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呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备有机化学实验 2007-08-20 17:22:32 阅读1539 评论17 字号：大中小订阅 一、实验目的1掌握由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加深对Cannizzaro反应的认识。2进一步熟练巩固熔点、沸点的测定，蒸馏及重结晶等基本操作。二、实验原理在浓的强碱作用下，不含-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应，其中一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛则被还原为醇。Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。反应涉及了羟基负离子对一分子不含-H的醛的亲核加成，加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反应，其反应机理表示如下：在Cannizzaro反应中，通常使用50%左右的浓碱，其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上，否则反应不完全，未反应的醛与生成的醇混在一起，通过一般蒸馏很难分离。在碱的催化下，反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出，呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏可得到呋喃甲醇产品；水层通过盐酸酸化即可得到呋喃甲酸产品。三、操作步骤 四、数据记录和处理略五、实验注意事项1反应是在两相中进行，必须充分搅拌。2加碱反应要控制好温度，若温度高于12则反应难控制，副反应增多，颜色变深红色；若温度低于8则反应过慢，体系内不断积聚NaOH，一旦发生反应即可能猛烈而使温度升高。3当氢氧化钠滴加完后,如反应液变成粘稠物而无法搅拌时,可以不再搅拌使反应往下进行.加水5 mL为宜，不宜太多，否则易损失产品。4酸要加够，以保证pH=3左右，使呋喃甲酸充分游离出来，这是影响呋喃甲酸收率的关键。重结晶呋喃甲酸时，严格控制水的用量，以提高产量。5重结晶呋喃甲酸可不用加活性炭，直接回流溶解、冷却结晶即可。注意回流时间不能太长，否则产品会分解。六、思考题1试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应的醛的结构上有何差异？答：发生Cannizzaro反应的醛不含H且是在浓碱条件下发生反应。而发生羟醛缩合的醛至少含有一个H且在稀碱的条件下反应。若两中醛之间发生羟醛缩合，最好用一种含H的醛与另一种不含H的醛，若是两种醛均有H，除发生醛的自身缩合外，还会发生醛的交叉缩合，共有四种缩合产物，在合成上无意义。2在制备过程中为什么要把反应温度保持在812？答：反应温度高于12时，温度会迅速升高，难以控制。低于8时，反应很慢，会使未反应的氢氧化钠积累，一旦反应起来，会过于激烈，温度迅速升高，增加副反应
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