微粉或乳业粒子测定.doc

微粉或乳液粒子颗粒度的测定1. 实验目的意义：材料是国民经济建设、国防建设和人民生活不可或缺的重要组成部分，也是社会现代化的物质基础与先导。材料尤其是新材料的研究、开发与应用反映着一个国家的科学技术与工业水平。在大多数新材料的开发和生产过程中，首先是材料粉体或微粒的制备，它决定了材料性能的优异。在现代高科技领域例如航空、航天的超高温材料；电子工业的超导材料、记忆储存材料；表面涂层和薄膜材料以及纳米材料无不与粉体的细度有关。本实验采用英国马尔文公司MS 2000激光粒度分析仪测量微粉材料或高分子乳液粒子大小及其分布。本实验的目的：1) 了解微粉颗粒度和乳液粒子大小及其分布的基本概念。2) 了解测量微粉颗粒度和乳液粒子大小的常用方法。3) 掌握英国马尔文公司MS 2000激光粒度分析仪测量微粉颗粒度或乳液粒子大小及其分布的方法。2. 实验基本原理微粉材料或乳液粒子的颗粒度为某一定量的粉料或液体中，各种尺寸的颗粒所占的比例大小。它表示颗粒大小的分布状况，用粒径分布曲线、粒径百分数来表示。测定粉体材料的细度及颗粒度的方法有多种，例如筛析法、沉降法、显微镜法、光透视法。 (A) 筛析法： 筛析法是目前生产和科研中经常采用的一种方法，该方法所采用的设备比较简单，价格便宜，使用操作较为方便，其分级筛按照(I S O) 国际标准进行分布排列，采用筛析法可用干法和湿法两种方法。(B) 显微镜法： 显微镜法所采用的方法是将一定数量的粉体材料(已干燥)在显微镜下进行直接观察，根据显微镜所标定的尺寸、放大倍数由此推导出颗粒的平均尺寸大小和形态。 (C) 沉降法： 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢，沉降速度与粒径的关系由Stokes定律来描述。V =( d1-d2 )gX2 / 18 V：颗粒沉降速度，X：球体颗粒直径。d1：粉体材料的密度，d2：液体介质的密度。g： 重力加速度，：液体介质的粘度。(D) 激光衍射法： 本试验采用的是激光衍射法，激光衍射法又称小角度激光光散射法,应用了完全的米氏散射理论,颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。仪器的工作原理如图1所示。由He-Ne 激光器发射出的一束一定波长的激光,该光束通过滤镜后成为单一的平行光束,照射到颗粒样品后发生散射现象。散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,散射光经傅立叶或反傅立叶透镜后成像在排列有多个检测器的焦平面上,散射光的能量分布与颗粒直径的分布直接相关,通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。图1 激光衍射粒度仪的工作原理图3. 实验仪器及装置本实验采用MS 2000激光粒度分析仪如图：MS 2000激光粒度分析仪组件：(1) 激光粒度分析仪。(2) 计算机。(3) 打印机。4. 实验样品的要求及准备药品及仪器：800ml玻璃烧杯2只分散溶剂：水或乙醇试样：无机非金属微粉材料或高分子乳液粒子5. 实验步骤：. 开机顺序：先开仪器主机（开关在主机右侧面）和湿法进样器（开关在进样器背部），再开电脑。关机顺序：先关电脑，再关湿法进样器和主机。* 仪器开启预热半小时后进入测量程序。. 湿法测量程序：a) 首先让水（或其他分散介质）循环起来（注意：此刻切勿加入被测试样品）。b) 在电脑桌面上双击“Mastersizer2000”操作软件，进入操作软件。c) 在“Mastersizer2000”操作界面上，打开已有的文件或新建文件（在电脑D盘上），确保记录存放在你所需要的文件名下（数据会自动保存）。d) 在“Mastersizer2000”操作界面上，单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口，软件会自动进行电子背景测量、光学背景测量和对光。e) 如果背景状态正常（电脑上有是否正常的提示），可准备进行测量（激光强度大于70%,光能小于200时，才可以测量）。f) 测试样品前首先进入“选项”菜单，选择样品和分散介质【备注：如果是常用物质，电脑中会存有他们的折射率和吸光度等光学参数，只需选择即可；如果电脑中没有的物质，需要点击“物质”，然后把自己查找的折射率和吸光度，手动输入电脑】。并设置测试次数，以及其他选项；再进入“文档”菜单，输入样品名称。g) 设置完以后，单击“开始”按钮，系统开始按步骤进行测量，仪器每进行一步都会有提示。当测完背景，系统提示加入样品后，再开始加入样品，样品加入要慢慢少量添加，确保样品浓度控制的遮光度范围内，然后单击“开始”或按“测量样品”或按键盘空格键测量样品。单击“测量样品”，可以进行重复测量。h) 每测量一次，测试结果会按你所命名的编号自动存在文件里。i) 测量完成后，清洁仪器，洗掉样品，并循环清洗两到三次（以背景正常为准）。. 数据收集缩小或关闭测量窗口，就会看到测试结果的窗口，结果显示为D（0.1），D（0.5），D（0.9），每一个值下面对应一个数据。【D（*）是指达到该百分比的粒度，一般叫做10值，50值，90值。比如90值对应数据是27.6m，即测试样品中90%处于27.6m以下。】 点击每个小窗口可以看到不同的数据显示类型，根据自己的需要选择。在“编辑”里面有复制XX图/表的功能，点击复制后，可黏贴到其他应用程序里。. 学生实验报告选用数据：a) 将.数据收集中的三次测试结果和平均值列表。b) 将“Mastersizer2000”操作软件中平均值的数据复制到Excel中，绘图后附在实验报告内。6. 实验注意事项：a) 本仪器测试样品的溶剂只能为水或者无水乙醇。b) 务必要按照正确的开机和关机顺序进行操作，开机后，必须预热半个小时，才能进入测量程序。c) 如果Mastersizer2000软件中没有测试样品的物质，则需要预先查找测试样品的折射率和吸光度，手动输入电脑。d) 样品加入时要慢慢少量添加，确保样品浓度控制在遮光度范围内。e) 对于团聚的样品要采用超声分散测试。f) 样品测试完后，一定要清洗仪