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陶瓷膜设备使用培训手册 1 第一章陶瓷膜简介 2 陶瓷膜的优点 陶瓷膜是由无机氧化物在高于1700 高温烧结而成 与高分子有机膜及其他传统过滤分离方式相比其具有显著的优良特性 化学稳定性好 耐酸碱 耐有机溶剂 耐微生物侵蚀 能适应各种恶劣的自然环境 膜使用寿命长 耐温性好 可在高温下运行 分离精度高 透过液澄清透明 杂质含量少 大大减轻后续连续离交处理难度 过滤膜管的通道自 2 7 6mm不等 可根据物料的特性选择膜管 可以处理高固含量 高粘度的物料 改进的制膜配方 膜元件耐酸碱极佳 膜使用寿命长 膜孔径呈不对称分布 衰减慢 可维持高通量过滤 无需添加助剂 浓菌渣可作为饲料回收 离交废水排量少 是一项绿色环保技术 提高产品的收率 废水排放量大大减小 废水COD中显著降低 减轻环保压力 PLC上位机全自动化控制 操作简单 降低劳动强度 易清洗和维护 3 陶瓷膜的规格和种类 孔隙率 35 支撑载体材质Al2O3孔径为0 12 m膜材质Al2O3 ZrO2Al2O3含量 99 99瓷 4 陶瓷膜结构 过滤形式 内压式 即物料从通道内穿行 渗透液从膜管壁上渗出 通道直径的大小的选择与所需处理物料的粘度 含固量等有关 通道越大则处理物料的含固量越高 浓缩倍数越高 但是相对能耗较高 5 膜孔径的概念 孔径测量方法 压汞法 截留率法 泡压法等 膜的孔径分布如左图所示 支撑体 过渡层 膜层的孔径依次减小 对于孔径更小的陶瓷膜 孔径大小还可以用截留分子量MWCO来区分 单位为道尔顿Dalton 孔径尺寸大小与截留分子量之间没有绝对精确的数值关系 各个膜厂家衡量的尺度不一 如50nm的陶瓷膜近似相当于分子量200KD 即20万 针对不同物料的分离效果需要以实验和分析来具体判定 6 陶瓷膜元件的技术参数 膜材质 A12O3单支膜面积 0 238m2设备膜面积 m2膜截留分子量 万最大操作压力 5 0bar常规操作压力 3 0 4 0bar固形物含量 30 最低操作温度 5 最高操作温度 70 常规操作温度 15 45 正常运行pH范围 1 14清洗时pH范围 1 14 7 膜组件技术参数 8 第二章陶瓷膜系统概述 9 陶瓷膜系统流程图 浓缩液回流量Q2 原料液 渗透清液量Q3 清洗液 供料量Q1 Q1 Q2 Q3 原料罐 供料泵 循环泵 清洗泵 CIP清洗 压缩空气 10 系统的主机部分 11 系统的主要组成部分 储罐 原料罐 清液罐 热水罐 酸洗罐 碱洗罐等 供料泵 向膜系统内补充因浓缩液和渗透液排放减少的料液 同时通过调节供料出口的压力可以调节膜循环系统的压力 从而调节系统的渗透量大小 循环泵 提供物料在通道内侧膜层表面高速流动的流速和驱动压力 膜组件 是核心的分离部件 集液腔 膜组件间连接的物料分配通道 通常可以有2 3 4 5列并联型 仪器仪表 流量计 压力表 传感器 温度计 液位计 空气开关等 电气控制系统 变频器 PLC 上位机及自控程序 低压控制柜 程控柜 气路附件等 管配件 手动阀门 气动阀门 自动调节阀门 活接 视镜等 其他 现场安装所需的管配件 桥架 气路等 12 第三章系统专业名词解释 13 系统专业名词解释 膜组件 用以集中安装陶瓷膜元件的不锈钢压力容器 每套组件内装有只膜 靠密封圈实现膜与组件间的密封 集液腔 并联组件的连接腔体 每套设备含集液腔2套 浓缩液 被膜层截留后反复在膜系统循环过滤后残留的物质 主要是不溶性的菌体 多糖 蛋白 杂质等 14 系统专业名词解释 渗透液 清液 指透过膜层的液体跨膜压差 衡量膜过滤所需驱动压力的大小TMP P1 P2 2 P3P1为循环侧膜进口压力P2为循环侧膜出口压力P3为渗透侧出口压力循环侧 指供流体在膜通道内循环的部分 15 系统专业名词解释 渗透侧 清液侧 指收集渗透液的部分 膜压降 衡量流体流过一根膜管的压力损失 膜压降是衡量系统是否安全的一个重要参数 循环泵 提供物料在通道内侧膜层表面高速流动的流速和压力 通过调节循环泵变频器的频率可以调节膜循环系统的压力从而调节系统的渗透量大小 