实验一 水中高锰酸盐指数的测定 ——高锰酸钾滴定法.doc

目 录水质检验篇实验一 水中高锰酸盐指数的测定5 高锰酸钾滴定法5实验二 水中硫酸盐含量的测定8 火焰原子吸收分光光度法8实验三 饮用水中铝的测定11 铬天青S分光光度法11实验四 水中砷、硒的测定14 原子荧光法14实验五 水中Cu、Mn的测定18 萃取-火焰原子吸收分光光度法18实验六 水中甲苯、苯乙烯的测定21 顶空气相色谱法21实验七 水中4-硝基酚的测定23 高效液相色谱法23实验八 水中丙烯腈的测定25 直接气相色谱法25实验九 水中含磷农药的测定27实验十 饮用水水质快速检验30空气检验篇实验一 公共场所中氨的测定34 分光光度法34实验二 公共场所中甲醛的测定38 乙酰丙酮分光光度法38实验三 空气中铅及其化合物的测定42 石墨炉法42实验四 空气中氟化物的测定45 滤膜-氟离子选择电极法45实验五 空气中丙酮和丁酮的测定49 气相色谱法49实验六 空气中氯菊酯的测定51 高效液相色谱法51实验七 空气中二氧化硫的测定53 盐酸副玫瑰苯胺光度法53实验八 空气中氧化氮的测定57 盐酸萘乙二胺溶液吸收光度法57实验九 空气中汞的快速测定60 碘化亚铜试纸法60实验十 空气中二氧化硫的快速测定62 碘淀粉法62生物材料检验篇实验一 尿中肌酐的测定65 苦味酸分光光度法65实验二 尿中尿素的测定67 丁二酮肟分光光度法67实验三 大鼠血清中乙醇的测定69 顶空气相色谱法69实验四 鸡肝中土霉素的测定71 高效液相色谱法71实验五 唾液中铬离子的测定73 石墨炉原子吸收法73实验六 尿中氟离子的测定75 氟离子选择电极法75化妆品检验篇实验一 染发剂中铅、镉的测定79 火焰原子吸收分光光度法79实验二 脱毛剂中巯基乙酸及其盐类含量的测定82 碘量法82实验三 化妆品中苯酚的测定85 高效液相色谱法85实验四 化妆品中紫外吸收剂定性测定88 紫外分光光度计法88实验五 化妆品中汞的测定90 氢化物原子荧光光度法90实验六 染发剂中对苯二胺含量的测定93 HPLC法933水质检验篇水质检验篇实验一 水中高锰酸盐指数的测定 高锰酸钾滴定法高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。一、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的无机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。二、实验仪器吸量管，移液管，酸式滴定管等。三、实验试剂1、浓硫酸（A.R.）2、草酸钠（A.R.）3、高锰酸钾（A.R.）四、操作方法（一）试剂的配制1、硫酸溶液 硫酸：水=1：3 2、0.01mol/L草酸钠标准储备液：0.06705g溶于100mL容量瓶。3、0.01mol/L高锰酸钾溶液：取0.15g溶于100mL容量瓶4、3 molLH2SO4，在搅拌下慢慢将分析纯的浓H2SO4 16.7mL加入到83.3mL蒸馏水中。（二）分析步骤1、高锰酸钾溶液的标定：准确称取0.3g经烘干过的分析纯K2C2O4定容于100mL容量瓶中。用20mL大肚吸管移入K2C2O4溶液于250锥形瓶中，加入10mL 3 molLH2SO4溶液，加热到75-85，趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点,注意滴定结束时的温度不应低于60。根据每份滴定中K2C2O4的质量和用去的KMnO4溶液的体积，计算出KMnO4溶液的浓度，2、样品的预处理：吸取100.00mL经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100mL），置于250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸溶液（1：3），用滴定管加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，将锥形瓶置于沸水浴中30min（水浴沸腾，开始计时）。3、样品的测定：取出后用滴定管加入10.00mL 0.0100mol/L草酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。4、空白试验：用100mL蒸馏水代替样品，按步骤1，2测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液体积。向空白试验3滴定后的溶液中加入草酸钠0.00mL 0.0100mol/L草酸钠溶液。如果需要，将溶液加热至80。用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。（三）数据处理高锰酸盐指数（IMn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2，mg/L），按下式计算。V1样品滴定时3时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；V2标定空白4时，所消耗高锰酸钾溶液体积，mL；C草酸钠标准溶液，0.0100mol/L。