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气体岗第三级题库一、 简答题1、什么是基线？答：基线指只有栽气通过检测器时的电信号；2、什么是噪声？答：噪声是指基线在短时间内的波动。3、什么是死时间(t0)？答：指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气)，从进样到柱后出现浓度极点的时间，它是气体流经色谱柱空隙所需的时间。4、什么是保留时间(tr)？答：指样品组分从进样到柱后出现浓度极点的时间。5、什么是校正保留时间(tr)？答：指扣除死时间的保留时间。trtrt0 6、 什么是 死体积(V0)？答：指惰性组分(如空气)从进样到柱后出现浓度极点所通过的载气体积，死时间乘以载气流速即得死体积。V0=t0F0（校正到柱压下载气在柱内的平均流速）7、什么是校正保留体积(Vr)？答：校正保留时间乘以载气流速即得校正保留体积。 Vr=trF0或Vr=Vr-V0 8、什么是保留体积(Vr)？答：保留时间乘以载气流速即得保留体积。Vr=trF0 9、什么是 半峰宽？答：峰高一半处色谱峰的宽度。10、什么是 相对保留值(V12)？答：某组分校正保留值和基准物质校正保留值的比值，即：V12= t1/ t2= V1 /V2。11、什么是分配系数？答：平衡时物质组分在固定相和流动相中的浓度比K随温度变化，与柱中固定相和流动相的体积无关。12、简要说明气相色谱分析法的分离原理。答： 气相色谱法的分离原理是基于不同物质组分在流动相（气相）和固定相两相间的作用力不同，当试样通过色谱柱时，试样中的各组分在两相中进行反复多次的分配，最终可使作用力不同的各个组分彼此得以分离。13、 气相色谱仪的基本组成包括哪些部分？答： 载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统、记录系统14、气相色谱常用的定性方法有哪些？ 答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性； （3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。15、气相色谱常用的定量方法有哪些？ 答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。16、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？ 答：柱效能、选择性和分离度。 17、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？ 答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。18、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。 答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。 19、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。 答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。 20、在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于什么？答：固定液的最高使用温度21、色谱柱的温度变化对峰宽、保留时间 、峰高 、峰面积等哪些影响不大。答：峰面积。22、安全分析分为几类？ 答：安全分析分为两类即动火分析和有毒有害气体分析。23、何谓色谱的定性？答：确定色谱峰代表什么组份。24、色谱定性的依据是什么？答：色谱峰的保留时间或保留时间指数。25、何谓色谱的定量分析？ 答：在气相色谱分析中的定量分析就是要根据色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量。26、色谱定量的依据是什么？答：峰高或峰面积27、什么是程序升温？答：是指在色谱进样后，以预先设定好的升温程序使整个色谱柱均匀升温。28、岗位操作工应对所在岗位的仪器设备做到哪“四懂、三会”？答：懂性能、懂结构、懂原理，懂用途，会使用、会操作、会维护保养及排除一般故障。29、进入设备内部时，有害物质CO H2S NH3的允许浓度是多少？答：CO30mg/m3 ；H2S10 mg/m3 ； NH330 mg/m330、气体样品采样时要注意什么？答：采样时注意置换管线中的死样，置换采样器具，采样时防止空气对样品的影响，保证样品具有代表性。