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第三十七讲实验设计与评价 一 化学实验方案的设计1 实验方案应包括的内容 1 实验名称 2 3 实验原理 4 实验用品 5 实验步骤 包括实验仪器装配和操作 6 实验现象记录及 7 问题和讨论 误差分析 实验目的 结果处理 2 具体要求 1 选择仪器药品 根据实验的目的和原理 以及反应物和生成物的 如反应物和生成物的 是否 仪器和橡胶 反应是否加热及 是否控制在一定范围等 从而选择化学仪器和药品 2 设计实验步骤 根据上述实验目的和原理以及所选用的实验仪器和药品 设计出合理的实验装置和实验操作步骤 性质 反应条件 状态 腐蚀 温度 3 记录现象数据 根据观察 全面准确地记录实验过程中的现象和数据 4 分析得出结论 根据实验观察的现象和记录的数据 通过分析 计算 推理等处理 得出正确的结论 3 实验方案的 四性 1 科学性 2 安全性 3 可行性 4 简约性 二 制备实验方案的设计制备实验方案的设计 有利于巩固元素化合物知识和掌握好各类物质之间的相互转化关系 全面训练实验技能 培养分析问题和解决问题的能力 制备实验方案的设计 应遵循以下原则 1 条件合适 操作方便 2 原理正确 步骤简单 3 原料丰富 价格低廉 4 产物纯净 污染物少 三 制备实验方案的评价对实验方案的评价 是指为达到一定的实验目的而对实验方案进行的价值判断 这种评价基于对实验原理的理解 对元素化合物知识的融会贯通 对实验手段优劣的辨析 通过分析和综合 比较和论证 选择解决问题的最佳方案 对实验方案的评价和考查 突出对实验方案的全面理解和判断 其中主要是对方案的简便性 可行性作评价 1 对实验方案可行性的评价只有合理且切实可行的方案才有意义 可行性是方案的第一要素 评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析方案是否可行 1 理论上要 2 操作上要 2 从经济效益角度评价评价一种实验方案 不仅要从科学性上判断是否可行 还要从 上考虑是否切合实际 科学合理 简单可行 经济效益 3 从 评价防止污染的根本途径在于控制 的排放 在对实验方案进行评价时 不可忽视了环境保护的重要性 四 性质实验方案的设计1 性质实验方案的设计分析其 或从所属类型的典型代表物去 物质可能具有的一系列性质 而后据此分别设计出合理的实验方案 验证可能具有的性质 2 验证性质实验方案的设计对物质具备的性质进行求证 关键是设计出简洁的实验方案 操作简单 现象 且安全可行 环保角度 三废 结构特点 推测 明显 五 实验方案设计的一般原则实验方案的设计原则是方法简便 现象明显 操作易行 确定了实验所选用的方法和原理后 就要考虑选择用什么实验装置来完成此实验 即进行实验装置的 一套完整的实验装置往往是由多个基本实验装置相互连接而成的 如有关气体的制取和性质实验一般分为气体的发生装置 气体的净化装置 气体的收集装置 尾气的吸收装置等部分 要熟悉各基本装置的功能 并注意各基本装置连接顺序的合理性 设计 六 实验设计的总体思路1 明确实验目的 弄清实验原理 2 根据要求正确选择仪器和药品 要尽量选择 的药品 3 设计实验装置和实验步骤 装置要简单合理 步骤应简洁清楚 七 实验操作的顺序1 连接仪器 按气体发生 除杂质 干燥 主体实验 尾气处理顺序连接好实验仪器 2 检查气密性 在整套仪器连接完毕后 应先检查装置的气密性 然后 检查气密性的方法要依装置而定 3 装药品 进行实验操作 无毒无污染 装入药品 八 综合实验中实验装置的选择1 制气装置的选择根据反应物的 和 确定制气装置的类型 2 反应装置的选择 1 固 液 液 液 用 2 固 固用 试管 烧瓶 反应条件 溶解性 状态 3 除杂 干燥装置的选择主要有 和 等 4 冷凝装置的选择连接冷凝水的 放置在冷水中的 及连接单孔塞的 等 5 集气装置的选择 集气 法 法 6 尾气处理装置的选择对有污染且易燃的尾气 可在尾气出口处 洗气瓶 干燥管 u形管 