实验二 水中硫酸盐含量的测定 火焰原子吸收分光光度法硫酸盐在自然界中广泛存在，一般地下水及地面水均含有硫酸盐。本法通过火焰原子吸收分光光度法间接测定水样中的硫酸根离子，适用于地表水、地下水及饮用水的可溶性硫酸盐的测定，最低检测限为0.4mg/L。一、实验原理 在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下：SO42BaCrO4BaSO4CrO42 用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。二、实验仪器 1、原子吸收分光光度计。 2、铬空心阴极灯。 3、过滤头。三、实验试剂 所有实验用水均为去离子水，试剂均为分析纯。 1、浓盐酸(HCl) 2、冰乙酸(CH3COOH) 3、浓氨水 (NH3H2O) 4、无水乙醇(CH3CH2OH)。四、实验步骤（一）试剂的配制 1、氨水溶液：11。用浓氨水配制。临用时现配。 2、混合酸溶液：浓盐酸0.42mL，冰乙酸14.7mL混合，用水稀释至200mL。 3、钙溶液：1mgmL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。 4、铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL混合酸溶液中，必要时超声溶解，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。5、硫酸盐标准溶液，SO42：100mgL。准确称取无水硫酸钠(Na2SO4，在105烘2h)0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （二）标准曲线的制作 在一组25mL容量瓶中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后依次加入铬酸钡悬浊液2mL，氨水溶液1mL，钙溶液1mL，无水乙醇8mL，加水定容，摇匀。放置30min后，用0.45m滤膜过滤于10mL干燥比色管中，备测。 测定：按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。（三）样品的处理及测定取采集来的水样，用0.45m滤膜抽滤除去悬浮物，处理5mL水样即可。将实验步骤（二）里的硫酸盐标准溶液换成5mL水样，其余操作相同，处理后过滤到10mL比色管中待测。如水样中硫酸根含量低于或超出标准曲线线性范围，根据实际情况增加或减少试样的取量。 按标曲测定的同样条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mgL)绘制校准曲线。五、结果计算硫酸盐含量，由下式给出：式中：c试样中硫酸盐的浓度，mgL； c由样准曲线上查得的浓度，mgL； V所取试样的体积，mL； 25比色管的体积，mL。 硫酸盐含量，用回归方程计算。注释：1、本法适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。2、本法的最低检出浓度为0.4mgL，测定上限当取样量为10mL时，是30mgL。当取样虽为1mL时，则是300mgL。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。3、Pb2和PO43对测定产生于扰，但10g以下的Pb2或PO43可允许存在。实验三 饮用水中铝的测定 铬天青S分光光度法铝是自然界的常量元素，正常人每天摄入量约为10100mg，有研究表明，过量摄入铝能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用，且对中枢神经有不良影响。国家生活饮用水水质检验规范规定铝的限值为0.2mg/L。一、实验原理在pH6.77.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基砒啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。二、实验仪器1、具塞比色管，50mL。2、酸度计。3、分光光度计。三、实验试剂1、铬天青S溶液（1g/L）：称取0.05g铬天青S溶于50mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。2、乳化剂OP溶液（3+100）：吸取0.6mL乳化剂OP溶于20mL纯水中。3、溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）：称取0.15gCPB溶于7.5mL95%乙醇中，加水稀释至50mL。4、乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.77.0）：取无水乙二胺10mL，加纯水20mL，冷却后缓缓加入19mL盐酸，搅匀，调pH=6.77.0，如pH7.0，则慢慢滴加盐酸；如pH6.7，可补加乙二胺溶液（1+2）。