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文档简介

1 / 15 色谱柱新品促销方案 色谱柱柱效标定方案: 我们目前的柱子均是很新的色谱柱,但是随着时间推移,柱子的柱效会越来越低,此外我们可能要借用 QC 或者二楼的比较老的色谱柱,来进行方法开发或者验证与样品测定。用柱效差的色谱柱可能误导我们实验的方向,以及影响实验的测定结果。总之因为种种原因,在使用一根色谱柱前,对其进行柱效标定已经显得尤为必要,因此制定本方案,来对柱子柱效进行测定。 对于如下情况,我们在使用色谱柱前需要对其进行柱效测定,且柱效测定时不要接保护住: 1.柱子使用 两年之后且柱效明显下降的情况下再启用。 2.柱子用过离子对试剂之后,再使用的。 3.其它特殊原因:如柱子经过反接后使用的。不耐受纯水的柱子经纯水相冲洗的。超过柱子柱温或者 pH 耐受范围使用的等。 因为柱子的种类很多, C18、 C8、苯基柱、氨基柱、氰基柱、离子交换柱、手性色谱柱、聚合物型色谱柱等等。不同填料的柱子可能需要选用不同的标准物质对其柱效进行标定。我们报买色谱柱后首先要保留其使用说明书,以备经后柱效标定时参考。因为柱子说明书上一半都会有该色谱2 / 15 柱的柱效标定出厂报告以及其 合格接受标准。 对于实在无法找到使用说明书的柱子我们可以根据其性质来拟定一个通用的标定规则。 、 C8 类型色谱柱: 对于该类型色谱柱,一般常用含苯环化合物进行柱效标定。常见的如:苯、苯酚、甲苯、萘、尿嘧啶等。理论塔板数不低于 2000/米。拖尾因子在 之间。最终柱效的接收标准还是首选参考柱说明书的要求来定。 例如: UV254nm 检测波长;乙腈 -水或甲醇 -水等度洗脱 15min,进样体积 10 l。 2.氨基柱 该种类型色谱柱常用于糖类物质测定, 可以选择常见类型的糖类,并选用视差或者 ELSD、 CAD 等通用型检测器对柱效进行标定。 常见的可以选用甘露醇、乳糖等物质标定,理论板数不低于 8000。 以 TOSOH TSKgel Amide-80 5 *250mm 柱为例: 采用 RI 检测器, 75%乙腈作为流动相, /min 流速,25柱温, 2g/L 的甘露醇作为供试品溶液,进样 20 l。出厂标准:甘露醇峰理论板数不低于 8000。 3.手性色谱柱 手性柱子又可以分为正相与反相两个体系,其中以3 / 15 正相最为常见,以大 赛璐的 CHIRALPAK IC-3 *150mm 柱为例: 采用 UV 检测器, 230nm,以正己烷 -异丙醇为流动相,/min 流速,柱温 25。反 -二苯乙烯氧化物作为供试品,进样体积: 2 l。具体要求参照其说明书即可。 其余类型的色谱柱柱效标定不再一一列举。需要注意的是我们在测定柱效时,组份的理论塔板数不单单与柱子相关,还与我们选定的标准物质、标准物质浓度、溶剂、进样体积、柱温、检测器状况、仪器死时间、流速等多种因素均有关系。我们关注的柱效好坏也不应该仅仅是理论板数的高低,拖尾因子、分离 度等均是我们需要关注的情况,此外柱压力也要引起注意。最为理想的柱效测定情况是采用相同的仪器,相同色谱条件对不同时间的同一根柱子进行测定。我们只能尽可能的满足与柱说明书相同色谱条件的情况下,对一根柱子进行柱效测定,这样得出的柱效是否降低的结论才有意义。 如何判断一根色谱柱已经失效: 一根 HPLC 柱是否失效,除了看色谱柱本身的性能参数外,还要看具体的分析要求。 首先我们选用的柱子如果在测定项目中规定了相应的系统适用性要求,那么一旦柱子不满足这个要求之后,就应该对这根柱子考虑进 行再生或者报废。一些色谱柱在一定条件下可以对其修复,修复后还可以继续使用。但是如果一4 / 15 根柱子多次修复后仍出现以下一些情况,那么它可以说是真的结束了它的使命: 柱压很高。单一溶剂如乙腈作流动相时柱压超过1500PSI 或 10MPa,混合溶剂超过 4500PSI,长时间仪器难以承受。 用柱效测定的条件测定,色谱峰明显呈现拖尾或者前沿峰。 用柱效测定的条件测定,柱效明显偏低,如低于2000/米,峰很宽。 用柱效测定的条件测定,所有峰都出现双峰或者肩峰。 柱压很低 ,进样后样品基本无保留,色谱柱穿漏。 气相色谱柱的选择方法 样品分析时: 毛细管色谱柱是首选 相比于填充柱 ,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。 大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别 , 而且近年来检测器敏感度的提高也降低了大样品量的需求。 大口径毛细管柱已广泛应用 , 正在越5 / 15 来越多地替代填充柱。 我们鼓励用户尽量用代表现代新技术的毛细管柱 . 但填充柱依然比毛细管柱有更大的样品容量 , 有些过程控指仪器和一些老的标准方法仍然采用填充柱。 毛细管色谱柱类型的选择: 当面对一个未知物时,先试用现有 GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子 通常仅由 C 和 H 组成并且无偶极矩,直联是常见的非极性化合物的例子。 极性分子 主要由 C 和 H 组成同 时也有其他原子,如: N、 O、 P、 S 或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质 主要由 C 和 H 组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。 我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用 KB-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的 KB-5 或 KB-35 柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和 /或可极化6 / 15 固定相色谱柱 上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如 KB-50 或 KB-225 柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇固定相,即通常所说的 WAX 固定相。 毛细管色谱柱规格的选择 膜厚 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言,色谱柱的膜厚为到 m。