近代仪器分析概述2014

魏芸,近代仪器分析,目 录,第一章 仪器分析法概述第二章 色谱法第三章 电镜及能谱分析-杨俊佼第四章 红外光谱法-杜振霞第五章 质谱法-杜振霞第六章 核磁共振波谱法第七章 各种光谱分析的联用,绪 论,分析化学的发展和仪器分析的产生仪器分析的历史发展概况仪器分析的分类,分析化学化学分析、仪器分析,分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。,分析化学化学分析、仪器分析,仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。,分析化学的发展和仪器分析的产生,什么是仪器分析？ 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。,仪器分析的产生,科学技术发展的需要、必然：生命科学、材料科学。科学技术发展的结晶：数学、物理学、信息科学、材料科学、微加工技术。,仪器分析的特征,1.与化学分析的关系 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。,2.不是一门独立的学科 仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。,仪器分析的特征,3.化学及生物研究的重要工具 生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。,仪器分析的特征,仪器分析的特点（与化学分析比较）,灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。操作简便，分析速度快，容易实现自动化。相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。需要价格比较昂贵的专用仪器。,仪器分析的历史发展概况,仪器分析的三次巨大变革分析天平的发明溶液理论的建立（四大平衡的建立）这是第一次革命,第二次巨大变革,第二次世界大战前后的科学技术物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础 核磁共振（NMR），B loch F ，PurcellE M。极谱，Heyrovsky J。气相色谱，Martin A T P ，Synge R L M,第三次变革,计算机的发明 尤其微型计算的发展，给仪器分析带来 全新的革命。扫描隧道显微镜/原子力显微镜，1986年,仪器分析的分类,1.光分析法 光谱法和非光谱法 光谱法是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 非光谱法是指那些不以光的波长为 征的讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。,仪器分析的分类,2. 电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、 电位、 电解、 库仑及伏安。,仪器分析的分类,3. 色谱法 气相、液相、超临界。4. 其它仪器分析方法 质谱， 热分析， 放射分析,信号发生器,换能器,信号处理器,分析信号,输入信号,输出信号,信号记录仪,分析仪器的基本组件,仪器的主要性能指标,一、精密度（precision) 分析数据的精密度是指用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度。它是表征随机误差大小的一个量。,二、灵敏度（sensitivity),仪器或方法的灵敏度是指它区别具有微小差异浓度分析物能力的度量。1校正曲线的斜率2测量设备的重现性或精密度,三、检出限（detection limit),指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度。它是由最小检出信号值导