31、色谱对气源的要求是什么？答：1.具有较高的稳定性。2.具有相当的纯度，一般要求三个9，即99.9%；对微量组分分析要求达到五个9以上即99.999%。32、注射器进液体样品应注意什么？答：两快一慢，即进针快、出针快，取样要慢，进针和出针之间稍有停顿。注意事项如下（1）进样前要用试样置换3-4次；（2）注射器内应无气泡；（3） 针杆不能抽出，最多至MC处。33、色谱液体试样的进样方法有哪些？答：液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好34、色谱气体试样的进样方法有哪些？ 答：气体试样：大致进样方法有四种：（1）注射器进样（2）量管进样（3）定体积进样（4）气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。35、气相色谱法分析误差产生原因主要有哪些方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。36、常用的气体分析吸收剂有哪些？各吸收剂是何种物质？答：常用的气体分析吸收剂有：30%的氢氧化钾溶液，焦性没食子酸钾溶液，氯化亚铜氨性溶液。氢氧化钾溶液：吸收二氧化碳气体。焦性没食子酸钾溶液，吸收氧气。氯化亚铜氨性溶液：吸收一氧化碳气体。37、简述气相色谱法中使用外标法时要注意哪些事项？答：定期用标样标定仪器，标样浓度与实际样品浓度要接近：分析实际样品时要保证完全气化，否则结果会偏高。38、简述气相色谱法中使用归一法时要注意哪些事项？答：色谱峰要出全，不得有漏峰现象，或已出的色谱峰总含量已知。采用校正因子或文献校正系数。39、取液氧时应注意哪几点？答：取液氧时，应戴防护用品（棉手套），不得与有机物及油类接触；采样瓶必须保持干燥，清洁，采样前应将取样瓶外表面放置在取样管口逐渐预冷，然后再采样，以防止受液氧冷却时发生破裂； 打开取样阀门后排放至少应5-10分钟方可取样。40、气体样品采样时要注意什么？答：采样时注意置换管线中的死样，置换采样器具，采样时防止空气对样品的影响，保证样品具有代表性。41、取硫样品时应该注意什么问题？答：采用玻璃注射器采样；玻璃注射器必须是已吸附硫达到饱和；样品必须在30min内完成分析。样品不得带液；充分置换。42、色谱分析人员怎样做好分析室内的安全工作?答：应经常检查气路的密闭性，尤其是氢气大量外漏不易发觉，要经常检查线路各接头是否漏电，接触是否良好，严禁用湿手接触电源电线，检查电路时要用试电笔。43、简述气相色谱法的特点。答：气相色谱是色谱中的一种，是用气体做为流动相的色谱法，具有如下一些特点：高灵敏度、高选择性、高效能、速度快、应用范围广、所需试样量少、设备和操作比较简单仪器价格便宜。44、何谓摩尔体积？答：任何气体在标准状况下，每摩尔任何气体的体积为22.4升。45、气化炉超温时粗煤气中哪个组分变化最明显？答：粗煤气中不含甲烷。46、为何合成净化气的样品不能用球胆采集？答：橡胶球胆对硫化氢有吸附作用，影响测定结果。47、粗煤气中主要有哪些组份?答：氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、微量氧气等。48、硫化氢含量为34mg/m3等于多少ppm(v/v)?答：22.4 ppm(v/v)49、气相色谱的固定相可以分为哪两大类？答：气固色谱固定相和气液色谱固定相。50、常用的色谱柱有哪几种？答：填充柱、毛细管。51、气液色谱的固定相分为哪两部分？答：载体与固定液。52、色谱氢气发生器的原理是什么?答：电解水而产生氢气。53、色谱气体发生器一般用什么做干燥？答：分子筛、活性炭和硅胶。54、何谓分流比？答：进入毛细柱内的载气流量与放空的载气流量之比称为分流比。55、色谱分流比一般范围是多少？答：分流比一般在1：10-1：100.56、色谱气化室的作用是什么？答：将所进的样品瞬间气化为蒸气。57、一般来说采样误差与分析误差哪个大？答：采样误差远比分析误差要大。58、色谱仪器条件中对色谱柱的分离度影响最大的是什么？答：柱温。59、对色谱气化室有什么要求？答：气化室的热容量要大，内径和总体积尽可能小，以防样品扩散和减少死体积。61、开氢气钢瓶时，为什么不要开得过急过大?答：以防止磨擦发生静电火花，引起氢气爆炸。62、液氧中的总烃含量控制指标是多少？答：小于等于70ppm(v/v).63、液氧中的乙炔含量控制指标是多少？答：小于等于1ppm(v/v).64、盛装微量硫化氢标样的钢瓶有何特殊要求？答：钢瓶内壁涂覆了一层防护层，防止硫化氢被金属吸附，浓度变化、不准确。65、甲醇合成净化气中的硫化氢的控制指标是多少？