六种蔬菜中三种不同保鲜剂含量的测定和对比-职业学院毕业论文

毕 业 论 文（设计）题 目 六种蔬菜中三种不同保鲜剂含量的测定和对比 指导老师 张 波 专业班级 食品营养与检测122 姓 名 史琴妙 学 号 20127100215 2015年5月28日浙江经贸职业技术学院毕业论文（设计）摘要：分别抽取了衢州市、杭州市的干辣椒、莲藕、茭白、香菇、白蘑菇。采用高效液相法测定甲醛含量，蒸馏滴定法测定二氧化硫含量，比色法测定二氧化钛含量，检测分析了这些不同种类蔬菜中保鲜剂的含量。结果表明：二氧化硫严重超标，最高是干辣椒为0.8562g/kg，高效液相法测甲醛只有茭白超标，最高为0.08mg/kg，白蘑菇中微许二氧化钛含量超标，残留量最高为13.09mg/kg。关键词：二氧化硫；甲醛；二氧化钛；蔬菜目 录引言11材料与仪器11.1实验材料11.2实验试剂11.3实验仪器12 实验方法22.1蒸馏法测定二氧化硫含量22.2高效液相法测定甲醛含量32.3二氧化钛测定43结果与分析53.1蒸馏法测定二氧化硫含量53.2液相法测定甲醛含量53.3二氧化钛测定6结论8参考文献9I引言随着生活水平的提高, 对蔬菜在贮运和销售过程中的保鲜度以及货架寿命提出了更高要求。为了使食品达到增白的目的，在食品中添加一定量的漂白剂，它可使食品看起来新鲜和洁白1。亚硫酸盐是食品中广泛使用的保鲜剂，而亚硫酸盐通常指SO2及能够产生SO2的无机性亚硫酸盐，包括二氧化硫、硫磺、亚硫酸、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸、低亚硫酸盐等2。本文主要采用蒸馏滴定法对市场上抽检的六大类蔬菜样品进行了二氧化硫的检测，以了解样品中二氧化硫的残留量。甲醛极易溶于水形成水溶液，最近有多地区先后报道存在用甲醛溶液喷洒蔬菜保鲜的现象，甲醛之所以能保鲜是能够延缓蔬菜的腐烂和霉变，其可以使蛋白质变性，同时也能溶解脂肪，故有杀菌和保鲜作用3。目前，常见的甲醛检测方法包括分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、极谱法、荧光法等4，其中高效液相法具有操作较为简便检测速度较快，准确度和重现性均较好的优点5。二氧化钛作为一种高效的保鲜剂，性能稳定，对食品有增白作用，在保鲜领域的应用中越来越受到人们的广泛关注和重视。本文检测主要为了测定常规蔬菜中不同保鲜剂的含量，促使有关部门加大管制力度，提高商家们的素质，保障人民身体健康。1材料与仪器1.1实验材料干辣椒，茭白，莲藕，鲜香菇，白蘑菇，金针菇1.2实验试剂盐酸（1+1)，乙酸铅溶液（20g/L），碘标准溶液c（1/2I2)=0.010mol/L，淀粉指示剂（10g/L），甲醛标准储备液，磷酸氢二钠溶液，抗坏血酸溶液（2%），二安替比林甲烷溶液（5%），钛标准使用液（10g/mL）。1.3实验仪器HAD-1108B全自动蒸馏仪（庆阳戴瑞特石油仪器有限公司）WFJ紫外-可见分光光度计（上海尤柯仪器有限公司）VERTEX VI500型高效液相色谱仪（北京秦方科技厂家）SIGMA3-18K高速离心机（贺默（上海）仪器科技有限公司）ATL-224-I分析天平（上海市百典仪器厂）2 实验方法2.1蒸馏法测定二氧化硫含量2.1.1试样处理固定试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀试样（试样量可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取5.0g10.0gmL试样。2.1.2测定（1）蒸馏：将称好的试样置入蒸馏管中，加入50mL水，加入10mL盐酸（1+1），立即装上装置，馏出管下端应插入盛有25mL乙酸铅（20g/L）三角瓶中，设定蒸馏时间，加热蒸馏。当蒸馏液约150mL时，停止蒸馏。在检测试样的同时要做空白试验。（2）滴定：向取下的三角瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示剂（10g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。