(SOP·QC-YC-043)岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程

修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 1 页 共 11 页 文件名称 岛津岛津 LC 2030LC 2030 型全自动高效液相色谱仪型全自动高效液相色谱仪 使用 维护及保养标准操作规程使用 维护及保养标准操作规程 文件编号SOP QC YC 043 起 草 人起草日期 年 月 日 原文件编号 审 核 人 审核日期年 月 日 原文生效日 批 准 人批准日期年 月 日 版 本 号00 颁发单位 质控实验室生效日期年 月 日 分 发 号 分发单位与数量质量管理部 质控实验室办公室 液相色谱室各 1 份 修订记载 版本号生效日期修订原因 依据及内容 00依据 药品生产质量管理规范 2010 年修订 编写 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 2 页 共 11 页 目的目的 建立岛津 LC 2030 型自动进样高效液相色谱仪使用 维护及保养标准操作 规程 供化验员标准操作 范围范围 应用于岛津 LC 2030 型自动进样高效液相色谱仪 职责职责 由质控实验室仪器负责人编写 质控实验室经理 质量管理 QA 审核 质量负责人批准 质控实验室相关化验员执行 内容内容 1 编制依据 岛津 LC 2030 型自动进样高效液相色谱仪使用说明书 药品 生产质量管理规范 2010 年版 2 仪器组成 本仪器主要由溶剂瓶柜 自动进样器 紫外检测器 荧光检测器 柱温箱 脱气机组成 如图 1 所示 图 1 3 操作方法 3 1 开机 溶剂瓶柜 自动进样 器 脱气机 柱温箱 荧光检测器 紫外检测器 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 3 页 共 11 页 3 1 1 准备好流动相并安装好色谱柱 将配制好的流动相用孔径为 0 45 m 的滤 膜过滤 超声脱气处理 15 分钟后方可使用 色谱柱按箭头指示方向连接到液相 色谱仪上 3 1 2 打开液相色谱仪电源 液相色谱仪仪器开始自检 3 1 3 电脑开机进入 WINDOWS 桌面后 双击 LC 2030 色谱工作站图标 进 入工作站登陆界面 如图 2 所示 图 2 3 1 4 单击 确定 进入主项目界面 如图 3 所示 图 3 3 1 5 单击 仪器 图标 双击 进入仪器操作界面在线系统 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 4 页 共 11 页 出现在线控制主界面 如图 4 所示 图 4 3 1 6 打开排放阀 逆时针旋转 180 单击 自动排气 进入排气 操作界面 根据需要选择流路及排气时间 完成设置后单击 下载 如图 5 所 示 图 5 3 2 数据采集方法编辑 3 2 1 常规参数设置 3 2 1 1 单击 常规 进入常规操作界面 运行时间 泵流速 检测器波长和 柱温箱温度 5 85 等 完成设置后单击 下载 将该方法下载至液相色 谱仪 如图 6 所示 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 5 页 共 11 页 图 6 3 2 1 2 单击 时间程序 进入该操作界面 若进行等度洗脱 则不需要修改 如图 7 所示 图 7 3 2 2 高级参数设置 3 2 2 1 单击 高级 进入该操作界面 设置相关检测参数 完成设置后单击 下载 将该方法下载至液相色谱仪 如图 8 所示 图 8 3 2 2 2 进入该操作界面 设置检测波长 波长范围 190nm 700nm 池温度 控温范围 40 90 完成设置后单击 下载 如图 9 所示 图 9 3 2 2 3 单击 时间程序 进入该操作界面 设置相应检验参数 若进行等度 洗脱 控制器 处理命令为 stop 否则无法进行其他设置 如图 10 所示 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 6 页 共 11 页 图 10 3 2 2 4 单击 柱温箱 进入该操作界面 设置柱温箱温度 5 85 如 图 11 所示 图 11 3 2 2 5 单击 自动进样器 进入该操作界面 设置相应检验参数 非特殊情 况不需修改 3 2 2 6 保存检验参数 完成检验参数设置 