答：小于等于0.1PPM。66、如何判断FID检测器是否点着火 答：用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。67、使用标气应考虑那些因素？答:有效期限：有效期内必须稳定可靠,有效期一般为一个月至一年。68、色谱方法为何要经常进行标定？答：随着使用，色谱柱的柱效与仪器条件会发生一些变化，定量的色谱峰面积也会发生一些变化，因此方法要用标样定期标定。69、外标法对标样的浓度有何要求？答：标样中所测组份的含量应该与样品中的所测组份的含量接近。70、分析微量二氧化碳与微量一氧化碳的样品应注意什么？答：采样时多置换管线死样与采样器具，防止空气中的二氧化碳、一氧化碳混入样品中影响测定结果，尽可能用钢瓶采样。71、为何色谱用的载气不能用尽，要保留一定的残压？答：考虑到纯度的要求，残压不能低于0.5MPa。72、为什么H2减压阀与其它减压阀扣型相反？答：为方便与其它减压阀区分，它为反扣；卸减压阀时快速，方便。73、在老化色谱柱时为何要与检测器断开？答：防止流出物污染检测器。74、为何要定时检查气瓶压力？答：防止出现异常漏气，防止压力降至零影响色谱仪的安全使用。75、色谱进样时要注意什么？答：保证样品完全气化，使定量管或进到色谱柱的样品有代表性。76、简述程序升温与恒温有什么区别？答：程序升温色谱法主要是通过选择适当温度，而获得良好的分离和良好的峰形，且总分析时间比恒温色谱要短。77、色谱柱老化的目的是什么？答：主要是把残存溶剂、低沸点杂质、低分子固定液赶走，并在老化温度下使固定液在担体的表面有一个再分布的过程。78、中毒主要通过哪几个途径？答：皮肤、呼吸系统和消化系统。79、甲醇项目在生产过程中存在哪些主要有毒有害物质？答：一氧化碳、甲醇、硫化氢、甲烷、二氧化碳、氢、氮、氩、氧、硫磺、煤尘、氨等。80、 检测器根据其检测原理不同可分为哪两种检测器?答：浓度型；质量型。81、一般选择载气的依据是什么？ 答：作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。82、气相色谱常用的载气有哪些？答：常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。83、购买标气应考虑那些因素？答:标准气体的稳定性，必须考虑气瓶材质对所配气体的影响，不能对气体产生吸附、氧化等。84、色谱基线有不规则毛刺现象，其可能的原因有哪些？答：电源干扰、三气配比比例不当、气动阀与助燃气使用同一管线，切阀时引起的基线波动、载气燃气、助燃气不纯等。85、色谱分析中造成色谱峰分离效果变差的原因有哪些？答：载气流速过高、柱温设定过高、固定液流失86、色谱分析中色谱峰保留时间不重复的可能的原因有哪些？答：进样技术差、柱温不稳定、载气流速控制不稳等。87、色谱积分仪峰检出参数设置不对，可能带来的问题是什么？答： 结果重现性差。88、经过较长时间后,重新标定色谱仪时发现灵敏度有较大降低,可能的原因哪些？答 FID三气配比发生变化、色谱仪内部发生漏气、进样胶垫长时间没有更换。89、注射器进液体样品时有气泡会出现什么结果？答：会使分析结果偏小。严重时，会使测定的样品结果错误。90、用液体标样标定仪器时，若注射器内有气泡会出现什么结果？答：会使测定的样品结果偏高。严重时，会使测定的样品结果错误。91、色谱分析时用定量管进样，若液化气等样品未完全气化会出现什么结果？答：会使结果偏高。严重时，会使测定的样品结果错误。92、FID色谱仪的基线突然剧烈上升,同时波动显著增大,可能的原因是什么？答：不适当的样品污染了色谱仪、FID供气钢瓶纯度不够。93、气相色谱仪正在使用过程中出现一路载气压力升高可能是什么原因？答：原因：进样口堵塞；六通阀未拧到位；正在使用的柱子堵塞；检测池堵塞；94、色谱基线发现不稳,怀疑是检测器由于被某个样品污染而造成,这时,可能解决问题的临时处理办法是什么？答：提高检测器温度30度,2小时后恢复使用95、柱箱温度过低，会使色谱峰出现什么情况？答：色谱峰的出峰时间推迟,同时峰宽明显变大。也可能不出峰。96、为何柱温过低，会出现不出峰的现象？答：组份获得不了足够的能量，被固定相吸附而不出峰。143、FID长期使用后基线不稳,应该首先采取什么措施来尝试修复？答：清洗喷嘴。97、色谱仪气路发生泄漏，可能带来的问题有哪些？答：色谱峰面积重现性差、 发生恒温下基线漂移、组分不出峰。98、调试色谱仪时,发现标准样品中大组分出现平头峰,可能原因是什么？答：可能是进样量过大或检测器灵敏度太高。99、分析液化气等易燃气体时要注意什么？答：分析完毕及时将液化气钢瓶移出色谱室，防止泄漏扩散至氢焰检测器造成爆炸。