Varian 400MHz核磁共振谱仪使用 (终审稿) 2.doc

华中师范大学Mercury Plus-400MHz核磁共振谱仪操作规程 蒋骁氚编写刘小鹏审定化学学院2014年3月目录第1章 简易操作规程 3第2章 核磁谱仪使用程序入门 2.1实验准备期 4 2.2放样品管 4 2.3锁场和匀场 9 2.4设置实验参数 12 2.5采集数据（测试） 14 2.6整理图谱 15 2.7打印谱图 19 2.8谱图命名和保存 19 2.9结束测量 20 2.10传输数据文件 22 2.11结束工作 25第3章 自我检测 26第4章 常见问题问答 4.1实验准备期 27 4.2放样品管期 27 4.3锁场和匀场期 29 4.4设置实验参数期 29 4.5采集数据期（测试） 30 4.6整理图谱期 31 4.7打印谱图期 31 4.8谱图命名和保存期 31 4.9结束测量期 32 4.10传输数据文件期 32 4.11结束工作期 32 其它常见问题 32后记 33 第一章Varian公司 Mercury plus 400Mhz 核磁共振谱仪简易操作规程1. 打开空压机系统，观察压力表示数是否正常。2. 登录，输入用户名和密码，进入VNMR操作界面。3. 在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态，键入su，建立谱仪与计算机的联系。4. 键入命令pwd查看当前目录，将当前目录更改为在/export/home/管理者名/usefidlib/user下，也可在usefidlib目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。5. 进样：可用菜单指令或命令输入进行操作5.1菜单指令操作：鼠标左键点击ACQI按键，再确认样品管和转子停止旋转时，点击“eject”按键，弹出已有样品管。竖直放入新样品管转子，点击“insert”,气流减小，样品管和转子缓缓导入。5.2命令输入操作：在命令输入行，输入ACQI,键入命令e，打开进样通道，小心放入样品；键入命令i，关闭进样通道。6. 选择实验区，键入命令jexpn，建议检测氢谱在exp1，检测碳谱在exp2。19F谱、31P谱在exp3中。7. 锁场：点击acqi，点击Lock 。当lock off时，spin 状态为“on”，使样品管和转子旋转。将lockpower和lockgain置于29，调节Z0使曲线呈向上台阶状。通过调节lockpower、lockgain和lockphase，使locklevel在40-80左右。8. 手动匀场：锁场成功后，点击“shim”窗口，调整Z1C和Z2C值。使锁场信号Locklevel值达到最大。自动匀场：键入命令gmapsys，点击autoshim on z。如果自动匀场不成功，或者自动匀场后掉锁，重做锁场和匀场。（建议不用）。9. 旋转样品：点击acqi，选择spin on，转速设为1020，等待至旋转稳定。建议测碳谱不打开旋转。10. 修改实验参数：根据样品浓度和溶剂种类，在菜单选择窗口，点击第一栏“Acq&Obc”的菜单下修改“Tramsients”值，一般氢谱为1，碳谱106次，一般为2n。；修改“Solvent”值；点击第四栏“Flage&Lond”的菜单下修改“Rcvr Gain”值,氢谱一般为030，碳谱一般为034。在采样时，出现“ADC overflow”信号，要从新减小“Rcvr Gain”值。11. 采样：键入命令ga。采样结束后，spin off。12. 数据处理：aph dc相位和基线校正，dscale显示刻度，积分等等。13. 保存数据：键入命令svf，输入文件名。14. 打印谱图。键入打印命令，例如： pl piv pscale ppf ppa page；pl pscale vp=vp+70 ppf(top) vp=vp-70 piv page等。（学生不用）15. 换样品：重复第五步的操作。回到第6步，继续一下步骤。16. 实验结束，取出样品，键入exit，退出VNMR操作界面，点击OK确认退出。17. 传输数据，请立刻用数据上传计算机上“LeapFTP”软件复制主计算机上的数据，用winzip软件压缩数据文件。