5、氨水（1+6）。6、乙二胺溶液（1+2）。7、硝酸溶液（0.5moL/L）。8、铝标准储备液（1mg/mL）：称取0.8792g硫酸铝钾，溶于纯水中，定容至50mL。9、铝标准应用液（1g/mL）。10、对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。四、实验步骤1、取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。2、另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0， 0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL，加纯水至25mL。3、向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。4、加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。5、于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比测定吸光度。6、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中铝的质量。五、数据处理求出水样中铝的含量（mg/L）。六、说明1、水中铜、锰及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25g 铜、30g 锰的干扰。2mL巯基乙醇酸（10g/L）可消除25g铁的干扰。2、本法的最低检测质量为0.20g，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L，适宜的测定范围为0.0080.2000mg/L。实验四 水中砷、硒的测定 原子荧光法砷是人体非必需元素，元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。地表水中含砷量因水源和地理条件不同而有很大差异。淡水约0.2230g/L，平均为0.5g/L，海水为3.7g/L。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。微量硒是生物体必需的营养元素，但其有用性和致毒性之间界限很窄，过量的硒能引起中毒，使人脱发、脱指甲，四肢发麻甚至偏瘫。一、实验原理在消解处理水样后加入硫脲，把砷还原成三价，硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价砷、四价硒分别形成砷化氢和硒化氢气体，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的砷、硒含量呈正比关系，计算样品溶液中相应成分的含量。二、实验仪器1、砷、硒高强度空心阴极灯。2、原子荧光光谱仪、工作条件如下表元素灯电流（mA）负高压（V）氩气流量（mL/min）原子化温度（）砷40602402601000200硒901002602801000200三、实验试剂1、硝酸（G.R.）2、高氯酸（G.R.）3、盐酸（G.R.）4、氢氧化钾或氢氧化钠（G.R.）5、0.7硼氢化钾溶液：称取7g硼氢化钾于预先加有2gKOH的200mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000mL。此溶液现用现配。6、10硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100mL去离子水中。7、1mol/L HCl，1mol/L NaOH。四、实验步骤（一）试剂配制As标准储备液：称取0.1320g经过105干燥2h的优级纯As2O3，溶于5mL1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞红色褪去，稀释至1000mL。此溶液1.00mL含0.1mg As。As标准应用液：移取砷标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，以1mol/L HCl溶液定容，摇匀。此溶液1.00mL含1.00g As，再移取此溶液10mL于100mL容量瓶中，以1mol/L HCl溶液定容，摇匀。此溶液1.00mL含0.10g As。Se标准储备液：称取0.1000g光谱纯硒粉于100mL烧杯中，加10mLHNO3，低温加热溶解后，加3mLHClO4蒸至冒白烟时取下，冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg Se。Se标准应用液：用硒的标准储备液逐级稀释至1mL含1g，1mL含0.10g Se的标准应用液，并保持4mol/L的HCl。（二）样品处理清洁的地下水或地表水可直接取样测定。污水等按以下步骤进行预处理。