药物分析课程第10章B甾体激素类药物分析ppt课件.ppt

三 有机溶剂残留量的检查 灵敏度法 甲醇不得出峰检测限 3 1ng 丙酮 5 0 内标法 校正因子 以地塞米松磷酸钠为例GC法 1 地塞米松磷酸钠 检查甲醇和丙酮 精密称取本品0 16g 置10ml量瓶中 精密加内标溶液2ml 加水稀释至刻度 作为供试液 另精密量取甲醇10 l 7 9mg 与丙酮100 l 79mg 置100ml量瓶中 精密加内标溶液20ml 加水至刻度 作为对照液 照气相色谱法测定 含丙酮不得过5 0 并不得出现甲醇峰 2 二 游离磷酸盐的检查 地塞米松磷酸钠 对照品比色法 供试液 钼酸铵 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸钼蓝 740nm对照液 同上 3 对照液0 0035 KH2PO4 返回 4 USP BP JP均采用 RP HPLC 大多内标法 甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质 对利用结构特征设计的比色法有干扰 四 含量测定 测定对象 甾体激素类药物的原料和制剂 5 示例 黄体酮的含量测定色谱条件 固定相ODS 流动相甲醇 水 65 35 检测波长254nm 内标物己烯雌酚系统适用性试验 n 1000 R符合规定 6 测定样品 黄体酮原料 注射液 定量方法 内标法 7 二 UV法 3 酮240nm 肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素 口服避孕药 苯环280nm 雌激素 8 示例 醋酸地塞米松片的含量测定 1 配制供试液 2 测定 240nm 3 计算 9 肾上腺皮质激素 雄性激素和蛋白同化激素 孕激素 C3 酮基 1 原理 异烟腙 黄 酮基 异烟肼 3 C HCl 缩合 三 比色法 10 异烟腙 黄色 11 2 方法 对照品法 12 3 讨论 反应速度 反应专属性 A C3 O C17 O C20 OC11 O不反应 反应专属性C3 酮基 13 B 溶剂的选择 异烟肼盐酸盐 甲醇 乙醇 无水甲醇无水乙醇 14 C 水分 温度 O2与光线的影响 含水量 腙水解 A 不挥发溶剂 不吸收水分时 O2与光线无影响 t 15 D 酸的种类和浓度及异烟肼的浓度 16 肾上腺皮质激素类 C17 醇酮基 强还原性 1 原理 2 四氮唑比色法 17 三苯甲瓒 深红 H 18 蓝四氮唑 BT 19 2 方法 对照品法 20 21 B 溶剂 水分的影响 以无醛乙醇为溶剂 C O2与光线的影响 避光 隔绝空气 快速 充N2 22 D 碱的种类及加入顺序 以氢氧化四甲基铵的结果最佳 加入顺序 E 温度与时间 23 1 原理 雌激素 24 雌二醇 3 甲醚 max 465 max 515 25 NH4 2Fe SO4 2 H2SO4 H2O2 苯酚 Iron phenolReagent 返回 26 练习与思考 A型题 1 醋酸地塞米松的鉴别方法是A 三氯化铁反应B 水解反应C 柯柏反应D 与碱性酒石酸铜试液反应E 双缩脲反应2 丙酸睾酮 中国药典 规定的含量测定方法为A 非水溶液滴定法B 溴酸钾法C HPLC法D 紫外分光法E 旋光法 27 B型题 A 亚消基铁氰化钠反应B Vitali反应C Kedde反应D 绿奎宁 thalleiaqllin 反应E 碱试酒石酸铜试液的反应1 黄体酮2 醋酸地塞米松3 地高辛4 硫酸奎宁 A E C D 28 X型题 1 用HPLC法测定的药物有A 醋酸地塞米松B 丙酸睾酮C 炔雌醇D 硫