用互联网传输文件至自己的邮箱。18. 每天最后一位实验者，关闭空压系统，放去冷凝水。19. 填写实验记录，关闭照明灯和房门，离开实验室。第二章核磁谱仪使用程序入门华中师范大学400M核磁共振谱仪是美国Varian公司（瓦里安公司已经被安捷伦公司收购）的产品，型号：Mercury Plus 400。400M核磁软件有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好。一共十一步操作，其中有两步可以省略。确保无磁性材料带入实验室！1、 实验前准备1.1仪器外观： 核磁共振仪磁体 谱仪（主机柜）打印机 转子和量规 量规的标尺主计算机（sun） 数据上传计算机 空气压力表 空气压缩机 干燥机和压力计 1.2开空气压缩机，红灯亮起，观察空气压力表，数值约在0.7MPa处。1.3确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。1.4仔细检查自带的样品管是否有破损现象，使用干净无破损的好管。建议每年更换所有核磁样品管，以免损坏磁体内的探头，造成十几万人民币的仪器损失。2.放样品管2.1处理样品管2.1.1将样品管外表擦干净2.1.2将样品管插入转子2.1.3用量规测量样品管的长度如下图 2.2登陆计算机（由于本实验室仪器常年运行，故此步骤可以省略）2.2.1输入用户名：user name2.2.2输入密码：password密码不会显示出来。如果无法登陆，在密码正确的情况下请选择“Option”Session”CDE”如果出现密码错误的提示，有两种可能：（1）输入密码错误，大小写，数字键没按下等。（2）被停机，此时数据也无法下载。2.2.3进入操作系统：如下图2.3认识核磁软件窗口：核磁操作界面主要由以下几部分组成：（1）Input windows：命令输入行，用于输入命令。（2）Graphic windows：谱图显示区，用于显示谱图和已储存的核磁实验的数据文件。（3）Menu buttons：按键菜单栏，用于一些菜单控制，（4）Text windows：文本显示区，用于显示实验参数，设置实验等。（5）Acquisition status windows：采样状态显示区，主要用于显示谱仪工作状态，包括样品管转数、是否锁场、是否正在采样、实验总的时间、剩余时间等.2.4进样品管、锁场：2.4.1单击“acqi”按钮（或在命令输入窗口中输入命令acqi），弹出一个对话框如下图： 进入氢谱实验中2.4.2样品管在量规中测量好高度后，在对话框中，首先LOCK按钮，查看SPIN按钮是否存在，如存在请点击off按钮将spin关闭。而且等到采样窗口的旋转值为零。才能开始放样品。 2.4.3单击eject按钮，听到较大的气流声后，观察核磁共振仪器顶部有无原有样品管升起， 请检查梯子的位置，将其扶正，缓慢登上梯子，垂直缓慢取出原有的样品管。将新样品管和转子放入核磁进样，新样品管和转子在气流的作用下悬停在出气口，正压好盖压板。2.4.4放样之后，单击insert按钮。等待样品管下降。听见响了两声后（第一声样品开始进入腔体，第二声表示样品管到位），方可开始实验。对话框中的字体颜色变深，这时鼠标可以点击。进样口，样品管和转子放入时，要稳定后才能放入磁体 样品管缓缓进入磁体腔中. .查看SPIN按钮颜色是否变深，如存在请点击on按钮将spin打开。观察采样窗口的旋转值在10左右。（测定H谱需要，测定C-13谱可以将“spin”至于off处。）2.4.6点击Lock按键，结束放样，并同时锁场。3.锁场和匀场：3.1锁场：3.1.1锁场前，可能会出现下图中的图形：3.1.2接近锁场点： 锁场时，应调节Z0，使锁信号升高。调整时，使用鼠标左键单击按钮，减少数值；鼠标右键增加数值。波形图中波的数目在减少，位置在升高。3.1.3锁信号过强：（下图中,要减少lockpower，lockphase可适当调整）Lockpower和lockgain的数值一般不超过30。3.1.4锁场成功：通过仔细的调整，波形图的下面的红色字体LOCK OFF 会变成绿色字体LOCKED,这一般表明锁场成功。3.2匀场3.2.1反复调整z1c和z2c，先用鼠标点击“-4+”粗调Z1C和Z2C，再用鼠标点击“-1+”细调Z1C和Z2C直到信号最强。