取50mL水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO3-HClO3（1+1）5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5mLHCl（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。（三）标准曲线的绘制用含As、Se0.1g/mL的标准应用液制备标准系列，在标准系列中各金属元素的浓度如下表所示：元素标准系列（g/L）As012481216Se012481216准确移取相应量的应用液于100mL容量瓶中，加入12mLHCl、8mL10硫脲溶液，用去离子水定容，摇匀后按样品测定步骤进行操作。记录相应的相对荧光强度，绘制标准曲线。（四）样品测定取20mL清洁的水样或经预处理的水样于50mL烧杯中，加入3mLHCl，10硫脲溶液2mL，混匀。放置20min后，用定量加液器注入5.0mL于原子荧光仪的氢化物发生器中，加入4mL硼氢化钾溶液，进行测定，或通过蠕动泵进样测定（调整进样和进硼氢化钾溶液流速为0.5mL/s），但须通过设定程序保证进样的准确性和一致性，记录相应的相对荧光强度值。从标准曲线上查得溶液中砷、硒的浓度。五、实验结果由标准曲线查得测定溶液中各元素浓度，再根据水样得预处理稀释体积进行计算。 式中：C：从标准曲线上查得相应测定元素得浓度（g/L）；V1：测量时水样得总体积（mL）；V2：预处理时移取水样得体积（mL）。实验五 水中Cu、Mn的测定 萃取-火焰原子吸收分光光度法Cu是人体内必需的微量元素，但水中Cu达0.01mg/L时，对水体的自净有明显的抑制作用，地表水环境质量标准规定Cu的限值是1.0mg/L。环境水样中Mn的含量在数微克/升至数百微克/升，锰盐毒性不大，但可使衣物纺织品呈现斑痕，因此一般工业废水锰含量不允许超过0.1mg/L。一、实验原理于微酸性水样中加入吡咯烷二硫代氨基甲酸胺，和金属离子形成络和物，用甲基异丁基甲酮萃取，萃取液喷雾，测定各自波长下的吸光度，求出待测金属离子的浓度。二、实验仪器原子吸收分光光度计及铜，锰空心阴极灯等。三、实验试剂实验用水均为蒸馏水，试剂均为分析纯。1、甲基异丁基甲酮2、酒石酸3、浓硝酸4、氢氧化钠5、溴酚蓝6、吡咯烷二硫代氨基甲酸胺(简称APDC)四、实验步骤（一）试剂的配制1、酒石酸溶液：称取15g酒石酸溶液于100mL水中。2、硝酸溶液：将3mL浓硝酸加到纯水中，吸收至50mL。3、氢氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至100mL。4、溴酚蓝指示剂(0.5g/L)：称取0.05g溴酚蓝，溶于20%乙醇溶液中，并稀释至100mL。5、吡咯烷二硫代氨基甲酸胺(简称APDC)溶液(20g/L)：称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸胺溶于纯水中，滤去不溶物，并稀释到100mL，临用前配制。6、1.5硝酸溶液7、标准使用液的配制：用1.5%的硝酸溶液将Cu、Mn离子储备液稀释成1.00mL含3.0 g的Cu和 10g的Mn的标准使用液。（二）标准曲线溶液的制备和样品处理分别向6个125mL分液漏斗中加入0、0.25、0.50、1.00、2.00和3.00mL各金属标准溶液，再加1.5%的硝酸溶液至100mL，使成为每升含0.0、7.5、15.0、30.0、60.0和90.0g的Cu和每升含25、50、100、200和300g的Mn的标准系列溶液。吸取100mL水样于125mL分液漏斗中。向盛有水样及金属标准溶液的分液漏斗中各加酒石酸溶液5mL，混和均匀。以溴酚蓝指示剂，用硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样及标准溶液的pH值至2.2-2.8，此时溶液由蓝色变为黄色。向各分液漏斗中加入2.5mL吡咯烷二硫代氨基甲酸胺溶液，混匀，再各加入10mL甲基异丁基甲酮，振摇2min，静置分层，弃去水相。用滤纸或脱脂棉擦去分液漏斗颈内壁的水膜。另取干燥脱脂棉少许塞入分液漏斗颈末端，将萃取液通过脱脂棉滤入干燥的具塞试管中。（三）标准曲线的绘制及样品测定将甲基异丁基甲酮通过细导管喷入火焰，并调节进样量为每分钟0.8-1.5mL，减少乙炔流量，调节火焰至正常高度，将标准液和样品萃取液及甲基异丁基甲酮间隔喷入火焰，测量吸光度。绘制标准曲线。绘制标准曲线并查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L)。测定应在萃取后5h内完成。（四）数据处理按下式计算计算浓度:水样中待测金属的质量浓度，mg/L；从工作曲线上查得待测金属质量浓度，mg/L；V原水样体积，mL；100用纯水稀释后的体积，mL。五、说明1、本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中较低浓度的铜、锰含量的测定。2、本方法最低检测质量为Cu0.75g，Mn2.5g3、本方法适宜的测定范围:Cu7.5-90g/L，Mn25-300g/L实验六 水中甲苯、苯乙烯的测定 顶空气相色谱法甲苯、苯乙烯属苯系物，对人体和水生生物均有不同程度的毒性。