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氯化石蜡热稳定性测定方法氯化石蜡热稳定性测定方法 1 定义 氯化石蜡热稳定指数 是指在 175 加热 4h 的条件下 氯化 石蜡受热分解放出的氯化氢占全部试样的百分含量 2 试剂 2 1 氢氧化钠 GB629 81 分析纯 配制成 O 1N 标准溶液 2 2 甲基红 HG3 958 76 分析纯 按 GB604 74 配制成 0 1 指示剂 2 3 氮气 纯度不小于 99 9 2 4 硅胶 干燥用 3 仪器 装置简图见图 1 3 1 恒温油浴装置 见图 2 直径 200mm 高 250mm 要求带有搅拌和 恒温控制装置 在 175 能保持恒温士 0 5 传热介质为硅油 8 2 热分解管 见图 3 内管底部为圆头并有均匀分布的 内径小于 0 5mm 的 10 个小孔 3 3 气体流量计 0 250ml min 3 4 温度计 0 200 分度 0 5 3 5 天平 感量 0 1g 3 6 干燥管 内径 40mm 长 250mm 3 7 氯化氢吸收瓶 250m1 锥形瓶 3 8 碱式滴定管 25ml 3 9 稳流阀 3 10 氮气钢瓶 4 操作步骤 4 1 接通电源升温并开动搅拌 将油浴温度升到 175 士 0 5 保持 恒温 4 2 称取试样 20 士 0 1g 两份 分别置于两支干燥洁净的热分解管 3 2 中 4 3 调节气体 2 3 流量为 167 士 5m1 min 4 4 把 100ml 蒸馏水注人氯化氢吸收瓶 3 7 中 4 5 把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴 3 1 中 并固定好位 置 使得浸人的样品液面低于油浴液面 20 一 23mm 4 6 按图 1 连接试验装置 开始通气 并计时 4 7 加热通气 4h 后 停止通气 立即取下氯化氢吸收瓶 用约 30ml 蒸馏水分二至三次冲洗所连导管 加 2 滴甲基红指示剂 2 2 用 0 11N 氢氧化钠 NaOH 溶液 2 1 滴定 变黄色为终点 记录所消 耗体积 4 8 用等体积的蒸馏水做空白试验 记录所消耗 O 1N 氢氧化钠溶液 的体积 5 结果计算 5 氯化石蜡热稳定指数 以样品中分解产物氯化氢的百分含量表 示 计算公式如下 式中 N 氢氧化钠溶液的当量浓度 V 滴定水吸收液消耗的氢氧化钠溶液体积 ml V0空白滴定消耗的氢氧化钠溶液体积 ml M 试样质量 g 5 2 结果取两个测定值的算术平均值 5 3 精密度 氯化石蜡 42 平行测定间差不大于 0 04 氯化
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