3.2.2如果锁场困难，可先适当调节LOCK PHASE值，使lock level值增大，然后锁场。3.2.3亦可调入标准场，使磁场处于较好状态，然后在进行锁场、匀场。方法：在命令输入窗口输入命令 rts(start) su回车3.2.4匀场成功，鼠标点击“close”按键。4.设置实验参数： 在命令行输入jexp1“j1 su 回车”进入氢谱，或者输入jexp2进入碳谱。本机jexp3是19F谱或是31P谱。 未讲过的参数不允许随意修改和设置，否则有可能造成仪器损坏。一般自己能调整菜单选者窗口下的Acq&0bs栏目和Flags&Cond栏目如下。4.1在文本显示窗口和菜单显示窗口进行有关设置。在菜单选择窗口可以改动的子菜单。 在Acq&0bs栏目下，可以改动“solvent”的溶液种类，在“Transients”改变采样累加次数。 在Flags&Cond栏目下，一般可以改动“Rcvr Gain”的数值。4.1.1设置溶液中溶剂种类： 椭圆线框中标明是氢原子，矩形线框溶剂类型是氘代氯仿。在栏目solvenet中输入所用溶液，溶液名称如下：重水：d2o。氘代甲醇：cd3od。二甲基砜DMSO：cd3socd3 or dmso。氘代氯仿：cdcl3。氘代二氯甲烷：cd2cl2。氘代丙酮：cd3cocd3 or acetone。氘代乙醇：cd3cd2od。氘代苯：c6d6。氘代乙酸：cd3cood。4.1.2设置采样累加次数：在栏目nt中输入：对于氢谱nt值一般设置为1，对于碳谱nt值一般设置为10，000，但是测量时间就会骤然增加。数值一般是2n数值。4.1.3 Rcvr gain增益调节： 计算机上这个值一般设置为30，与样品浓度成反比。如果在运行命令ga后出现ADC overflow提示,会有一声响声。应使Rcvr gain=10，或者Rcvr gain=0。如果Rcvr gain=0时仍然出现adc overflow提示，可能需要将样品的浓度降低。4.1.4设置谱宽：在SW（谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm。）处输入适当的数值。氢谱和碳谱不同。4.2在命令行改变参数4.2.1在命令输入窗口中，输入“参数名=数值”后回车即可。如： nt=64 回车重新设置实验后，需重新设置各个参数。核磁共振实验正在进行时，参数修改无效。4.3设置实验数值后，输入命令DG显示参数表。5.采集数据（测试）5.1设置实验和相关参数后，在命令输入窗口使用“ga”命令开始测试。5.1.1在命令输入窗口使用“ga”命令，并按下回车键。 “go”是执行测样品，得到FID。“ga”是执行测样品，得到FID后，再进行WFT处理，在计算机屏幕显示谱图。输入“aa”是停止测试。5.1.2在碳谱测试时，由于nt值很大，等待时间很长，可以中途看谱。“bs”是一种实时采用次数参数，bs可设定为小于NT的任一正整数，一般为4，8，16，32。在每一个新的“bs”倍数后输入“wft”,出现新的信号增强谱图，如果得到满意的图谱，可以输入“aa”停止测试。5.2接收器溢出5.2.1如果出现“ADC overfolw”提示，请在命令输入窗口中输入命令“aa”停止采样，在命令窗口输入“gain=0”，或者其它比以前小的数值。然后重新输入“ga”命令进行采样.5.2.2输入gain=0 回车后，重新采样，如果还是过载，请将样品稀释后在进行实验。5.3 在屏幕出现谱的图形后，要整理图谱。6. 整理图谱.在命令输入窗口中输入，可以察看谱图。常见命令wft（加窗函数傅立叶变换） ft (傅立叶变换) f full（显示全部谱图） aphx（自动调整相位） aph (调整相位) vsadj（自动调整谱图大小）isadj(自动调整积分曲线至满幅) dscale (显示标尺) nl rl(定标尺0点) nrl (自动相位调整定标尺0点，宏命令)ref(输入标尺基点的数值) dc（电平校正,基线左右调整）cdc(取消电平校正) bc（基线校正） ds （显示谱图） Inset（局部谱图展开） Expand（展开谱图）6.1.1在命令行输入“aph”或者“ aph dc”回车，出现谱图。 