其工业污染主要是石油、化工、炼焦油生产的废水。地表水环境质量标准中规定的限值甲苯、苯乙烯分别为：0.7mg/L、0.02mg/L。一、实验原理在恒温密闭容器中，水样中的苯系物在气、液两相间分配，达到平衡。取液上气相样品进行色谱分析。二、实验仪器1、配有FID的气相色谱仪2、非极性毛细管气相色谱柱3、1L、20L微量进样器，1mL气密性进样器4、10mL顶空瓶5、水浴恒温振荡器附：色谱条件进样口温度：160，柱温：100，检测器：250，分流比：1:20。三、实验试剂水为蒸馏水、试剂均为分析纯。1、甲苯（C7H8）2、苯乙烯（C8H8）3、氯化钠（NaCl）四、实验步骤（一）样品中混合组分的定性分析分别吸取1L甲苯和苯乙烯蒸气注入气相色谱仪，记录出峰时间。（二）样品中各组分的定量分析1、混合标准溶液的配制贮备液：10mg/L，取11.56L的甲苯和11.04L的苯乙烯配成1000mL水溶液作为贮备液。（放在冰箱里可保存一周）标准系列：分别取0.1、0.25、0.5、1.0、2.5mL贮备液定容于50mL容量瓶内，得到混标系列浓度为0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mg/L。2、标准曲线的绘制于一系列10mL的顶空瓶中分别加入2.2gNaCl，6mL已配好的甲苯、苯乙烯混合溶液的标准系列，封好瓶口，摇匀。置于35水浴恒温振荡器中恒温振荡10min，抽取液上空中气体1mL做色谱分析。以甲苯、苯乙烯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制浓度-峰面积的标准曲线。3、样品处理将步骤2中标准系列溶液换为6mL水样，其余处理同。取液上空间气体1mL进样。4、数据处理根据保留时间定性，峰面积定量，用回归方程计算水样中甲苯和苯乙烯的含量，结果以mg/L表示。实验七 水中4-硝基酚的测定 高效液相色谱法天然水中酚类含量极微，但受某些工业废水污染的饮用水及水源水则可能含有酚类化合物。一、实验原理因为天然水或饮用水中酚类化合物得含量较低，不能直接测定，需要前处理，进行水样富集。本实验应用固相萃取法，使用固相萃取小柱，则实验用水样量少，试剂用量少，手续简单又能满足4-硝基酚的测定要求。本实验采用高效液相色谱法，甲醇洗脱后进样，经ODS色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。本法适用于然水或饮用水中4-硝基酚浓度的测定。二、实验仪器1、仪器：日本岛津LC10A高效液相色谱仪和SPD10A紫外检测器；C18反相色谱柱。2、数据记录处理软件：浙江大学智能信息研究所N-2000色谱工作站；3、固相萃取装置； 4、100L液相色谱进样针。附：仪器条件：色谱条件：色谱柱为Shimpack CLCODS(6.0mm150mm)，流动相采用甲醇0.5%冰醋酸溶液（65:35），流速为1.0mL/min，检测波长320nm，灵敏度0.01AUFS。三、实验试剂1、甲醇(色谱纯)；2、 4-硝基酚（A.R.）3、 去离子水4、 冰醋酸（A.R.）四、操作方法（一）标准溶液的配制在25mL容量瓶中，称取0.050g 4-硝基酚，用甲醇定容。取2.5mL至25mL容量瓶，用甲醇定容后为中间液，浓度200g/mL。取2.5mL至25mL容量瓶，用甲醇定容后为应用液，浓度20g/mL。（二）样品的预处理水样50mL，过小柱，用5.0mL甲醇洗脱至10mL容量瓶中，并定容。（三）测定1、标准曲线的制备：用甲醇分别配成0.0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0g/mL的标准系列。进样20L，测定各个标准系列。以测得的峰面积对4-硝基酚的含量绘制标准曲线。2、样品测定：经滤膜（0.22m）过滤，进样20L，测定。五、数据处理求出水样中4-硝基酚的含量(mg/L)。实验八 水中丙烯腈的测定 直接气相色谱法丙烯腈是重要的有机原料，主要用于橡胶合成，塑料合成，有机合成，制造腈纶、尼龙66等合成纤维，杀虫剂、抗水剂、粘合剂等。丙烯腈有剧毒，为已知致癌物。测定丙烯腈一般采用气相色谱法，对含量较高的工业废水采用直接进样气相色谱法，对含量较低的水样要采用吹脱捕集气相色谱法。一、实验原理水中丙烯腈可以直接用装有聚乙二醇-20M的色谱柱进行色谱分离，用带有氢火焰离子的检测器测出。二、实验仪器1、配有FID的气相色谱仪2、极性毛细管气相色谱柱3、1L微量进样器附：色谱条件进样口温度：180，柱温：60，检测器：250，分流比：1:10。三、实验试剂丙烯腈（A.R.）四、实验步骤1、丙烯腈标准储备液储备液：25mL容量瓶中加蒸馏水数毫升，用微量进样器取155L丙烯腈加入，用蒸馏水定容至刻度得丙烯腈储备液。浓度为5mg/mL。应用液：将储备液稀释为100g/mL。标准工作曲线：将应用液分别稀释为0.1，0.2，0.4，0.8，1.2mg/L于6个10mL容量瓶中。2、测定洁净水样直接进行色谱分析，浑浊水样需过滤分析，一般用0.45m的混合纤维虑膜。