100、使用归一化定量时，若色谱峰未出完会出现什么结果？答：会使结果偏高，严重时结果错误。漏报组分。二、问答题1、从给定的色谱图上可以得到哪些信息？答： 从流出曲线上可以得到如下的信息：根据色谱峰的数目，得知该试样中至少含有多少组分；根据色谱峰的位置，即利用保留值可以进行定性鉴定；根据峰面积或峰高，可以进行定量分析；根据峰的保留值和峰宽，可对色谱柱的分离效能作出评价2、气相色谱仪的基本组成分别有什么作用？答：（1）载气系统的作用是提供一定流量的流动相载气，载气携带样品通过色谱柱，组分得到分离（2）进样系统的作用是将试样以气态形式加到流动相中，与载气一同进入色谱柱在柱内达到分离的目的；（3）色谱柱的作用是分离试样中的各个组分；（4）检测器是将流出色谱柱的组分的量转变成电信号；（5）记录系统将检测器给出的电信号记录成流出曲线色谱图。3、试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因。 (1) 柱温增加 (2) 相比减小 (3) 分配比增加 (4) 试样量减小很多答： (1) 峰宽减小，因为分配系数减小。(2) 峰宽增加，传质阻力增加。(3) 峰宽增加，传质阻力增加。(4) 峰宽减小，柱外初始带宽减小。4、请写出气相色谱仪常用的五种检测器的名称及检测的对象。答：（1）热导池检测器（TCD），检测无机气体和有机物。（2）氢焰离子化检测器（FID），检测火焰中可电离组分，及含碳有机化合物。（3）电子捕获检测器（ECD），检测含卤和其它对电子亲和力强的组分。（4）火焰光度检测器，检测含硫、磷的有机物和无机气体。（5）氮磷检测器（NPD），检测含氮或磷的有机化合物。5、如何判断进样口密封垫是否该换？ 看进样口压力设定值和实际值是否一致，如果设定值低于实际值，换新密封垫。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。6、色谱微量注射器进样口为什么要定期更换进样垫？答：定期更换目的：防止漏气；防止多次进样后垫子碎粒掉入柱子堵塞色谱柱。7、更换进样垫注意事项？答：卸垫子时防止垫子碎粒掉入柱子；防止进样口高温烫伤人；取下坏垫子后对进样口要清理，不得用手去摸；新垫子有正反面之分，光滑面安装在下面；安装时不得将进样口密封螺丝拧太紧，螺丝距离底座2-3mm即可。8、色谱工作站中的最小峰面积设置过大会出现什么结果？答：设置过大，在积分峰面积时会出项漏积小峰的现象。9、色谱工作站中的最小峰面积设置过小会出现什么结果？答：设置过小，会出现将一些基线噪声也当成色谱峰进行积分。10、为何程序升温中要使用稳流阀？答：随着柱温的升高，色谱柱的阻力会增大，系统载气流量会减小，为了载气流量的稳定，要使用稳流阀。11、使用毛细柱时为何进样要使用分流进样器？答：使用毛细管色谱柱时，为了防止样品超载，必须使用专门的分流进样器，样品在其中仅有微量样品进入毛细管柱。12、在色谱工作站上，可以采用哪些方法来消除基线不稳造成的小峰的误识别？答： 设定最小检出峰高、 设定最小检出面积、设定更高的峰检出域值。13、有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？答:桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。14、升高柱温对色谱分离有什么影响?答：提高柱温，出峰快，分离度下降，降低温度时对分离有利，但出峰变慢，应选择适当的温度，即保证分离效率又能提高分析速度。15、简述色谱基线不稳、噪声大的原因?答：(1)柱子污染或过量流失；(2)载气流速过高或漏气； (3)TCD放空管有冷凝液；(4)FID的氢气流量过高或波动；(5)FID的空气流速太高；(6)火焰烧到电极。16、色谱基线呈波浪状的原因?答：高灵敏度操作基线未稳定之前，柱箱检测器温度控制差；源钢瓶压力过低，使调节器不能正常工作；压阀、稳流阀失灵。17、色谱峰出现圆顶峰的原因?答：原因如下：超出检测器的线性范围，记录仪灵敏度太低，固定相选择不当，检测器污染，载气漏气。18、简述在色谱分析中出峰位置降至基线以下的原因?答：(1)样品量太大；(2)载气流速过高；(3)样品含氧量大使FID灭火；(4)氢气或空气流速下降使FID熄火；(5)FID被污染；(6)载气系统漏气；(7)色谱柱被污染。19、氢焰检测器点火时对检测器的温度有什么要求？答：在检测室温度低于150时，不能点火，否则会引起火的噪声和冷凝物沉积。20、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？ 答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度； （4）柱效。 