在谱图显示窗口中可以查看谱图的相位。如果相位不好，可以重新进行匀场和采样。也可以在命令行输入“aph x”回车，计算机自动调整相位出现谱图。6.1.2在命令行输入“wft”回车，出现谱图。 在谱图显示窗口中可以查看谱图，如果不理想可重新进行匀场和采样。6.1.3输入“dscale”显示谱图的标尺。或者用鼠标点击命令栏上“dscale”按键。谱图下方出现标尺：6.2.1放大谱图，首先在要放大的峰左侧单击鼠标左键，然后在其右侧单击鼠标的右键，出现的两个红线将峰扩起来。6.2.2放大的区域选择后，单击“expand”此按钮或按F2键将谱图展开。6.2.3在命令行输入“nl”回车,在谱图中找到特征物质的特征峰。用鼠标左键点击峰的最高处，在命令行输入“ref”回车，命令行显示“”（请输入标尺基点数值）。输入合适的数值。 也可以在命令行输入“nrl”回车,让计算机自动定出标尺基点。6.3.1看完谱图局部的放大图后，再回看全图，单击“full”此按钮将全谱图显示在计算机屏幕上。再次检查谱图，到此，获得样品较好的NMR数据。7.打印谱图：（学生跳过此步骤） 7.1.1在命令行输入“pl pscale”回车， 7.1.2在命令行输入“pir ppf”回车， 7.1.3在命令行输入“pl text page”回车， 本机一般不打印谱图。数据自己用网络传输至自己的计算机中用软件分析。8 .谱图命名和保存。8.1实验结束后，应保存谱图，否则所做的实验数据将丢失。 注意：本机数据只保留60天。每人限存60组数据，请实验后及时传送数据到自己的计算机中。由于本仪器每天测试的样品数据众多，所以必需给数据一个科学、易记、易找的名字、文件保存路径和文件夹。文件名的格式为：“某年某月某日”-“某课题组某人第几个样品”-“什么谱”。例如：“20140309-wjxiaozhangli001-h1”。文件夹：一般是课题组老师的名字。例如：XiaoWJ文件保存路径：/export/home/Liu/usefidlib/XiaoWJ/文件名8.1.1在命令行输入“ pwd”回车。当文件保存的路径正确时，在命令行输入“svf”回车。按照文件名格式输入文件名，回车后，数据文件被保存在指定文件夹内。如果听到提示音，则文件名不被接收，需要重新输入命令保存实验数据。8.2在命令行输入“pwd”回车，可检查、确认文件保存的路径是否正确。如果文件保存路径不对，则需要更改文件储存路径。8.2.1在命令栏用鼠标左键依次点击“ main menu”,“file”，“set directory”，“parent”，用鼠标右键点击进行翻页寻找正确的文件夹。找到后用鼠标左键点击点选正确的文件夹，在命令栏用鼠标左键点击“change”。在命令行上会显示正确的文件保存路径。8.2.2在命令行输入“svf”回车。按照文件名格式输入文件名，回车。8.3更改谱图名称：8.3.1在命令栏用鼠标左键点击“ program”,“file manger”，“set directory”，“home”，“parent”，用鼠标右键点击进行翻页寻找正确的文件夹，用鼠标左键双击文件夹，显示出文件名，找到要更改的文件，用鼠标左键点击文件。8.3.2在命令栏用鼠标左键点击“ rename”。在命令行输入正确的文件名，回车，计算机保存更改。8.4调出谱图8.4.1在命令栏用鼠标左键点击“ main menu”,“file”，“set directory”，“home”，“parent”，用鼠标右键点击进行翻页寻找正确的文件夹。找到后用鼠标左键点击点选正确的文件夹.8.4.2在命令栏用鼠标左键点击“change”，用鼠标左键点击点选正确的文件夹，在命令栏用鼠标左键点击“return”，“load ” 后。8.4.3在命令行输入“ wft”，计算机屏幕显示谱图。8.5删除谱图（一般不要进行本操作）8.5.1在命令栏用鼠标左键点击“ main menu”,用鼠标左键点击“ program”,“file manger”。8.5.2用鼠标左键点击要删除的文件，“put in trash”，文件在文件夹内被删除，但是暂时保留在右下的 trash内。9.结束测量：9.1取出样品管9.1.1实验结束后，或更换样品前，请单击“acqi”按钮，调出菜单栏。