分别取标准系列和处理好的水样各1L进样。五、实验结果以保留时间定性，峰面积定量，计算水样中丙烯腈的含量。六、注意丙烯腈是催泪毒气，储备液应在通风橱内配制。液体必须直接滴入溶剂中，不要沾在瓶颈上。实验九 水中含磷农药的测定 毛细管气相色谱法有机磷农药因药效高、残留期短的特点而成为农药中品种最多、使用最广的杀虫剂、但是有些有机磷农药对人、畜毒性较大，易发生急性中毒，有些品种在环境中仍有一定的残留期。有机磷农药生产厂排放的废水常含有较高浓度的有机磷农药原体和中间产物、降解产物等，排入水体或渗入地下后，极易造成环境污染。有机磷农药大多不溶于水，而易溶于有机溶剂中。一、实验原理采用二氯甲烷分三次萃取水样，用毛细管柱GC-FPD分析测定有机磷农药含量。火焰光度检测器对含硫磷的物质有较高的选择性，当含硫磷的化合物进入燃烧的火焰中时，将发出一定波长的光，用适当的滤光片，滤去其它波长的光，然后由光电倍增管将光转化为电信号放大后显示出结果。二、实验仪器1、气相色谱仪，具火焰光度检测器2、中等极性色谱柱，eg：DB-17附色谱柱条件：色谱柱温度：17015/min210（1min）10/min22015/min240进样口温度：240；检测器温度：25；分流比：1:10三、实验试剂1、甲烷、丙酮，分析纯。2、硫酸钠、氯化钠，分析纯，450加热4h，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。3、标准溶液，敌敌畏、乐果、对硫磷、马拉硫磷等标准溶液浓度均为1mg/mL。3、 水为二次蒸馏水。四、实验步骤（一）样品的采集与保存采集1000mL水样，贮存在棕色玻璃瓶里，调节pH至67。采集的水样若不及时测定，应置于4冰箱内保存。大部分地表水中的有机磷会在14天内发生降解，因此在采样后7天内应对样品进行萃取，萃取液至多能保存14天，且应置于4冰箱内保存。（二）样品的预处理摇匀样品并经玻璃滤膜过滤去除机械杂质，取试样100mL（或视水质而定）于250mL分液漏斗中，调节pH至67，加入5g氯化钠溶解后，用三氯甲烷萃取三次，每次三氯甲烷用量为5mL（相比为1：20），振摇5min，静置分层。合并三氯甲烷，回收有机相。将合并后的三氯甲烷经无水硫酸钠柱脱水后，供测定使用。无水硫酸钠柱内径1cm，长15cm，无水硫酸钠段为8cm。如三氯甲烷层中的有机磷农药含量太低，在最小检出限以下，则需经K-D浓缩器浓缩至所需体积后再进行测定。如三氯甲烷层中的有机磷农药含量太高，则需少取水样或将原水样用水稀释后再进行萃取。（三）标准曲线的绘制标准应用液的配制：移取一定量的储备液以三氯甲烷为稀释溶剂，配制为浓度为50g/mL的对硫磷和马拉硫磷，浓度为10g/mL的敌敌畏，浓度为100g/mL的乐果的混合标准溶液。标准曲线的配制：分别取10L、20L、50L、80L、120L的混合标准应用液于1mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度。分别得到对硫磷和马拉硫磷浓度为：0.5、1、2.5、4、6g/mL，敌敌畏浓度为：0.1、0.2、0.5、0.8、1.2g/mL和乐果浓度为1、2、5、8、12g/mL的标准系列。进样1L测定。根据浓度和峰面积绘制标准曲线。计算回归方程。（四）样品测定在相同的工作条件下，取处理好的样品1L进样，根据保留时间定性，峰面积定量，计算水样中有机磷农药的含量。五、实验结果水样中有机磷农药含量的计算公式：式中，A2：样品中目标化合物的峰面积；A1：标准溶液中目标化合物的峰面积；C1：标准溶液中的目标化合物的浓度（ug/mL）K：浓缩倍数实验十 饮用水水质快速检验一、pH1、pH试纸。2、测定方法 一条pH试纸，用水样浸湿后3s与标准比色板比色。二、氨氮1、仪器与试剂10mL试管；乳钵；620g/L KOH水溶液；氨试剂：0.1g HgI20.05gKI3gNaCl0.05g酒石酸钠，混合研匀；0.5mg/L氨氮标准溶液。2、测定方法取水样4mL于10mL试管中，加620g/L KOH水溶液1滴，氨试剂约米粒大小，摇匀后10min与标准管一起在光亮处由管口向下看比色。如大于0.5mg/L时，有严重污染。三、亚硝酸盐氮1、仪器与试剂10mL试管；乳钵；亚硝酸盐氮试剂：对氨基苯磺酸0.5g，甲萘胺0.05g，酒石酸4.5g，混合研匀，储于棕色瓶内。2、测定方法取水样4mL，加亚硝酸盐氮试剂米粒大，摇匀后10min由管口往下看与标准板比色。四、余氯消毒效果鉴定1、仪器与试剂10mL试管；乳钵；余氯试剂：硫酸氢钾6.25g，邻联甲苯胺0.3g，混合研匀。2、测定方法取加氯消毒30min后的水样4mL，加余氯试剂米粒大，5min后由管口向下看与标准板比色。五、氰化物1、仪器与试剂10mL试管；乳钵；氰化物试剂：硫酸铁与硫酸亚铁铵各2g，混合均匀；硫酸氢钾。2、测定方法取水样4mL，加氰化物试剂米粒大，10min后加硫酸氢钾两个米粒大，出现蓝色为阳性。六、砷1、仪器与试剂砷化氢发生器；无砷锌粒；溴化汞试纸：将滤纸浸泡在50g/L溴化汞乙醇溶液内一小时，取出晾干。2、测定方法取水样4mL，加硫酸氢钾半匙，立即将溴化汞试纸紧密覆盖，1030min后观察结果，试纸上出现黄褐色为阳性。