21、色谱分析中，气化室密封垫片经常需要更换，如果采用的是热导检测器在操作时要注意什么？答：更换垫片时应注意一定要切断桥流，然后才能进行更换，而且动作要迅速。如不断桥电流，气化室就会打开，无载气通过TCD可能烧毁热阻丝。22、为何使用热导检测器TCD时，必须先开载气，再开桥流或检测器？答：以免无载气，带不走桥流产生的热量而烧坏热丝。23、色谱法程序升温适用于什么情况的色谱分析？答：1、宽沸程的样品的分离 2、气固色谱分析 3、制备气相色谱 4、衡量组分分析24、气相色谱分析中柱长对分离有何影响？答：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些25、气相色谱法简单分析装置流程是什么？ 答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成： 气源部分、进样装置、色谱柱、检测器和记录器.26、什么是气相色谱法的相、固定相和流动相？答：相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。27、FID检测器点燃时灵敏度下降的原因？答:进样垫漏气；汽化室、检测器温度太低；喷嘴或汽化室、检测器、柱子漏气；检测器太脏。28、气相色谱如何检漏？答：气相色谱检漏一般用肥皂水（肥皂水不宜过浓）用毛刷将肥皂水刷在气路上，均匀涂抹，若有气泡产生，就说明该接口漏气。如果没有气泡产生，就说明气路气密性好，注意试漏时肥皂水不宜涂抹太多，以免造成污染和电路短路现象。29、请简述注射器进样的优缺点及我们使用的色谱机进样方式?答：气体样品使用注射器进样的优点是灵活方便，缺点是进样的重复性差，我们所使用的气相色谱仪大多采用六通阀连接定量管进样，液体样品任多采用微量注射器进样。30、热导检测器的工作原理？答：工作原理是根据不同的物质具有不同的热导系数。各种组分和载气通过热导池时，气体组成及浓度发生变化，就会从热敏元件上带走不同的热量，使热敏元件阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中组分浓度成正比。31、热导检测器使用注意事项？答：温度设置不得低于柱温；注意温度对应桥流的大小，防止烧坏热丝；开机时先通气后开电源，关机时先关电源后关载气；温度设置不得超过最高温度。32、氢火焰离子化检测器的工作原理？答：有机物在氢火焰高温下，被电离成带电的离子，这些离子在电场的作用下进行定向的流动，呗收集极收集成微弱电流，此电流的大小与进入检测器的有机物的质量成正比，因此可根据电流大小进行定量分析。33、色谱柱使用注意事项?答: 毛细管色谱柱涂层在高温下会被氧气氧化，所以在使用前需要将色谱柱中空气用载气冲出，然后才能升温。如果长时间不用，或在色谱图中出现鬼峰，需要对毛细管色谱柱进行再次老化。34、色谱柱老化时对柱温有何要求？答：气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温510 ，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与检测器断开。35、 有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？答：影响热导检测器灵敏度的因素有：（1）桥路工作电流；（2）热导池池体温度；（3）载气的种类；（4）热敏元件本身的电阻值。36、哪些因素影响氢火焰离子化检测器的灵敏度？答： 影响氢火焰离子化检测器灵敏度的因素有：（1）气体流量；（2）极化电压；（3）使用温度等。37、如何活化色谱柱？答：先连接载气；连接色谱柱；设置温度小于最高使用柱温5-20；开载气；开主机电源；活化8小时后关主机电源，待主机温度降至室温时关载气，活化完毕。38、简述色谱基线不稳、噪声大的原因?答：(1)柱子污染或过量流失；(2)载气流速过高或漏气； (3)TCD放空管有冷凝液；(4)FID的氢气流量过高或波动；(5)FID的空气流速太高；(6)火焰烧到电极。39、色谱基线呈波浪状的原因?答：高灵敏度操作基线未稳定之前，柱箱检测器温度控制差；气源钢瓶压力过低，使调节器不能正常工作；减压阀、稳流阀失灵。40、色谱峰出现圆顶峰的原因?答：原因如下：超出检测器的线性范围，记录仪灵敏度太低，固定相选择不当，检测器污染，载气漏气。41、简述在色谱分析中出峰后记录笔降至基线以下的原因?答：(1)样品量太大；(2)载气流速过高；(3)样品含氧量大使FID灭火；(4)氢气或空气流速下降使FID熄火；(5)FID被污染；(6)载气系统漏气；(7)色谱柱被污染。