9.1.2先用鼠标左键点击spin的off按钮，观察右边采样状态窗口中样品管的旋转数值变为“0”。再点击LOCK的off按钮，然后才能弹出样品管，更换样品或退出程序。 采样状态窗口中样品管的旋转数值：SPINNER:OFF Actual: 0 Hz Setting: 0Hz9.2.1用鼠标左键点击“sample”按钮下的“eject”按键。样品管在气流的作用下升起。小心登上木梯，取下盖压板，垂直缓慢取出样品管。将样品管从转子中取下。样品管暂时放在样品管架上。 样品管架9.2.2用鼠标左键点击“CLOSE”按钮，完成测量实验。在命令窗口中输入exit命令，退出核磁程序。单击操作系统上的“EXIT”按钮，退出登陆。或者在桌面上单击鼠标右键，选择“log out”推迟登陆。（本实验室由于采样量大，仪器一般不会停机，此步骤可以省略。）10.传输数据文件。在名称为“SUN” 的CRT显示器所对应的计算机中保存的数据，请立即用网络将数据文件传输到自己的网络邮箱、计算机、自己的网络“云端”文件夹等地方。在此计算机左边的联网电脑上通过局域网调出文件，在联网电脑上通过互联网传输文件至自己的邮箱中。不可用任何介质的实体拷贝复制文件。 主计算机（sun） 数据上传计算机10.1.1在数据上传计算机桌面上用鼠标左键双击“LeapFTP”。打开局域网传输软件。在下拉菜单的“站点”中，点击“nmr400”建立核磁共振谱仪主计算机和数据上传计算机的连接。显示左右两个窗口。 左窗口 右窗口10.1.2右窗口显示的是主计算机“nmr400”上的文件夹，请选择正确的新保存文件所在的存储路径，例如：/export/home/老师名/usefidlib/user/。在左边“本地”窗口显示的是数据上传计算机的文件夹的保存路径。请选择准备接受实验数据文件的文件夹。例如：D：nmr400-use-fidlibuser。10.2.1在右窗口显示的是主计算机“nmr400”上的文件夹中选择要传输的新保存的实验数据文件，点击鼠标右键的下拉菜单中的“下载”按键，开始传输文件至数据上传计算机的文件夹D：nmr400-use-fidlibuser中。10.3.1在左窗口D：nmr400-use-fidlibuser中。将这九个文件找到，用Winzip软件（可以使其它压缩软件）打包并压缩。NMR得到的数据文件夹的结构如图。例如上图所示文件夹，是由下图四个文件组成。10.3.2打开数据上传计算机上的网络浏览器，将压缩文件传至自己的邮箱里。10.4.1在自己联网的计算机中从邮箱中下载文件，解压缩文件，命名编号。10.4.2用MestReNova核磁共振数据处理软件进行后期工作了。11. 结束工作 每天最后一位实验人员离开实验室前，做好检查离开工作，确认是否还有样品在检测，一般碳谱检测是在过夜时间段测试，该实验可关闭气路。11.1检查核磁共振谱仪、空调等设备工作状态是否正常；关闭空压机电路、气路。 11.2做好实验记录，最后检查门窗，关灯，上锁走人。Varian Mercury plus 400MHz 核磁共振谱仪操作规程入门级培训到此结束。碳谱，二维氢谱等均是在此基础之上深入提高的。令人窒息解析数据的工作即将开始。Good luck！第三章 自我检测 您是不是已经被上述二十几页的内容弄得晕头转向？不要紧，我们一起来梳理核磁共振仪的关键操作步骤。下面的空是引导您回忆要点知识。1、不带 进入实验室，检查 处于何种状态。自己处于清醒状态。2、放置样品： 2.1关闭转子旋转，2.2点击 栏目弹出 ，2.3竖直放入 ，压上 ，2.3点击 栏目样品管进入磁体，2.4点击 栏目打开旋转。3、锁场：调整 处 值。点击 栏目开始锁场。达到 锁场成功。4、匀场：调整 处 值，使之在 范围内为最佳。5、设置参数：一般是在在 窗口的 栏目下的 、 、 三个值。6、 采样：常用的命令有： 、 、暂停命令是： 继续采样的命令是： 。7、 调整图谱：常用的命令有： 、 、 常点击的命令栏有： 、 、8、保存数据：8.1检验文件存储路径，8.2回到自己要存的文件路径，8.3起好文件名，8.4保存。9、 取出样品： 9.1关闭转子旋转，9.2点击 栏目弹出 ，10、传输数据：用数据上传计算机的 软件传输。