七、汞1、试剂碘化亚铜2、测定方法取水样4mL，加碘化亚铜试剂米粒大，摇匀，如出现红色沉淀为阳性反应。八、生物碱1、试剂氨氮试剂2、测定方法取4mL水样，加氨氮试剂米粒大，混匀，出现混浊或沉淀为阳性。九、有机磷1、试剂氯化钯溶液：氯化钯0.2g，浓盐酸1mL加少许水溶解后，加水至100mL。2、测定方法取水样4mL，加氯化钯溶液5滴，同时用蒸馏水作空白，出现黄色为阳性。32空气检验篇空气检验篇实验一 公共场所中氨的测定 分光光度法一、实验原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色（波长为697.5nm）定量。二、实验仪器1、大型气泡吸收管：有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为35mm。2、空气采样器：流量范围02L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。3、具塞比色管：10mL。4、分光光度计。5、分析天平。6、大气压力计。三、实验试剂本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。1、 浓硫酸（H2SO4）2、 水杨酸C6H4(OH)COOH3、 柠檬酸钠（Na3C6O72H2O）4、 亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5NO2H2O5、 次氯酸钠试剂原液6、 氯化铵（NH4Cl）7、 氢氧化钠（NaOH）四、实验步骤（一）试剂的配制1、吸收液C(H2SO4)=0.005mol/L：量取0.14mL浓硫酸稀释至500mL。2、氢氧化钠（NaOH）溶液：2mol/L。3、水杨酸溶液（50g/L）：称取1.0g水杨酸C6H4(OH)COOH和1.0g柠檬酸钠（Na3C6O72H2O），加水约5mL，再加5.5mL氢氧化钠溶液C（NaOH）=2mol/L，用水稀释至20mL。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。4、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5NO2H2O，溶于10mL水中，贮于冰箱中可稳定一个月。5、次氯酸钠溶液（CaClO）=0.05mol/L）：取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液C（NaOH）=2mol/L称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。6、氨标准溶液（1）标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00mL含1.00mg氨。（2）标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含1.00g氨。（二）样品的采集用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。（三）测定1、标准曲线的制备：取10mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。在各管中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线。表1氨标准系列管号0123456标准工作液mL吸收液mL氨含量g010.0000.509.500.501.009.001.003.007.003.005.005.005.007.003.007.0010.00010.002、样品测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。五、数据处理1、将采样体积按公式（1）换算成标准状态下的采样体积；V0=VtV0/（273+t）P/P0（1）式中：V0标准状态下的采样体积，L；Vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；T0标准状态下的绝对温度，273K；P0标准状态下的大气压力，101.3kPa；P采样时的大气压力，kPa；t采样时的空气温度，。2、空气中氨浓度按公式（2）计算：C（NH3）=（A-A0）Bs/V0（2）式中：C空气中氨浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bs计算因子，g/吸光度；V0标准状态下的采样体积，L。附录A无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。实验二 公共场所中甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法一、实验原理甲醛气体经水吸收后，在pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。