冷凝管 u形管 长玻璃导管 排水法 向上排空气 向下排空气 加一燃着的酒精灯 对有污染的酸性气体用碱液吸收 对水溶性不大的可直接将导管插入吸收剂中吸收 对极易溶于水的 可在导气管出口连接一倒置的 与吸收剂液面接触进行吸收 九 实验时注意的问题1 检查气体的纯度 点燃气体或加热通有可燃性气体 h2 co c2h4 c2h2等 的装置前 必须检查气体的 例如用h2 co等气体还原金属氧化物时 需要加热金属氧化物 在操作中 不能先 后 应当先 将 排干净后 检查气体是否纯净 验纯 待气体纯净后 再 加热金属氧化物 漏斗 纯度 加热 通气 通入气体 装置内的空气 点燃酒精灯 2 加热操作与冷却操作的先后顺序选择 若气体发生需加热 应先用酒精灯加热发生气体的装置 等产生气体后 再给实验需要加热的固体物质加热 目的是 一则 如氢气还原氧化铜 二则保证产品的 防止反应物或生成物与空气中其他物质反应 例如用浓硫酸和甲酸共热产生co 再用co还原fe2o3 实验时应首先点燃co发生装置的酒精灯 生成的co赶走空气后 再点燃加热fe2o3的酒精灯 而熄灭酒精灯的顺序则相反 原因是在还原性气体中冷却fe 可防止灼热的fe再被空气中的o2氧化 并防止石灰水倒吸 防止爆炸 纯度 3 冷凝回流的问题 有的 的液体反应物 为了避免反应物损耗和充分利用原料 要在发生装置中设计冷凝回流装置 如在发生装置中安装长玻璃导管等 4 冷却问题 有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失 需要用冷凝管 可以用冷水或冰水冷凝气体 物质蒸气 使物质蒸气冷凝为液态便于收集 为达到更好的冷凝效果要注意冷凝水进水和出水的方向 易挥发 常见气体制备方案的设计 例1 实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下 已知实验室可用饱和亚硝酸钠 nano2 溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气 1 从上图中选择制取气体的合适装置 氮气 氢气 2 氮气和氢气通过甲装置 甲装置的作用除了 将气体混合外 还有 3 氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨 会 或 不会 发生倒吸 原因是 4 用乙装置吸收一段时间氨后 再通入空气 同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内 能使铂丝保持红热的原因是 锥形瓶中还可观察到的现象是 5 写出乙装置中氨氧化的化学方程式 6 反应结束后锥形瓶内的溶液中所含离子有h oh 解析 此题考查的是实验基本操作和合成氨原理 以及氨和氮的氧化物的性质 实验室可用饱和亚硝酸钠 nano2 溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气 由 液体 液体 加热产生气体可知制取氮气应选择a装置 制取氢气应选择b装置 甲装置中装有浓硫酸 起干燥作用 另外可以通过观察两导管口冒气泡速率控制n2 h2的量 以便于控制气体流速 由于合成氨反应为可逆反应 且在常压下转化率不大 反应得到的混合气体中含有大量的氢气和氮气 因此乙装置中不会发生倒吸现象 乙装置吸收一段时间氨气后 乙中的溶液是氨水 氨氧化是放热反应 所以铂丝保持红热 氨气催化氧化产生的no可继续氧化为no2 最终转化为hno3 与氨水反应后产生硝酸铵 答案 1 ab 2 干燥气体控制氢气和氮气的流速 3 不会因为混合气体中含有大量难溶于水的氮气 氢气两种气体 4 氨的氧化反应是一个放热反应有红棕色气体产生 5 4nh3 5o24no 6h2o 6 nh4 no3 催化剂 迁移训练1 2010 临安模拟 某校研究性学习小组选择使用下列仪器和药品 验证由铜和适量浓硝酸反应产生的气体中含有no 实验中使用的n2和o2的用量可自由控制 已知 no no2 2oh 2no2 h2o 气体液化温度 