16 系统专业名词解释 供料泵 向膜系统内补充因浓缩液和渗透液排放减少的料液 同时通过调节供料泵出口的压力可以调节膜循环系统的压力 Q1 Q2 Q3Q1 供料泵输出流量Q2 渗透量Q3 浓缩液排放量 17 第四章系统运行工艺简介 18 系统工艺流程图 19 系统运行工艺说明 本系统专门针对料液特性采用内循环的运行模式 即通过供料泵为膜堆提供原料及运行压力 通过循环泵为膜堆提供足够的循环通量 以此保证系统的平稳运行 该说明需根据具体的设备的运行要求及料液的性质来写 其内容应包括料液特性 工艺要求 运行方式等 20 第五章影响设备运行的因素 21 膜自身性能的影响 膜孔径对低浓度料液而言 膜孔径越大 错流速度越高 则通量越高 但在实际应用过程中 往往存在着最佳膜孔径 因此膜的选型就是在保证料液合理截留率的基础上使膜的通量达到最佳 膜孔径对膜通量的影响 不同孔径膜处理料液的通量衰减 22 膜自身性能的影响 对高浓度料液体系而言 膜孔径不仅影响过滤通量 对渗透液的杂质含量也有明显的影响 膜孔径与透过液中杂质含量关系 23 膜自身性能的影响 膜厚度和膜孔隙率的影响膜厚度对膜性能的影响主要表现在渗透通量上 由于膜厚度的增加必然使流体透过的路程增加 因此过滤阻力增加 通量下降 但膜层太薄 则很难保证膜的完整性 这也会影响过滤的稳定通量 孔隙率高的膜具有较多的开孔结构 所以在相同的孔径下具有高的渗透通量 膜厚对渗透通量的影响过滤发酵液的通量 膜的纯水通量 24 工艺参数的影响 选择合适的运行参数是膜应用过程研究的一个重要方面 不同的参数对膜分离性能的影响也不同 所有膜应用过程都应在最优参数下工作 操作压差和膜面流速之间的关系 25 料液性质的影响 溶液性质是指溶液粘度 pH值 离子强度 电解质成分等 这些性质直接影响到与之接触的膜的表面性质 同时溶液性质的变化还会改变其中所含的待分离的颗粒或大分子溶质的性质 造成了膜与溶剂 颗粒 溶质等之间的作用发生变化 从而影响到膜的运行 电解质的影响一方面表现在无机盐复合物会在膜表面或膜孔内直接吸附与沉积而污染膜 另一方面 无机盐又可改变溶液离子强度 影响到体系性质 溶解性 构型与悬浮状态 使形成的沉积层疏密程度改变 从而对膜过滤性能产生影响 PH的影响pH会改变体系性质如胶体颗粒的电荷 特别在等电点附近 使胶体颗粒趋向于沉淀和不稳定 例如蛋白质在等电点的溶解度最低 倾向于增加在膜表面的吸附 所以在含有较多蛋白质的中药料液的膜过滤过程中 一般在蛋白质等电点时通量最低 26 料液性质的影响 离子强度的影响 随离子强度的增大使颗粒的扩散双电层受到压缩 电势下降 造成了TiO2分散性发生变化 即随离子强度增大颗粒发生团聚而粒径增大 因此组成滤饼的颗粒粒径较大 滤饼疏松阻力较小 使膜通量增大 离子强度对陶瓷膜微滤过程的影响 27 操作参数的影响 操作条件的优化是膜应用过程研究的另一个重要方面 不同操作条件对膜分离性能的影响很显著 设备的运行应该在符合其料液特性的最优参数下运行 就需要操作人员的细心摸索 操作压差对膜面流速的影响 28 操作参数的影响 操作压差对设备运行的影响 压力越高 过滤通量越大 但同时能耗越高 膜污染趋势越快 29 操作参数的影响 膜面流速对设备运行的影响 对料液的体系 根据料液组分不同 存在着最佳的膜表面流速 影响料液膜面流速的主要因素有料液的固含量和粘度 料液的密度 料液的温度等 30 操作参数的影响 操作温度对透过液通量的影响 温度升高有利于渗透通量的提高 但杂质透过率增加 31 操作参数的影响 操作温度对设备运行的影响当过滤过程属浓差极化控制 温度对膜通量的影响将取决于液相传质系数和粘度之间的关系 此时粘度与过滤通量的关系是非线性的 某些过程中温度升高通量升高可能比预计的还要高 认为是温度升高使大分子物质形成的动态膜减薄所致 温度升高使更多蛋白质 多糖等杂质透过膜层 料液稳定性降低 温度升高往往使膜通量升高 由于膜通量升高将减少单位产量所需的膜面积 从而降低投资成本 升高温度也会使能耗增加 增加操作成本 而且对于温敏体系 如蛋白质 反而不宜升温 其他影响设备运行的操作参数料液的浓缩倍数和加水透析的量也会影响设备的运行结果 