在数据上传计算机的 文件夹中找到下载的数据。用 软件压缩数据。利用 将数据传到自己的邮箱。如果你能顺利的填写出所有的填空，恭喜您掌握了相关知识。但这不等于你能顺利的独立操作NMR仪器。也不要因为仪器昂贵，不敢放手去操作。要知道程序性操作技能是要反复练习才能达到熟练程度。思想上不麻痹大意，操作中动作精准，就不会出现操作失误。因为害怕在操作中遇到问题而不去使用NMR，这会阻碍您的成长。要知道所谓的专家，就是因为他们在长期大量的操作中遇到过许许多多的问题，在解决问题中不断成长，才逐渐成为专家的。第四章、常见问题问答第一步：实验准备期。1、 为何要穿鞋套进实验室？答：实验室是木质地板，保持实验室的卫生。2、 为什么不可以将铁磁性物品带入实验室？答：NMR是有强磁场的仪器，虽然采用了磁屏蔽措施，但是外界的铁磁性物质仍有可能被吸引进入仪器内部，损坏设备。铁磁性的物质感应产生的磁场也会影响实验的数据准确性。仪器的磁场也会使您的手表，信用卡等受到损坏。这些物品可以放在仪器磁场安全线以外的地方。如果您身体里安装了心脏起搏器，金属关节等，请您不进入实验室。3、 样品中为什么也不能有铁磁性成分？答：样品中含有铁粉这一类的磁性物质，或者样品分子中含有铁离子等铁磁性元素。当样品进入探头处，会使均匀强磁场产生不均匀的变化。影响数据测量的准确性。4、 样品的用量多少为宜？答：本实验室用的是直径是5mm的样品管，样品溶液的加入量一般不少于0.5ml,或者液面高度不低于自己两指的宽度，或者滴入20至25滴液体。或者装有液体的样品管的液面在量规内不低于25的示数。一般测氢谱样品的质量在2-10mg。测量碳谱样品的质量在20-50mg。5、 样品管中出现悬浊液或乳浊液可以进行测量吗？答：本仪器是测量均一液态样品的，故测量浊液是不行的。 6、核磁共振仪有几种探头？ 从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头（测碳谱的灵敏度高）、反向探头（测氢谱的灵敏度高）、普通探头（每测四次完成一个循环得一个结果）和梯度场探头（不需要相循环，测一次得一个结果）。第二步：放样品管期。 1、样品管使用的次数？答：在发达国家样品管一般用一次就报废。在本实验室一般使用一个学期就要将之全部报废换新。不要让样品管长期使用会有隐形损伤，若核磁管破损有可能导致NMR探头损坏，因小失大。 2、样品管如何洗涤？答：清洗样品管至洁净是保证所测数据准确的保证。以下核磁管的清洗方法为个人经验总结，希望对大家的工作有所帮助：首先有几点需要注意的地方：1. 核磁管帽 放在烘箱里烘干是非常不合适的，烘箱里较高的温度，帽子受热即使不变形，也会变得很硬，失去原有的软弹性，非常不好用。最好是洗净后擦干，再自然晾干。一般不用丙酮等有机溶剂洗涤，会使核磁管帽溶解变形。如果您在使用样品管时始终保持竖直使用可以保证核磁管帽在相当长的时间内洁净。洗干净的核磁管帽放在洁净无尘处。使用前要检查核磁管帽是否洁净。2. 核磁管 虽然是玻璃材质，耐高温，但是在烘干时，也不适宜温度太高。设定的温度大概是五十度。核磁管如果在高温下长时间烘，不能说在使用该核磁管时一定会对实验有所影响。只是会加大影响实验的可能性。比如说在旋转时旋转得不好，不能平均掉不均匀性，也可能容易断裂等等。而且烘的时候要保持核磁管直立。绝对不能平放，一定要多支捆绑在一起立着放，开口向上。这样能保证核磁管在高温下不变形。应注意将待烘干的核磁管放在搪瓷盘内，盖上盖留条缝透气，放入烘箱干燥，可防止铁锈等物质污染核磁管。切记切记！热一定会导致样品管产生内部应力，最好常温自然晾干。根据经验，如核磁管质量不好，经所述高温烘干处理的核磁管很容易造成碎管。现在核磁管的清洗方法介绍如下： 溶剂洗涤烘干法：一般首先倒掉溶液。其次根据样品的性质用适合的溶剂浸泡。接着用非极性溶剂丙酮，氯仿浸泡洗，再用极性溶剂甲醇、乙醇浸泡洗。再用二次蒸馏水洗。上述洗涤各重复三次。直到水在管内既不形成水膜，也不成股流下为止。最后在真空干燥箱内竖直放置干燥。 也有资料介绍用重铬酸钾硫酸洗液洗涤样品管的方法。由于重铬酸钾硫酸洗液的重金属因其位移效应、弛豫效应会严重影响核磁实验数据，此洗涤方法不可用。本实验室不用。