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文档简介
化学需氧量 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量 水样在一定条件下 以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标 折算成每升水样全部被氧化后 需要的氧的毫克数 以mg L表示 它反映了水中受还原性物质污染的程度 该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一 测定的主要方法有 重铬酸钾标准法 分光光度法 微波消解光度法 极谱法 库仑法 电化学探头法 静电流法等 重铬酸钾标准法 一 原理 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银 在强酸性介质中加热回流一定时间 部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原 用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾 根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值 重铬酸钾标准法 二 仪器1 500mL全玻璃回流装置 2 加热装置 电炉 3 25mL或50mL酸式滴定管 锥形瓶 移液管 容量瓶等 三 试剂1 重铬酸钾标准溶液 c1 6K2Cr2O7 0 2500mol L 2 试亚铁灵指示液3 硫酸亚铁铵标准溶液 c NH4 2Fe SO4 2 6H2O 0 1mol L 重铬酸钾标准法 四 实验步骤标定 准确吸取10 00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中 加水稀释至110mL左右 缓慢加入30mL浓硫酸 摇匀 冷却后 加入3滴试亚铁灵指示液 约0 15mL 用硫酸亚铁铵溶液滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 测定 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银 在强酸性介质中加热回流2h冷却后 用90 00mL水冲洗冷凝管壁 取下锥形瓶 溶液再度冷却后 加3滴试亚铁灵指示液 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 测定水样的同时 取20 00mL重蒸馏水 按同样操作步骤作空白实验 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 重铬酸钾标准法 五 计算CODCr O2 mg L 8 1000 V0 V1 C V六 优点 准确可靠缺点 1 该方法耗时太多 2 回流设备占用较大空间 使批量测定有困难 3 分析费用较高 银盐耗量大 关于实验的几点讨论 一 空白对照可以用不同的实验用水进行空白对照 根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积 计算不同水质的COD空白值 值小的水质较好 二 消除氯离子的干扰一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除 但它的毒性很大 我们可以用硝酸银掩蔽氯离子 在实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀 若回流冷却后仍有沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消失 关于实验的几点讨论 三 不同取样方法对测定结果的影响取样时水样一定要摇匀 有的水样上下层液COD值相差很大 所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取 实验时注意的几点问题 冷凝式流量要足够大 用手摸冷凝管不能赶到温热
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