no2 21 no 152 1 现有甲 乙 丙三位同学分别设计了以下三个实验方案 用仪器的连接顺序表示 甲 a c f d b乙 a b c e丙 a f d b甲 乙 丙三位同学提出的实验方案是否能验证cu与适量浓hno3反应产生的气体中含有no 填 能 或 不能 甲 乙 丙 具体说明不能验证的主要原因 若三个实验方案都能验证 则此小题不用回答 甲方案 能 不能 不能 乙方案 丙方案 混合气体在通过b时 因发生反应 no no2 2naoh2nano2 h2o使no消耗 后续实验无法验证是否含有no 混合气体通过f时 no2与水蒸气发生反应 3no2 h2o2hno3 no使部分no2转化为no 产生干扰 从而不能确认cu和浓hno3反应是否有no生成 2 实验开始时首先通入足量的n2 其目的是 3 确认气体中含no的现象是 4 如果o2过量 则装置b中发生反应的离子方程式是 排尽整个装置中的空气 防止产生的no被氧化生成no2 d装置中通入o2后有红棕色气体产生 4no2 o2 4oh 4no3 2h2o 解析 因为检验no气体的方法是利用o2与no反应 看是否有红棕色的no2气体产生 因此必须要先排除整个装置中的空气 这也就是实验开始时首先通入足量n2的原因 元素或物质存在验证方案的设计 例2 2010 舟山调研 某学习小组在足量的稀fecl2溶液中加入1 2滴液溴 振荡后 发现溶液变为黄色 1 甲同学认为这不是化学反应所致 使溶液呈黄色的物质是 填粒子的化学式 下同 乙同学认为这是化学反应所致 使溶液呈黄色的物质是 2 假设乙同学的判断是正确的 请根据下面提供的试剂 用两种方法加以验证 写出选用的试剂编号及实验中观察到的现象 a kmno4溶液b naoh溶液c ccl4d kscn溶液 选用试剂实验现象第一种方法第二种方法 3 若选用淀粉碘化钾溶液判断哪位同学的推断正确 是否可行 填 可行 或 不可行 理由是 解析 如果乙同学的推断是正确的 则使溶液呈黄色的物质是fe3 由于往足量的稀fecl2溶液中加的液溴很少很少 所以检验fe3 时 不能选用naoh溶液 因为溶液中仍有大量的fe2 存在 为此可以有两种思路 一种思路证明溶液中不再有br2分子 用ccl4萃取后有机层为无色来说明 另一种思路是证明溶液中有fe3 用加kscn后 溶液呈血红色来说明 解析 1 br2fe3 2 3 不可行因为br2和fe3 都能把i 氧化成i2 迁移训练2 衢州二模 某校化学课外小组为了鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种白色固体 用不同的方法做了以下实验 如下图所示 1 只根据图 所示实验 能够达到实验目的的是 填装置序号 2 图 所示实验均能鉴别这两物质 其反应的化学方程式为 与实验 相比 实验 的优点是 填选项序号 a 比 复杂b 比 安全c 比 操作简便d 可以做到一套装置同时进行两个对比实验 而 不能 2nahco3na2co3 h2o co2 d 3 若用实验装置 验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性 则试管b中装入的固体最好是 4 将碳酸氢钠溶液与澄清石灰水混合并充分反应 当石灰水过量时 其离子方程式是 当碳酸氢钠与氢氧化钙物质的量之比为2 1时 所得溶液中溶质的化学式为 请设计实验检验所得溶液中溶质的阴离子 nahco3 ca2 oh caco3 h2o na2co3 取少量上层清液于试管中 加入适量氯化钙溶液 振荡 若有白色沉淀生成 则证明溶液中含有 解析 1 na2co3与nahco3都能使澄清石灰水变浑浊 而 可以通过气球膨胀的快慢来鉴别碳酸钠和碳酸氢钠 2 可以根据热稳定性来鉴别碳酸钠和碳酸氢钠 可以做到用一套装置同时进行两个对比实验 3 由于碳酸钠的热稳定性强于碳酸氢钠 直接加热碳酸钠 间接加热碳酸氢钠更能说明这一问题 解析 4 根据量的关系写出离子方程式并判断沉淀成分即可 在检验时要注意 操作 试剂 现象 结论 的完整性 