对于流出达 300的大多数样品能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用 m 的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在 100 200之间的物质,用 1 m 的液膜效果较好。超厚膜用于分析气体、溶剂和可吹扫出来 的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 长度 一般情况, 15m 柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。 30m 柱是最普遍的柱长。超长柱用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约 40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办7 / 15 法来改进分析结果,如考 虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的 膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。 内径 增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至 PLOT 柱可能比较合适。 同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱,而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内 径范围的毛细管柱。直接联用的 GC/MSD 和MSD 需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。 无论上述我们对于色谱柱的选择描述怎样详细,用户可能还拿不定主意,打一个电话会省去您的许多麻烦,我8 / 15 们随时为您提供免费的技术支持。 GC 柱选择指南 应用 1:胺类,激用药,乙醇,气体,烃类,天然气香料,氢化物和汽油有机成分,农药,溶剂混合物,含硫化合物。 固定相: KB-1, PC-1 组成: 100二甲基硅氧烷 温度范围: -60到 325/350 极性:非极性 应用 2:麻醉药,芳香类,多氯联苯物,卤代烃,酚类,杀虫药,除草药,溶剂残渣 固定相: KB-5 组成: 5苯和 95二甲基硅氧烷 温度范围: -60 到 325/350 极性:非极性 应用 3:生物碱,麻醉药,芳香类,多氯联苯物,卤代烃,酚类,杀虫药,除草药 固定相: KB-5MS 组成: 5苯和 95二甲基硅氧烷 温度范围: -60 到 325/350 应用 4:胺类,卤代烃,酚类,杀虫药,氢挥发物 固定相: KB-35 组成: 35苯和 65二甲基硅氧烷 温度范围: -40 到 325/350 9 / 15 极性:弱极性 应用 5:乙二醇,兹类化合物,抗抑郁剂 固定相: KB-50 组成: 50苯和 50二甲基硅氧烷 温度范围: -40 到 280/300 极性:中等极性 应用 6:挥发性碳化合物 固定相: KB-624 组成: 6氰丙基 94甲基聚硅氧烷 温度范围: -20 到 260 极性:中等极性 应用 7:芳香烃,有机酸,苯类镇定剂 固定相: KB-1701 组成: 14氰丙基 86二甲基硅氧烷 温度范围: -20 到 280/300 极性:极性 应用 8:芳香烃,醇类,醛类、乙二醇、苯乙烯、对二甲苯 固定相: KB-Wax 组成:聚乙二醇 温度范围: 20 到 260/270 极性:极性 应用 9:丙烯酸酯、酮 类、醇类、有机酸、挥发性酸 10 / 15 固定相: KB-Awax 气相色谱毛细管柱项目可行性研究报告评审方案设计 【编制机构】:博思远略咨询公司 【研究思路】: 【关键词识别】: 1、气相色谱毛细管柱项目可研 2、气相色谱毛细管柱市场前景分析预测 3、气相色谱毛细管柱项目技术方案设计 4、气相色谱毛细管柱项目设备方案配置5、气相色谱毛细管柱项目财务方案分析 6、气相色谱毛细管柱项目环保节能方案设计 7、气相色谱毛细管柱项目厂区平面图设计 8、气相色谱毛细管柱项目融资方案设计 9、气相色谱 毛细管柱项目盈利能力测算 10、项目立项可行性研究报告 11、银行贷款用可研报告 12、甲级资质 13、气相色谱毛细管柱项目投资决策分析 【应用领域】: 【气相色谱毛细管柱项目可研报告详细大纲 2016 年发改委标准】: 第一章气相色谱毛细管柱项目总论 项目基本情况 项目承办单位 可行性研究报告编制依据 项目建设内容与规模 11 / 15 项目总投资及资金来源 经济及社会效益 结论与建议 第二章气相色谱毛细管柱项目建设背景及必要性 项目建设背景 项目建设的必要性 第三章气相色谱毛细管柱项目承办单位概况 公司介绍 公司项目承办优势 第四章气相色谱毛细管柱项目产品市场分析 市场前景与发展趋势 市场容量分析 市场竞争格局 价格现状及预测 市场主要原材料供应 营销策略 第五章气相色谱毛细管柱项目技术工艺方案 项目产品、规格及生产规模 项目技术工艺及来源 项目主要技术及其来源 项目工艺流程图 项目设备选型 12 / 15 项目无形资产投入 第六章气相色谱毛细管柱项目原材料及燃料动力供应 主要原料材料供应 燃料及动力供应 主要原材料、燃料及动力价格 项目物料平衡及年消耗定额 第七章气相色谱毛细管柱项目地址选择与土建工程 项目地址现状及建设条件 项目总平面布 置与场内外运 总平面布置 场内外运输 辅助工程 给排水工程 供电工程 采暖与供热工程 其他工程 第八章节能措施 节能措施 设计依据 节能措施 能耗分析 13 / 15 第九章节水措施 节水措施 设计依据 节水措施 水耗分析 第十章环境保护 场址环境条件 主 要污染物及产生量 环境保护措施 设计依据 环保措施及排放标准 环境保护投资 环境影响评价 第十一章劳动安全卫生与消防 劳动安全卫生 设计依据 防护措施 消防措施 设计依据 消防措施 第十二章组织机构与人力资源配置 项目组织机构 14 / 15 劳动定员 人员培训 第十三章气相色谱毛细管柱项目实施 进度安排 项目实施的各阶段 项目实施进度表 第十四章气相色谱毛细管柱项目投资估算及融资方

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