还有其它的清洗方法：用专用的核磁管喷淋清洗器，核磁管多可以用五支一起洗，核磁管少的话可以用单支管的。这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。 直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。棉花纤维可能残留在样品管内。超声波洗涤法。超声波会对核磁管会造成隐形损伤，本实验室不使用此法。 3、样品管插入转子要注意哪些？答：松紧合适，既不能过于松，样品管能不在外界力量的作用下进入转子孔中。也不可要费很大的力量也不易将样品管伸入转子孔中。出现这种情况均要立即换样品管，以免造成探头的损伤。不得在样品管上粘贴标记等。 4、空压机的作用？答：产生干燥恒温的空气，帮助样品管进出探头。使样品管旋转。在一定范围内控制样品的温度。 5、为什么要使样品管旋转？答：在测量氢谱时，保证从样品管的多个角度进行测量，使样品管的不均匀性被平均化，确保实验数据的精度。对于测碳谱一般可以不用旋转。 6、盖压板的作用是什么？答：当压盖板正好与进口重合，可以保证样品管竖直顺畅出入探头，不至于卡在通道某各地方。导致气流无法顺利将样品管导入送出探头。这是本实验室刘老师的发明。第三步：锁场和匀场期。1、 何为锁场，锁场的目的和意义是什么？答：为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。 2、何为匀场，匀场的目的和意义是什么？答：无论是哪种磁体,一般都存在不均匀性,而且此不均匀度都超过了核磁成像的要求。为了使磁体在一定的空间范围内达到一定的标准,往往要借助匀场系统对磁体进行匀.简单说，匀场就是使你的样品处于一个均匀的磁场中。一般超导磁场B0不够均匀，需要你调z1，z2等线圈电流来补偿。均匀的磁场可以减少因为磁场不均引起的谱线增宽现象，提高分辨率。3、 锁场时Z0值一般处于什么数值合适？答：Z0 是锁场参数, 不同溶剂中的锁场共振数值，一般在实验室会给出。一般DSMO溶液1100左右，CDCl3一般在830左右，一段时期以后数值会变化的。本实验室看墙上的文件。Z1 和 Z2 是 (有 Z1Z5 或更多) 是匀场参数之一, 最容易跑位得经常调整的。其他的 (Z3, XY) 则比较稳定，Z1C 相当于 Z1, 属于粗调. C 是 course (粗略) 的缩写，一般只调到 Z1C 与 Z2C。4、 lock power和lock gain的数值一般设定在什么值为宜？答：对于一维氢谱lock power和lock gain的数值一般不超过30.5、 匀场时，反复调整z1c和z2c达到最大值，这个最大值一般是多少？答：一般就是使之尽可能的大，如果值溢出，就要再去调lock power和lock gain的数值，将其调小，一般在7080就可以了。6、 锁场和匀场的操作顺序是否可以颠倒？答：有时可以，例如锁场困难时，可以匀场后锁场。7、 如果匀场困难，又要进行试验，怎么办？答：可以在计算机中调出标准场。可以问老师标准场文件在主机的什么文件夹下？第四步：参数设置期。1、 为什么要设置参数？答：每一种溶剂和某种原子的谱图都要有特定的磁场来精确测定，这就需要调整，而调整磁场就要设置参数。 2、一般学生用户可以设置哪些参数？答：可以设置的参数依照操作的顺序如下：spin、lockpower和lockgain、Z0、Z1C和Z2C、z1和z2、Acq&0bs栏目下的“solvent”、“Transients”、Flags&Cond栏目下的“Rcvr Gain”。 3、“Transients”采样累加次数设置多少为宜？答：一般一维氢谱1次，碳谱一般1万次以上。氟谱，磷谱看图谱的实际情况确定累加次数。 4、“solvent”溶液种类参数如何设置？答：根据您用的溶液进行设定。例如：重水：d2o氘代甲醇：cd3od二甲基砜DMSO：cd3socd3 氘代氯仿：cdcl3 氘代二氯甲烷：cd2cl2 氘代丙酮：cd3cocd3 氘代乙醇：cd3cd2od氘代苯：c6d6氘代乙酸：cd3cood ，不区分大小写。 5、“Rcvr gain”增益调节如何设置？答：一般设置为30，如果在运行命令ga后出现adc overflow提示,会有一声响声。