与反应物参加反应的量有关的离子方程式的书写 通常把量少的离子写在前面 然后根据其量来判断其他离子的量 如向石灰水中加过量nahco3溶液 应该把1个ca2 和2个oh 写在前面 确定应该用到2个 离子方程式为ca2 2oh 2caco3 co32 2h2o 实验方案的评价 例3 2010 临安昌化中学月考 在电缆生产过程中 不可避免地会产生一定量的含铜废料 如 零碎电缆 某化学兴趣小组的四位同学得知这一情况后 围绕 从含铜废料中回收铜 提出了各自的看法 甲同学根据所学知识 提出了一套回收方案 乙同学在查阅资料后得知 在通入空气并加热的条件下 铜可与稀硫酸在溶液中发生反应 方程式为2cu 2h2so4 o22cuso4 2h2o 于是他提出了另一套方案 1 从环保角度对两套方案的不同部分进行比较 你认为 填 甲 或 乙 的方案更合理 理由是 2 丙认为 无论是甲还是乙的方案 在 加铁屑 这一步时 应该加入略过量的铁屑 你认为丙这么说的道理是 丁又提出了疑问 如果铁过量 剩余的铁会混在红色粉末中 该怎么处理呢 请提出你的想法 3 最后 老师肯定了同学们的积极思考 但同时指出 方案最后一步所得浅绿色滤液结晶后 会得到一种俗称 绿矾 的工业产品 可增加经济效益 请写出使 绿矾 结晶的两种可能方法 绿矾 溶解度随温度升高而增大 如果直接排放掉滤液 不仅造成了浪费 还会 解析 从环保角度看 乙方案要优于甲方案 因为甲方案第一步 灼烧 会产生污染空气的气体 粉尘 烟雾等 在两套方案中均加略过量的铁屑 是为了使cu完全被置换出来 从而达到从含铜废料中充分回收铜的目的 当然过量的铁屑可用酸洗的方法加以除去 答案 1 乙甲方案第一步 灼烧 会产生污染空气的气体 粉尘 烟雾 2 确保cuso4用完 或 将cu完全置换出来 其他类似说法均可 将所得铜粉酸洗后再洗涤 干燥 或过滤前再加适量的酸以除去剩余的铁粉 3 蒸发降温造成水污染或环境污染 迁移训练3 绍兴二模 某研究性学习小组的一个课题是 no2能否支持木条的燃烧 由于实验室中没有现成的no2气体 该小组的同学设计了两个方案来制取no2并完成研究性课题 忽略n2o4的存在 图中铁架台等夹持仪器均已略去 实验装置如图1所示 1 浓硝酸受热分解的化学方程式是 2 实验开始后木条上的火星逐渐熄灭 有的同学得出 no2不能支持木条的燃烧 的结论 你认为这一结论是否正确 填 正确 或 不正确 理由是 4hno3 浓 4no2 o2 2h2o 不正确 带火星的木条熄灭可能是由于加热浓硝酸时产生的大量水蒸气造成的 实验装置如图2所示 1 硝酸铜固体加热分解的产物有氧化铜 二氧化氮和氧气 该反应的化学方程式是 2 当集气瓶中充满红棕色气体时 木条复燃了 有的同学得出 no2能支持木条的燃烧 的结论 你认为这一结论是否正确 填 正确 或 不正确 理由是 2cu no3 22cuo 4no2 o2 正确 硝酸铜分解产生的混合气体中氧气的体积分数与空气中氧气的体积分数基本相同 若no2不支持燃烧 则木条不会复燃 为了更直接说明 no2能否支持木条的燃烧 这一问题 请你重新设计一个简单的实验方案 简述实验原理和主要操作 用金属铜与浓硝酸反应制取no2气体 并用浓硫酸或无水氯化钙进行干燥 再将带火星的木条伸入二氧化氮中观察现象 解析 1 浓硝酸受热分解的化学方程式为4hno3 浓 4no2 o2 2h2o 2 从实验开始后木条上的火星逐渐熄灭 得出 no2不能支持木条的燃烧 的结论是不正确的 因为带火星的木条熄灭可能是由于加热浓硝酸时产生大量的水蒸气造成的 1 根据硝酸铜固体加热分解的产物有氧化铜 二氧化氮和氧气 可知该反应的化学方程式是2cu no3 22cuo 4no2 o2 2 由于硝酸铜分解产生的混合气体中氧气的体积分数与空气中氧气的体积分数基本相同 若no2不支持燃烧 则木条不会复燃 因此 no2能支持木条的燃烧 的结论正确 因加热硝酸铜或浓硝酸均要产生no2和o2两种气体 而验证no2能否支持燃烧 需要制取纯净的no2气体 因此 选用金属铜和浓硝酸反应制取纯净的no2气体 