2.1.3计算试样中的二氧化硫总含量计算公式如下： 式中：X-试样中二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg)；A-滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L)的体积，单位为毫升（mL）；B-滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L)的体积，单位为毫升（mL）；m-试样质量，单位为克（g）；0.032-1mL碘标准溶液c(1/2I2)=1.0mol/L相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）。2.2高效液相法测定甲醛含量2.2.1样品处理称取5g粉碎的均匀试样（精确到0.01g）于100mL具塞刻度试管中，加水30mL，混匀并定容至50mL。塞紧塞子，于60水浴中加热40min，取出后于冰水浴中快速冷却。然后于3 000r/min离心5min，取上清液。2.2.2标准曲线的制备分别量取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL甲醛标准使用液于25mL比色管中，分别加入2mL盐酸-氯化钠溶液、1mL磷酸氢二钠溶液、0.5mL衍生剂，然后补加水至10mL，盖上塞子，摇匀。置于50度水浴中加热40min后，取出用流水冷却至室温，准确加入5.0mL正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3次5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一个小时内，每隔5min轻轻振摇3次5次，然后再静置30min，取10L正己烷萃取液进样。以所取甲醛标准使用液中甲醛的质量为横坐标，甲醛衍生物苯腙的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 2.2.3样品测定取2.0mL样品处理所得上清液于25mL比色管中，加入1mL磷酸氢二钠溶液、0.5mL衍生剂，补加水至10mL，盖上塞子，摇匀。置于50水浴中加热40min后，取出用流水冷却至室温，准确加入5.0mL正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3次5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一个小时内，每隔5min轻轻振摇3次5次，然后再静置30min，取10L正己烷萃取液进样。以所取甲醛标准使用液中甲醛的质量为横坐标，甲醛衍生物苯腙的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 2.2.4计算样品中甲醛含量的计算公式如下： 式中：A2-样品峰面积； A1-标样面积为57128；2.3二氧化钛测定2.3.1普通湿法消解在锥形瓶中称取5g样品，加入硝酸：高氯酸9:1的混合酸，盖上表面皿，在电炉上缓慢消解，至溶液澄清，继续加热至溶液剩余23mL，冷却。加入1g硫酸铵和5mL浓硫酸，煮沸至澄清，继续煮至高氯酸白烟被赶尽，取下冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。按上述操作进行试剂空白试验。2.3.2显色移取5mL定容后的溶液于50mL容量瓶中，加入5mL 2%抗坏血酸溶液，摇匀，再依次加入14mL（1+1）盐酸、6mL 5%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min，待测。2.3.3标准工作液系列的配制 准确移取0，0.5，2.5，5.0，10.0mL二氧化钛标准使用液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL 2%抗坏血酸溶液，摇匀，再依次加入14mL（1+1）盐酸、6mL 5%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min，待测。2.3.4比色 以显色后的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于波长420nm处，用分光光度计测量显色后的标准工作液和试样溶液的吸光度。2.3.5标准曲线的绘制 以标准工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。