二、实验仪器1、采样器：流量范围为0.21.0L/min的空气采样器。2、多孔玻板吸收管：20mL，采样流量为0.5L/min。3、可见分光光度计。4、大气压力计。三、实验试剂本法所用的试剂均为分析纯。1、重蒸水（吸收液）2、乙酸铵3、冰乙酸4、乙酰丙酮5、甲醛6、标准硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）7、碘8、碘化钾9、浓盐酸10、氢氧化钠11、淀粉溶液（1g/100mL）四、实验步骤（一）试剂的配制1、乙酰丙酮溶液（0.25）：称5g乙酸铵，加少量水溶解，加0.6mL冰乙酸及0.05mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至20mL，调整pH6.0，此溶液于25贮存，可稳定一个月。2、盐酸溶液：2mol/L。3、NaOH溶液：30g/100mL。4、I2溶液：0.05mol/L，称4g KI溶于2mL水中，加入1.27g I2，定容至100mL容量瓶中。5、甲醛溶液：甲醛标准储备液：取2mL甲醛溶液置于100mL容量瓶中定容。甲醛标准储备液的标定：吸取3.0mL甲醛标准储备液置于250mL碘量瓶中，加0.05mol/L碘标准溶液30mL，立即逐滴加入30g/100mL氢氧化钠溶液至颜色褪到淡黄色为止，静置10min，加2mol/L的HCl酸化，（空白滴定时需多加2mL），用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配置的淀粉指示剂1mL。继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按下式计算甲醛标准储备液的浓度。甲醛（mg/mL） （1）式中：V1：空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，mLV2：标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，mLCNa2S2O3：硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L15.0：甲醛（1/2HCHO）莫尔质量5.0：甲醛标准储备液取样体积，mL甲醛标准使用液用重蒸水将甲醛标准储备液稀释成5.00g/mL甲醛标准使用液。（二）样品的采集用一个内装8mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采样10min，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，及时分析，以防甲醛被氧化。同时做一空白，用8mL未采样的吸收液作试剂空白测定。（三）测定1、标准曲线的制备：取7支10mL具塞比色管，按标准系列加入。甲醛标准系列：管号0123456标准溶液（mL）甲醛含量（g）000.21.00.804.02.0010.04.0020.06.0030.07.0035.0于上述标准系列中，用水稀释定容至10mL刻线，加2mL0.25乙酰丙酮溶液，混匀，置沸水浴中加热3min，取出冷却至室温，用1cm比色皿，413nm处，以水为参比，测定各管吸光度。以校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量x（g）为横坐标，绘制标曲，并计算回归方程：ybxa （1）2、样品测定将吸收后的样品溶液移入10mL比色管，定容至10mL，按以上方法进行分光光度测定。空白测定：用现场未采样空白吸收管的吸收液进行空白测定。五、数据处理试样中甲醛的吸光度A用式（2）计算AAs-Ab （2）式中：As：样品测定吸光度 Ab：空白试验吸光度试样中甲醛含量x（g/mL）用（3）式计算 （3）式中：V1：定容体积，mL V2：测定取样体积，mL废气或环境空气中甲醛浓度C（mg/m3）用式（4）计算 （4）式中：V0：所采空气标准状态体积，（0，101.325kPa）L。实验三 空气中铅及其化合物的测定 石墨炉法一、实验目的与要求1、掌握石墨炉法测定铅及其化合物的基本原理；2、掌握空气中铅及其化合物采样方法。二、实验原理用滤膜采集颗粒物样品，经消解制备成样品溶液。铅在石墨管中，高温下被原子化，于光路中吸收从空心阴极灯发射出的特征谱线（283.3nm），致使辐射光离开石墨管时，其强度被减弱，根据能量吸收和浓度的关系，进行定量。三、实验仪器1、原子吸收分光光度计，带有石墨炉原子化器。2、微孔滤膜，铝合金采样夹。3、空气采样器。4、大气压力计。四、实验试剂所用试剂均为优级纯（GR），用水为无铅去离子水。1、硝酸铅2、高氯酸3、硝酸五、实验步骤（一）样品的采集采用短时间采样法，将装好微孔滤膜的铝合金采样夹，以5L/min的流量采集15min空气样品。采集样品后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁容器中运输和保存。（二）试剂的配制1、铅标准溶液：称取0.1598克硝酸铅（优级纯，在105干燥2h），用少量硝酸溶解，定量转