05级化学《仪器分析》试卷(A)

1 0606 学年学年 第第 二二 学期学期 0505 级级 仪器分析仪器分析 期末试卷期末试卷 答题卷答题卷 A A 一 选择题 共 20 分 每小题 2 分 1 离子选择性电极的电位选择性系数可用于 A 估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 估计电极的线性响应范围 2 溶出伏安法可采用的工作电极为 A 玻璃电极 B 电极 C 滴汞电极 D 悬汞电极 3 下列参数中 会引起分配系数变化的是 A 柱长缩短 B 固定相改变 C 流动相速度增加 D 相比减少 4 气相色谱中 色谱柱的使用上限温度取决于 A 样品中沸点最高组分的沸点 B 样品中各组分沸点的平均植 C 固定液的沸点 D 固定液的最高使用温度 5 液相色谱中的梯度洗脱适用于分离 A 沸点相近 官能团相似的试样 B 沸点不同 官能团相同的试样 C 相对分子质量变化范围大的混合物 D 分配比变化范围大的混合物 6 质谱分析中 物质分子离子峰最明显的是由哪种离子源产生的 A 电子轰击源 B 化学电离源 C 场解吸源 D 火化源 7 质子核磁共振谱图不能给出下列哪些信息 A 分子的元素组成 B 含氢原子团的类型 C 不同化学环境的质子的种类数 D 不同化学环境中质子相对数目 8 原子光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的 A 原子的热运动 B 原子在激发态的停留时间 C 原子与其他粒子的碰撞 D 原子与同类原子的碰撞 9 紫外 可见分光光度计在近紫外区测定的光源为 A 氘灯 B Nernst 灯 C 钨灯 D 空心阴极灯 10 符合比尔定律的有色溶液稀释时 其吸收曲线的最大吸收峰 A 上移 B 下移 C 左移 D 右移 二 填空题 共 20 分 每空 1 分 1 离子选择性电极种类较多 但其基本结构由 和 三部分组成 2 库仑分析法对物质定量的依据是 其原理用数学公式可表述为 用该式对物质作准确定量分析的关键性因素是 3 在气液色谱中 被分离组分分子与固定液分子的性质越相近 则它们之间 的作用力越 该组分在柱中停留的时间越 4 在气相色谱中 可适当提高 温度 液膜厚度 使用 为载气的方法达到快速 高效分离的目的 5 分光光度计的种类繁多 但都是有下列部件组成的 1 2 3 4 6 原子吸收光谱是基于物质所产生的 对 吸收作用来定量分 2 析的 常用的分析方法有 和 7 红外光区使用的光源是 三 名词解释 共 10 分 每小题 2 分 1 容量因子 2 自旋偶合 3 红外非活性振动 4 蓝移 5 指示电极 四 简答题 共 25 分 每小题 5 分 1 简述气 液色谱分离的基本原理 2 简述溶出伏安法的原理及特点 3 质谱仪中质量分析器的作用是什么 例举一种类型的质量分析器并简要说明 其工作原理 4 光谱定性分析时 为什么要用哈特曼光阑 5 预测乙醇的高分辨 HNMR 谱图 五 计算题 1 已知浓度为 0 010g L 1的咖啡碱 摩尔质量为 212g mol 1 在 272nm 处 用 1 厘米长比色皿测得吸光度 A 0 510 为了测定咖啡中咖啡碱的含量 称取 0 1250g 咖啡 于 500ml 容量瓶中配成酸性溶液 测得该溶液的吸光度 A 0 415 求 咖啡碱的摩尔吸光系数和咖啡中咖啡碱的含量 2 用库仑滴定法测定铊 称取试样 0 2000g 溶解后转入 100ml 容量瓶 并稀释至 刻度 吸取 25 00ml 置于烧杯中 用电解产生的溴进行库仑滴定 反应为 TI Br2 TI3 2Br 若用 10 0mA 的电流电解 102 0s 后达到终点 试求样品中铊的百分含量 3 在一根 2m 的色谱柱上 测得 A B 两组分的保留时间分别为 6 60min 和 8 20min 峰底宽分别为 0 30min 和 0 35 min 同时测得死时间为 1 20 min 求 1 各自 的调整保留时间 2 各自的分配比 3 各自的有效塔板数 4 分离度 3 06 学年 第二学期专业 05 级 仪器分析 期末试卷 A 标准答案及评分标准 一 1 B 2 D 3 B 4 D 5 D6 C 7 A 8 C 9 A 10 D 二 填空题 共 20 分 每空 1 分 1 内参比电极 内参比溶液 选择性膜 2 法拉第电解 电流效 n Mit m 96487 率为 100 3 大 长 4 柱 减小 氢气或氦气 5 光源 单色器 比色皿 检 测器 6 基态原子 特征谱线 标准曲线和标准加入 7 能斯特灯或硅碳棒 三 1 容量因子 在一定温度和压力下 达到分配平衡时 组分在固定相和流动相中的 质量比 2 自旋偶合 核自旋产生的核磁矩间的相互干扰 3 红外非活性振动 不能引起偶极矩的变化 不吸收红外线的振动 4 蓝移 当化合物的结构变化或受溶剂改变等使吸收峰向长波方向移动 5 指示电极 使电极电位值随被测离子的活度变化而变化的一类电极 四 简答题 共 25 分 每小题 5 分 1 在气液色谱中 将固定液涂在担体上作为固定相 气体携带样品混合物作为流动相 当流动相 中携带的混合物流经固定相时 其与固定相发生相互作用 各组分在与固定相的作用力的大小 不同 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 使得各组分被固定相的保留时间不同而分离 2 在试样中加入大量物质 使此物质经电解后产生一种试剂 与被测物质发生定量的化学 反应 用适当的方法指示化学反应的终点后 停止电解 根据电解的电量用法拉第定律来 求出被测物质的含量 3 使中性分子变成分子离子及碎片离子等 电子轰击源 化学电离源等 4 灯丝强度高 稳定性好 发射锐线光源 波长范围宽 5 从化学位移 峰分裂 积分线三个方面考虑 五 1 A bC 1 081 104 L mol 1 cm 1 212 01 0 1 510 0 C2 1 2 1 A AC 咖啡碱的含量 0 01 0 415 0 5 0 510 3 255 8 分 m VC 2 2 Tl 7 分 16 2 100 2000 0 96487 2 4 204 00 25 100 0 102 001 0 0 10 3 1 A t R tR tM 6 60 1 20 5 40 min 4 B t R tR tM 8 20 1 20 7 00 min 2 A k tR tM tM t R tM 5 40 1 20 4 50 B k tR tM tM t R tM 7 00 1 20