABCDEA多个吸收峰的紫外光谱特征 B易被氧化 C可以与金属离子络合 D杂环上的氮原子碱性极弱 E侧链上的氮原子碱性较强2中国药典中药物的物理常数包括以下内容ABDA熔点 B馏程 CTLC的Rf值 D折光率 E紫外最大吸收波长3RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有ACDEA三氟乙酸 B三乙胺 C二乙胺 D醋酸铵 E乙腈4当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠时，可被干扰的含量测定方法有BCDEA配位滴定法 B亚硝酸钠滴定法 C铈量法 D碘量法 E氧化还原滴定法5维生素E的鉴别方法有 ACEA硝酸反应 B三氯化锑反应 C三氯化铁反应 D.硫色素反应 E紫外光谱法6抗生素类药物具有下列特点ABCA.稳定性差 B.化学纯度低 C.异构体多 D.脂溶性大 E.异物污染可能性大三、是非判断题（每题1分，共10分）1多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子，具有光学活性。2以植物油为溶剂的注射需要检查植物油的酸值、碘值、皂化值及羟基。3重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关，碱性强反应速度就快。4凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限。5某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚（或酚羟基）结构，可与重金属离子配位呈色。6.当主药与片剂辅料的混合不均匀时，应以含量均匀度检查替代重量差异检查。7根据物质在特定波长处的吸收系数（）及供试溶液的吸光度可计算该溶液的浓度( g/l00ml)。8在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做。9滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示）。10. -内酰胺类药物的-内酰胺环不稳定，易水解开环。四、名词解释（每题2分，共10分）1.百分吸收系数：溶液的浓度（C）为1%(g/ml)，光路长度（L）为1cm时的吸收度。2.干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。3.重金属杂质：指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。4.分离度：相邻二峰的保留时间之差与二峰峰底宽度总和之半的比值。5. 一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质；特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。五、简答题（每题6分，共30分）1.简述苯二氮杂卓类药物的主要理化性质。答：本类药物结构中二氮杂卓环为七元环，环上的氮原子具有强的碱性，苯基的取代使碱性降低。在强酸性溶液中，本类药物可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物，这也是本类药物的主要有关物质。其水解产物所呈现的某些特性，也可用于本类药物的鉴别和含量测定。本类药物均含有较大共轭体系，有一定的紫外吸收。2今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。答：取上述三种药物适量，加少量甲醇溶解后，加水适量与三氯化铁试液数滴，出现紫色者为水杨酸；另取剩余两种药物，加稀盐酸适量，加热煮沸，放冷后加亚硝酸钠试液数滴，摇匀，加碱性-萘酚试液，显红色者为对乙酰氨基酚。3.药物制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？答：药物制剂分析较原料药分析复杂；药物制剂与原料药分析的项目和要求不同；药物制剂含量测定表示方法和限度要求与原料药不同，原料药的测定结果以百分含量来表示，药物制剂含量测定的结果以相当于表示量得百分数来表示。4. 甾体红外光谱为何成为甾体鉴别的重要手段？答：甾体激素类药物结构复杂，有的药物之间结构上仅有很小的差异，仅靠化学鉴别法难以区别。红外光谱特征性强，为本类药物鉴别的可靠手段。各国药典中，几乎所有的甾体激素原料药都采用了红外分光光度法进行鉴别。5.亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物时应注意哪些反应条件？答：测定的基本原理是方伯胺基或水解后生成方伯胺基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示终点。重氮化反应的速度受多种因素的影响，亚硝酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不够稳定，因此在测定中应注意一下主要条件：（1） 加入适量溴化钾加快反应速度。（2） 加过量盐酸加速反应。（3） 反应温度：滴定一般在低温下进行。（4） 滴定速度：重氮化反应速度相对较慢，故滴定速度不宜太快。六、计算题（每题4分，共12分）1用碘滴定液维生素C，化学反应式为：计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素的滴定度解：由反应式可知，维生素C与碘（I2）的摩尔比为1:1，所以滴定度：2.精密称取磺胺异噁唑0.5000g，加二甲基甲酰胺适量使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0 .1mol/L)滴定至终点，结果消耗滴定液18. 65 ml，空白试验消耗0.09ml。求磺胺异噁唑的含量。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。解：3用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量时，精密称取本品0.0410g，置250ml的量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀。精密量取此溶液5ml，置100ml的量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，溶解后，加水至刻度，摇匀。在257nm波长处测得吸收度为0.580，按其百分吸收系数为751计算，求其百分含量？七、设计题（共12分）已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。答：基于药物结构中含有游离羧基，可采用酸碱滴定法测定含量；也可根据结构中的酯键，采用水解后剩余滴定法测定。直接酸碱滴定法原理：药物结构中的游离羧基具有酸性，可用氢氧化钠滴定液直接滴定。操作：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4（分子量=180.16）。水解后剩余滴定法原理：利用芳酸酯类药物分子中的酯结构在碱性溶液中易水解的性质，定量加入过量氢氧化钠滴定液，加热使酯水解，剩余的碱用酸液回滴。操作：取本品约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50mL，缓