单击 开始检验分析 3 3 样品分析 3 3 1 双击 进入主项目界面 如图 12 所示 图 12 3 3 2 双击 再解析 进入 再解析 界面 如图 13 所示 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 7 页 共 11 页 图 13 3 3 3 双击 文件 图标 选中需要处理的文件 单击文件名 打开该文件 如图 14 所示 图 14 3 3 4 单击 出现手动积分栏 对色谱图进行积分处理 如图 15 所示 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 8 页 共 11 页 图 15 3 3 5 色谱图积分处理结束后 保存处理结果 3 4 单击 预览数据报告 确认无误 输出报告 4 注意事项 4 1 仪器安装环境 放置点应远离强磁场 避免震动 静电干扰及腐蚀性气体 的腐蚀 4 2 如果流动相为有机相与水的混合溶液 则直接用甲醇或乙腈冲洗流路 冲 洗管路约 60 分钟后 待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机 若实验中使用了 缓冲盐或者其他电解质 在做实验前后 一定要先用 10 甲醇冲洗约 30 分钟 4 3 泵 4 3 1 水相及含水相流动相需现用现配 需用 0 45 m 微孔滤膜过滤 防止损坏 泵及管路 4 3 2 清洗瓶中的 50 甲醇要求每天更换一次 4 3 3 为了保证泵的安全运行 需要设定压力范围 一般为 5 400pa 4 3 4 拧松脱气阀时 不宜拧得过松 一般拧大于 90 小于 180 即可 拧的过 松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警 4 4 检测器 4 4 1 新柱子活化时最好断开检测器管道使用二通阀连接管路直接排除清洗液 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 9 页 共 11 页 4 4 2 检测器的紫外灯在长期打开的情况下 一定要保证有溶液经过流通池 若不需要进样 可设置一个较低的流速 0 05ml min 或者关闭灯的电源 4 4 3 检测器的灯一般是在流通池流动相流动一段时间后才打开的 如果流动 池中有气泡 则会提示漂移过大无法通过自检和校正 4 4 4 一次开灯相当于 30 小时正常使用寿命 因此尽可能将样品集中分析 遇 有样品分散的情况 且间隔时间不超过 8 小时 不要关灯 4 4 5 检测波长范围 190nm 700nm 4 4 6 荧光检测器 液相色谱中的荧光检测器仅使用吸收紫外光或者可见光而 发射的荧光 利用测量化合物荧光强度对化合物进行检测的液相色谱检测器就是 荧光检测器 FLD 4 5 柱温箱 柱温箱一旦发生报警 一定要及时找到原因 若实验室湿度太高 则需采取相应的除湿措施 若柱温箱中发生泄漏现象 则需要拧紧色谱柱并擦干 泄漏液 长时间的泄漏极易损坏柱温箱中的传感器 控温范围 5 85 4 6 自动进样器 4 6 1 自动进样器建议用 50 甲醇洗针 4 6 2 可进行温度控制 避免自动进样器内温度升高影响供试品的测定结果 控温范围 4 40 4 7 整个系统 4 7 1 流动相的 PH 值范围应控制在 2 8 防止腐蚀流路 4 7 2 仪器长时间不用 每个泵通道和整个流路一定要用甲醇冲洗后保存 以 免结晶或造成污染 避免水或缓冲液 酸 碱在泵内长时间停留 4 7 3 仪器密封圈是反相 禁止使用正相流动相 4 7 4 禁止在泵室内无溶剂状态下进行 避免在泵压过高状态下运行 4 8 软件 4 8 1 计算机设置用户权限 由操作人员负责解密 4 8 3 禁止在仪器上安装 U 盘及与工作无关的软件 修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号 SOP QC YC 043版本号 00 第 10 页 共 11 页 4 8 4 电子数据管理 电子数据应专人负责 具体执行 电子数据保存与备份 管理规程 SMP QC JY 007 5 维护与保养 5 1 仪器应保持清洁 每日用棉布擦拭仪器表面 5 2 当仪器脱气时 若气泡排不净 可将沉子先用异丙醇超声处理 5 10 分钟 再用色谱甲醇超声处理 5 10 分钟 若气泡仍存在 则更换沉子 5 3 走水脱气时 流速用 5ml min 时 压力超过 10bar 应及时更换在