42、在气相色谱分析中载气流速对分离的影响?答：一般讲流速高，色谱峰窄，反之则宽些，但流速过高或过低，对分离都有不利影响，流速要求平稳，常用的流速范围在10100mlmin之间。43、简述气相色谱法中使用外标法时要注意哪些事项？答：外标法是最常用的定量方法其优点是操作简报，不需要测定校正因子，计算简单。结果的准确性主要取决于进样的重现性和色谱操作条件的稳定性。44、简述气相色谱法中使用归一法时要注意哪些事项？答：归一化法简便，准确，进样量多少不影响定量的准确性，操作条件的变动对结果的影响也较小，尤其是适用多组分的同时测定。但若试样中有的组分不能出峰，则不能采用此法。45、气相色谱分析，进样后不出峰应从哪几方面检查排除故障？答：（1）从气路方面考虑：检查载气压力是否达到要求，柱头压是否有改变，如是微量注射器是否有问题，进样隔垫是否漏气；（2）从检测器考虑：如检测器是火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄灭。如是热导检测器，检查热丝是否烧断，电源开关是否有问题。（3）从工作站考虑：电脑是否正常，检查连接线是否松动，工作站记录是否有问题。以上均查不出问题，应检查其它部件的故障。如机械系统，线路系统，及操作方面的问题。46、氢气和空气的比例对FID检测器有何影响？答：氢气和空气的比例应为8-12 %，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火点着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。47、几台色谱仪使用一个气源时应注意哪些? 答：共用一个气源时应注意：在每台仪器前安装一带压力表的压力调节器，所有的气路都用6英寸的不锈钢管，钢瓶压力调节应比使用压力高0.15MPaO.2Mpa。48、简述气相色谱的分离原理。答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。49、气相色谱分析中载气流速对分离有何影响？答：载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在亳升之间。50、气相色谱分析中进样对分离有何影响？答：进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。51、何谓爆炸浓度极限？答：可燃气体、蒸汽或粉末必须与空气混合后，成为具有一定浓度的爆炸混合物，并遇到火源才能发生爆炸。这种能够引起爆炸的浓度，叫做爆炸浓度极限。52、进行有毒气体、蒸汽、有刺激性物质、有腐蚀性物质或能烧伤眼的操作时，应采取哪些安全措施？答：进行有毒气体和蒸汽的操作时，必须在通风橱内进行操作处理，进行有毒、有刺激性物质，有腐蚀物质或能烧伤眼的操作时，必须戴上防护眼罩，口罩或防毒口罩。53、简述色谱分析微量CO、CO2全过程。答：色谱分析微量CO、CO2时，样品通过六通阀进样，被载气带入色谱柱，使CO、CO2分离，并进入催化加氢装置，使CO、CO2转化为CH4后用FID进行检测，用外标法计算CO和CO2含量。54、 测定微量CO、CO2时为什么在CO峰后边有时会出现负峰？答：气相色谱法用FID测定CH4时，当样品气中CH4含量比载气中CH4含量低时会出现负峰。55、载气中的水分对分离会有什么影响，如何去除？ 答：载气的水分影响色谱柱的活性、寿命、分离效率，故因将去除。除去载气中的水分可以用的吸附剂是硅胶、5A分子筛。载气中的烃类化合物可以使用活性炭净化。56、载气为什么要净化？ 答：所谓净化就是去除载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质，以提高载气纯度。不纯净的载气可导致柱失效，样品变换，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所有载气必须经过净化。57、钢制气瓶可以充装哪些气体？答:钢质气瓶：大多数常量标准气体可采用钢质气瓶充装。58、铝合金气瓶可以充装哪些气体？答:CO、CO2、NO、SO2等微量标准气体要使用铝合金气瓶充装。含有HF、HCl、CHCl3等卤代烃标准气体也要使用铝合金瓶59、涂层钢瓶可以充装哪些气体？使用期限为多长时间？答:对于含有SO2、H2S 、NO 、NO2、CL2、NH3、PH3等腐蚀性成份且含量低于10ppm的标准气体，要用内涂层钢瓶充装且有效期为3-6个月。60、如何老化色谱柱？答：在色谱上安装好准备使用的色谱柱，接通载气试漏后，就可以升温进行老化，老化的目的，一是祛除残留的溶剂和挥发性杂质再是促进固定液均匀的牢固的分布在单体的表面上。