应使Rcvr gain=10，或者Rcvr gain=0。如果Rcvr gain=0时任然出现adc overflow提示，可能需要将样品的浓度降低。6、 “SW”谱宽的数值设置为多少合适？答：用默认的谱宽即可.一维氢谱一般20个化学位移即可。也有用25个化学位移。第五步：采集数据期。1、 采集数据常用的命令有哪些？答：常见命令：“go”执行测样品，得到FID“ga”、执行测样品，得到FID后，再进行WFT处理，在计算机屏幕显示谱图。“aa”abort acquisition 停止测试，“wft”weigh Fourier Transfer显示图谱,“ds”显示已采集的谱图“Aphx”（自动调整相位）“f full”（在全屏显示全部谱图）“vsadj”（自动调整谱图峰大小）“isadj”（自动调整谱图积分大小） 2、何为傅立叶变换？答：傅里叶变换。傅里叶变换能将满足一定条件的某个函数表示成三角函数（正弦和/或余弦函数）或者它们的积分的线性组合。在不同的研究领域，傅里叶变换具有多种不同的变体形式，如连续傅里叶变换和离散傅里叶变换。最初傅里叶分析是作为热过程的解析分析的工具被提出的。傅里叶变换简单的说，就是把信号从时域变化的频域分析。传统的傅里叶变换在数字信号处理中使用的并不多，因为傅里叶变换是一般用于连续信号的分析。使用最多的是离散傅里叶变换（DFT），而DFT是可以使用快速傅里叶变换（FFT）实现的。也就是运算复杂度小，可以用DSP等硬件轻易实现。DFT是现代信号处理的基础，应用非常广泛，比如自适应滤波器啊，阵列信号处理、正交频分复用等等都用的到 第六步：整理图谱期。 1、为何要整理图谱？答：定好基准、标尺，方便读出有用信息。2、 何为好的图谱？有什么标准？答：标准物质的峰形完整易辩，峰形对称，化学位移、积分值与理论值基本一致。例如氘代DMSO为清晰的五重峰。3、 整理图谱达到什么时，才算数据取得成功？答：峰形完整易辩，化学位移、积分值与理论值基本一致。4、 如果得到的图谱整理不好，该如何操作？答：可以重新进行匀场和采样。5、 为何要为图谱定标尺？答：根据内标物质定好标尺，可以根据信号峰的化学位移在标尺上的示数知晓是何种化学环境上的氢等原子？6、 标尺的基点如何确定？答：根据内标物质和NMR仪器本身特点定好标尺。7、 何为旋转峰？答：在检测一维氢谱时，由于样品管旋转而产生的在主峰左右两侧会产生各一个很小的峰。旋转边带的原因是磁场的空间不均匀性，理论上磁场调节完全均匀了就没有旋转边锋了。旋转边锋的调节就是调节匀场，只是某些方向的匀场线圈对旋转边锋的影响比较大，所以可能会有所谓的调节旋转边锋的匀场线圈。另外提高样品转速能一定程度上改善磁场的空间均匀性，所以可以减少旋转边锋的产生或者改变其位置，要完全去除旋转边锋需要很仔细的匀场，大多数时候没有这个必要也很难做到。旋转边锋一般出现在大峰的两边，只要不是很大或者很多（这样的话仪器匀场就可能有问题了）一般没什么大的影响（可能会影响到峰面积）。9、 整理图谱的常用命令和功能有哪些？答： 常见命令wft（加窗函数傅立叶变换） ft (傅立叶变换) f full（显示全部谱图） aphx（自动调整相位） aph (调整相位) vsadj（自动调整谱图大小）Dscale (显示标尺) nl (定标尺0点) nrl (自动定标尺0点)ref(输入标尺基点的数值) Dc（电平校正） cdc(取消电平校正) bc（基线校正） ds （显示谱图） Inset（局部谱图展开）Expand（展开谱图） 第七步：打印图谱期。 1、如何将打印机与工作站计算机连接起来？答：用数据线连接，安装相应的驱动程序。 2、有哪些打印命令，作用是什么？答：（学生不用）“pl pscale”、“pir ppf”、“pl text page”。第八步：数据命名和保存期。 1、数据文件是由什么组成？答：在文件名文件夹下面有四个文件，名字如下：fid、log、procpar、text。实际只能用特殊的软件查看。 2、数据为什么要按固定格式命名？答：统一的，有意义的文件名，可以使每一个使用者都能看懂文件信息。方便按一定要求查找，方便管理。 3、文件保存在工作站计算机的那个硬盘目录下？答：在（主计算机）“nmr400”上的文件夹，请选择