2.3.6计算 试样中二氧化钛的含量计算公式如下： 式中： X试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） y比色后的吸光度 10试样显色时定容前移取的体积，单位为毫升（mL） m试样质量，单位为克（g）3结果与分析3.1蒸馏法测定二氧化硫含量固定试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，分别称取约5.00g均匀试样（试样量可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取5.0g10.0gmL试样，使用蒸馏法测定，检测结果如下图3.1所示：图3.1 六种不同蔬菜中二氧化硫残留量二氧化硫检出限为0.001g/kg，实验结果表明,检测样品中二氧化硫残留量最高的是干辣椒(0.8562g/kg),其次是鲜香菇，白蘑菇，莲藕，金针菇含量相等，茭白检出最低。其原因是喷一层二氧化硫在蔬菜表层，为使干辣椒更为鲜红亮泽，鲜香菇，白蘑菇，莲藕，金针菇，茭白减速腐烂变质。3.2液相法测定甲醛含量3.2.1标准曲线的制作分别量取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL甲醛标准使用液于25mL比色管中，分别加入2mL盐酸-氯化钠溶液、1mL磷酸氢二钠溶液、0.5mL衍生剂，然后补加水至10mL，盖上塞子，摇匀。置于50度水浴中加热40min后，取出用流水冷却至室温，准确加入5.0mL正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3次5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一个小时内，每隔5min轻轻振摇3次5次，然后再静置30min，取10L正己烷萃取液进样。以所取甲醛标准使用液中甲醛的质量为横坐标，甲醛衍生物苯腙的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线如下图3.2所示：图3.2 甲醛标准曲线3.2.2实验结果称取5g粉碎的均匀试样（精确到0.01g）于100mL具塞刻度试管中，加水30mL，混匀并定容至50mL。塞紧塞子，于60水浴中加热40min，取出后于冰水浴中快速冷却。然后于3 000r/min离心5min，取上清液。使用高效液相法测定甲醛含量，检测结果如下图3.3所示：图3.3 三种不同蔬菜中甲醛残留量高效液相法测甲醛，检出限是小于0.08mg/kg，实验结果表明，检测样品中茭白有甲醛检出，金针菇、莲藕未有甲醛检出。分析原因是茭白中水分含量高，容易腐败变质，甲醛主要是起保鲜作用。3.3二氧化钛测定3.3.1标准曲线的制作 准确移取0，0.5，2.5，5.0，10.0mL二氧化钛标准使用液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL 2%抗坏血酸溶液，摇匀，再依次加入14mL（1+1）盐酸、6mL 5%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min，待测。以标准工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线如下图3.4所示：图3.4 二氧化钛标准曲线3.3.2实验结果 在锥形瓶中称取5g样品，湿法消解后进行显色，比色测定吸光度，检测结果如下图3.5所示： 图3.5 不同白蘑菇中二氧化钛残留量二氧化钛检出限是5mg/kg，分别从杭州各农贸市场所采样品、衢州各农贸市场所采样品中取了5个做实验，实验结果表明，检测样品中白蘑菇的二氧化钛残留量为杭州居多，其中最高为13.09mg/kg。二氧化钛主要具有增白作用，促使白蘑菇更白嫩。结论本文主要研究所抽六种蔬菜中保鲜剂（二氧化硫、甲醛、二氧化钛）的残留量，通过蒸馏法测定二氧化硫含量，得出残留量最高的是干辣椒(0.8562g/kg),其次是鲜香菇，白蘑菇，莲藕，金针菇含量相等，茭白检出最低；高效液相法测甲醛，得出茭白甲醛残留量较高；二安替比林甲烷比色法测定白蘑菇中二氧化钛残留量，得出最高为13.09mg/kg。表明当下商家还是会为了牟利，往食品中加入有害人体健康的物质，有关部门应加大管制力度，提高商家们的素质，保障人民身体健康。参考文献1 徐为霞，郭智广，王毅红等蔬菜中二氧化硫残留结果的调查与风险评估J 安徽农业科学，2013，41(15):6892-6896.2 龙元香，谷冠军，杜 菡等蒸馏法测定食品中二氧化硫的不确定度分析J吉首大学学报（自然科学版），2011，11(6):94-963 倪方，雷苏文，侯维等香菇中甲醛含量及其影响因素的实验研究J中国公共卫生管理2011，27(1):94-964 李绮