而且要把no2气体净化 例4 在0 1 01 105pa时进行下列实验 甲 乙 丙各取30 0ml同浓度的盐酸 加入同一镁铝粉末合金产生气体 有关数据列表如下 试求 1 盐酸的物质的量浓度是多少 2 合金中各成分的质量分数 3 在丙实验之后 还需向容器中加入1 00mol l的naoh溶液多少毫升才能使剩余合金中的铝粉恰好完全溶解 设剩余合金与原合金成分相同 实验数据的分析与处理 解析 对比甲 乙 丙三组数据 在甲组中加合金后仍有气体产生 说明甲组中的盐酸过量 丙组中加入的合金比乙组多 但放出气体一样多 可知丙组中合金过量 乙组中放出672ml气体需合金质量 510 672 560 612 mg 看来 乙组中的合金也过量 1 求盐酸的浓度时应按乙组或丙组的数据来计算 即 2hcl h2 n hcl 2n h2 2 0 672l 22 4l mol 0 06 mol c hcl 0 06mol 0 03l 2mol l 1 2 求合金中各物质的质量分数时应按甲组数据来计算 设该组合金中的镁为xmol 铝为ymol 则有24x 27y 0 510 x 3y 2 0 560 22 4 联立解之得 x y 0 01mol w mg 24 24 27 100 47 1 w al 52 9 3 丙组实验中合金过量 按题设剩余合金与原合金成分相同 故加入naoh溶液发生的化学反应为mgcl2 2naohmg oh 2 2nacl alcl3 4naohnaalo2 3nacl 2h2o 2al 2naoh 2h2o2naalo2 3h2 918mg合金中含n mg n al 0 918 24 27 0 018 mol 由 2 知 放出672mlh2消耗mg al各672 560 0 01 0 012 mol 故剩余n mg n al 0 006mol 需n naoh 2n mg2 4n al3 n al 2 0 012 4 0 012 0 006 0 078 mol v naoh 0 078 1 0 078 l 也即78ml 答案 1 c hcl 2mol l 1 2 w mg 47 1 w al 52 9 3 v naoh 78ml 迁移训练4 某学校研究性学习小组 以一工厂生产过程中产生的废弃物 红色铁泥 为研究对象 探究红色物质的成分 已知该厂 红色铁泥 主要是生产过程中使用铁触媒 一种催化剂 后的废弃物 除红色物质外 还含有通常不与酸 碱和氧气反应的物质 甲观点 红色物质是cu乙观点 红色物质是fe2o3丙观点 红色物质是fe oh 3丁观点 红色物质是fe2o3和fe oh 3的混合物 经过分析 该组同学认为乙 丙 丁三种观点存在合理性 于是设计了如下实验方案 取适量 红色铁泥 晒干 称量其质量为m1g 将 红色铁泥 置于坩埚中充分加热并在干燥器中冷却后 称量其质量为m2g 1 当m1 m2时 则红色物质为 2 当m1 m2 160m1 214时 则 红色铁泥 中是否一定含有fe2o3 填 一定 或 不一定 理由是 fe2o3 不一定 红色铁泥 有可能含有其他不溶性或受热不分解的杂质 3 假定 红色铁泥 中 红色物质是fe oh 3 请写出回收 红色铁泥 中的铁元素制得 铁红 化学式为fe2o3 是红色油漆的重要原料 过程中的所有化学方程式 fe oh 3 3hclfecl3 3h2o fecl3 3naohfe oh 3 3nacl 2fe oh 3fe2o3 3h2o 解析 1 由于红色物质加热质量不变 故该物质不可能是cu或fe oh 3 只能是fe2o3 2 不一定 原因是 红色铁泥 有可能含有其他不溶性或受热不分解的杂质 3 回收 红色铁泥 中的铁元素制得 铁红 的过程包括如下三个反应 fe oh 3与酸的反应 fecl3与可溶性碱的反应 fe oh 3的受热分解 1 某研究性学习小组为了证明铁的金属活动性比铜强 设计了如下几种方案 铁片置于硫酸铜溶液中有铜析出 足量的

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