需要在设备运行过程中进行控制 32 第六章膜的清洗和再生 33 影响膜清洗的因素 温度对膜清洗的影响 清洗液温度t 50 清洗液温度t 40 清洗液温度t 30 清洗温度越高 通量恢复速度越快 但长期用过高温度的清洗液清洗对膜材质有一定影响 34 膜清洗的原因及清洗需达到的要求 膜清洗的原因膜过滤为筛分过滤和微孔过滤机理 料液中可能存在的大量蛋白 细胞碎片 纤维胶体甚至无机盐垢等杂质必定会在膜系统中形成污染 造成膜过滤性能的衰减 膜清洗需达到的要求 1 除去粘附在膜表面的污染物 2 除去卡在膜孔空隙间的小分子物质 比如盐类和一些碳水化合物 3 抑制微生物的生长 4 除去还停留在循环侧和渗透侧的产品 5 清洗与系统相关的管道 6 将膜的水通量清洗至初始值 35 膜污染的表现形式及常用清洗试剂 膜污染的表现形式 1 过滤通量下降到很小 2 膜截留效果不理想 3 某些过滤指标不达标 常用的清洗试剂碱性 1 的NaOH溶液酸性 1 的HNO3溶液氧化剂 NaClO 必要时 螯和剂 EDTA 必要时 表面活性剂 十二烷基苯环酸钠 必要时 酶制剂 淀粉酶 蛋白酶 必要时 36 主要的膜清洗方法及控制条件 1 碱清洗加碱液调节清洗液的氢氧化钠含量为1 的量 清洗温度为65 70 清洗时间为50分钟 2 次氯酸钠清洗如果碱清洗不能使水通量恢复则需要用碱和次氯酸钠一起进行清洗 加次氯酸钠的方法同加碱的方法一样 但需要在加碱至PH10 10 5后 将次氯酸钠加入碱罐内 次氯酸钠的浓度应在150 200PPm 加入次氯酸钠达到标准以后进入正常的清洗状态 直至清洗时间结束清洗条件同碱清洗 3 酸清洗当陶瓷膜的渗透性由降低时 酸洗是必要的 用磷酸或硝酸调清洗液的酸含量为0 5 1 温度为65 70 清洗时间为40分钟 在加酸的选择上最不可接受的是盐酸 硫酸 4 专用清洗剂由于专用清洗剂的性质比较温和 长时间使用有利于延长膜的使用寿命 所以建议优先选择KOCH公司的专用清洗剂 说明 由于产品及生产工艺的差异 需用户在厂方指导下针对不同生产工况不同选取最优的清洗剂和清洗工艺 37 膜清洗的检测方法 每次清洗结束以后要对膜的清洗效果进行检测 以确保膜被清洗干净 检测的方法如下 在新设备运行之前 需进行初始通量的检测 检测的数据为以后每次清洗结束以后 需要将设备的各项运行参数调整至与设备初始通量检测是一样的数值 然后比较透过测流量 如果透过测流量恢复至原始树脂的95 左右 则说明膜基本清洗干净 可以进行再次使用 如果透过测通量未能达到这一数值 则需要进行再次清洗 直至达到清洗要求 38 第七章常见问题及解决方法 39 操作注意事项 1 做好物料的预处理 防止纤维 絮状物 焊渣等大的杂质进入膜系统 造成膜通道堵塞及泵叶轮损坏 在系统运行过程中 要随时观察预过滤器的前后压降 2 在设备进料之前 设备内循环侧和循环侧必需充满水 3 启动循环泵之前必须保证系统内无空气残留 渗透侧阀门处于微开启状态 4 控制好浓液回流量和清液量的比 一般控制在4 5倍 防止过分浓缩造成浓缩液堵塞膜的通道 5 随时观察膜压降的变化 一般膜的压降不能超过0 16Mpa 6 物料处理完成后要即可停机排渣冲洗再生 7 设备进行手动操作时 在启动前要认真确定各阀门状态是否正确 40 常见问题及解决方法 预过滤器前后压力异常 1 如过滤器前后压差超过0 05Mpa 则预过滤器出现堵塞 分别拆下预过滤器清洗 2 如过滤器前后压差小于0 02Mpa 则预过滤器的丝网损坏 分别拆下预过滤器换上新丝网 供料泵出口压力异常 1 检查预过滤器是否堵塞 清洗过滤器2 检查循环罐中物料液位是否太低 停止浓缩 加入透析水 3 检查物料中是否含有大量的气泡 向物料中加入消泡剂 4 陶瓷膜系统在开机前有没有排净气体 停循环泵 重新排气 5 检查变频器是否工作正常 41 常见问题及解决方法 陶瓷膜设备压力异常 1 检查供料泵压力是否正常 按上页办法检查 2 检查浓缩液回流流量与压力是否稳定 调节回流调节阀 3 检查循环泵是否有异常情况 停循环泵 如系统压力出现突然升高的情况 可以按控制柜上的急停