老化的方法由固定液的性质而定，老化时柱温应高于使用时的温度，但不能超过固定液最高使用温度，用较低的载气流速冲洗色谱柱，并烘烤老化几到几十个小时，老化时色谱柱连接检测器上端可以断开，以防止检测器被污染，老化好以后的标志是基线走的平直。61、使用高压气瓶时要注意哪些事项？答：使用场所保证通风，开关气的顺序，试漏，可燃与助燃的气瓶不可混放、防敲击，使用过程中定期检查压力情况；搬运过程中防砸伤等。色谱用气不能用完，要保证不少于0.5MPa的残压。62、色谱在使用中为何要有温度限制？答：因为固定液在真正处于液态时才能发挥其作用，温度过高，固定液流失加速，基线漂移严重，分离效果差，柱子寿命将缩短；柱温过低，固定液未液化，无法起到分配作用，无法使样品分离，因此要有温度限制。63、简述气相色谱分析过程中不出峰的原因。答：分析过程中不出峰，可能的原因：无载气、检测器未开、样品未进去、进错样、系统漏气、氢焰灭火、基线过高，色谱工作站与主机未链接、检测器出故障、色谱仪器条件变化、色谱柱柱效严重降低、检测器灵敏度降低致使低含量的分析不出峰等。64、取样时应注意哪些安全问题？答：在取易挥发和易燃烧的样品时，应按规定使用经过压力试验的取样瓶，样品的体积不应超过容器的百分之八十。在有压力的设备、容器、管道上取样时，应缓慢打开取样阀。取有毒、有腐蚀、有刺激性的样品时，必须佩带防护用品和防毒面具。取液体氧及液体空气时，不得与有机物及油类接触。取样时，应站在阀门侧面和上风侧。取样后，应将阀门关严。登高取样或在危险性较大的现场取样时，需有人监护。通往取样点的道路必须畅通，爬梯、平台、栏杆、登高设施必须完好并符合安全要求。65、色谱柱为什么要老化一段时间才能使用? 答：老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。66、色谱柱失效后有哪些表现？答:色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。67、色谱柱失效原因是什么？答：色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。68、氢气和空气的比例对FID检测器有何影响？答：氢气和空气的比例应为，8-12 %，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。69、气相色谱分析，进样后不出峰应从哪几方面检查排除故障？ 答：（1）从气路方面考虑：检查载气压力是否达到要求，柱头压是否有改变，如是微量注射器是否有问题，进样隔垫是否漏气； （2）从检测器考虑：如检测器是火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄灭。如是热导检测器，检查热丝是否烧断，电源开关是否有问题。（3）从工作站考虑：电脑是否正常，检查连接线是否松动，工作站记录是否有问题。以上均查不出问题，应检查其它部件的故障。如机械系统，线路系统，及操作方面的问题。70、载气为什么要净化？应如何净化？答：所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。 71、气相色谱分析中柱温对分离有何影响？答：柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。72、 微量注射器进样应注意什么问题?答：微量注射器进样：手不要拿注射器的针头和有样品部位，不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 ，金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul，把注射器针尖朝上，气泡上走到顶部，再推动针杆排除气泡）进样速度要快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。73、手动定量环进样应注意什么问题?答：手动定量环进样：进样前确保样气中不带水分、灰尘等杂质，如带水分、灰尘等杂质需对样品进行前处理后进样；在进样时需充分置换进样口，样品气流气泡均匀排出，气泡停止并与大气平衡后按“开始”键进样。74、如何用微量液体进样器进样？答：选用适当的进样器先取少量的样品反复置换几次；采样时先将样品多取，然后将气泡排除，精确至刻度线，檫干针头；进样时要求在1/10秒内完成。75、 微量注射器应注意什么问题?答：微量注射器进样：手不要拿注射器的针头和有样品部位，不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 ，金属针头部分体积0.6ul，有