食品中山梨酸含量的测定

学号 134305121 苏州市职业大学 毕业论文 题目题目食品中山梨酸含量的测定 学生姓名 朱韵玲 专业班级 13 工业检验与分析 学院 部 教育与人文学院 校内指导教师 陈一虎 老师 校外指导教师 唐伯泰 管理 完成日期 2016 年 3 月 目目 录录 一 前言一 前言 1 山梨酸的介绍 山梨酸的介绍 2 山梨酸的应用 山梨酸的应用 3 使用山梨酸的注意事项 使用山梨酸的注意事项 二 实验部分二 实验部分 1 实验原理 实验原理 2 仪器与试剂 仪器与试剂 三 山梨酸钾的探究方式三 山梨酸钾的探究方式 1 吸收光谱与测量波长的测定吸收光谱与测量波长的测定 2 氧化反应的温度测定氧化反应的温度测定 3 山梨酸钾的显色酸度山梨酸钾的显色酸度 4 山梨酸钾的显色剂用量山梨酸钾的显色剂用量 5 工作曲线工作曲线 四 山梨酸钾的样品测定四 山梨酸钾的样品测定 1 样品溶液的测定与制备样品溶液的测定与制备 2 精密度的实验精密度的实验 3 关于山梨酸钾的样品分析关于山梨酸钾的样品分析 五 结论五 结论 测定食品中山梨酸的含量 朱韵玲 教育与人文学院 13 工业检验与分析 摘 要 食品中的山梨酸如果超标严重 被人们长期使用 对人的身体健康有潜在的威 胁 比如会在一定程度上抑制骨骼生长 肾和肝脏上也会受到一定的损伤 因此对于山梨 酸钾的含量测定是非常的重要 测定方式应采用分光光度法 山梨酸 可以作为氧化剂 从而获得氧化产物丙二醛 然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应 测定 1 4 毫升浓度为 0 15mol L 的 H2SO4 溶液效果最佳的条件是 1 吸收波长是 530nm 2 氧化反应 的温度测定控制在 60 摄氏度 3 山梨酸钾的显色剂用量为 4 0mL 0 1 066 g mL 范围山 梨酸浓度呈线性相关 吸光度与浓度之间的线性范围 山梨酸 g ml 的关系 A 0 3715c 0 0047 R2 0 9998 回收率为 99 0 101 1 关键词 山梨酸 测定 分光光度 Food in the sorbic acid content is determined Abstract Sorbic acid in foods if severely overweight people use for a long time is a potential threat to human body health for example in a certain extent inhibit bone growth kidney and liver will also have a certain damage Therefore the determination of the content of acid in food can not be ignored In this paper the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with 1 4 mL concentration of 0 15mol L is that the absorption wavelength is 530nm the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius the 3 color reagent dosage is 4 0mL 0 1 066 g ml range of sorbic acid concentration was linear correlation between the absorbance and the concentration of linear range the relationship of sorbic acid mu g ml A 0 3715c 0 0047 was recovered rate was 99 0 101 1 Key words spectrophotometry hydrogen peroxide sulfuric acid hydrogen peroxide sulfuric acid 测定食品中山梨酸的含量 朱韵玲 教育与人文学院 13 工业检验与分析 一 一 前言前言 1 山梨酸的介绍山梨酸的介绍 我们在选购食品时 经常看到的配料中有写山梨酸的字样 我们的第一反 应可能是梨当中的人某一物质 山梨酸作为一个食品添加剂 同样也用于非常 多的行业 山梨酸是一种 不饱和的脂肪酸 吃下去它之后 可以去吸收它 并分解 为 水和二氧化碳 也不会在体内有任何的停留 从安全系数上面来说 山梨 酸的毒副作用也比较低 也不会有让人们致癌或者畸形的可能 所以山梨酸是 国际一致认可的安全的防腐剂 因为在水中山梨酸是很难溶解的 影响了它的 在食品中广泛使用 所以山梨酸被食品添加剂生产者替换成可溶解的山梨酸钾 山梨酸钾极溶于水 和山梨酸形成对比 山梨酸钾已经被我国列入了 食品添 加剂使用卫生标准 中 在不久的将来 山梨酸钾有将苯甲酸钠代替成为食品 添加剂中龙头的存在 山梨酸是一种有效的食品防腐剂 在西方国家应用较多 而在中国还远远 没有普及 它是公认的安全的高效的防腐剂 它也会在中国受到一定程度的认 可 山梨酸的形态上面来讲 它是白色 或者微白色的结晶性粉末 气味上来 看 有特臭的气味 酸溶于乙醇 溶于乙醚 难以溶于水 稳定性在密封状态 稳定 易在空气中导致变色 山梨酸热稳定性好 所以如果使用的话 可以直 接添加 山梨酸的每天的用量为 25mg kg 毒性相对较低 经常用于醋 酱油这些 调料中 山梨酸的特点有 1 防霉效果好 2 产品毒性低 安全性高 3 不改变食品特 性 4 应用范围广 5 使用方便 2 山梨酸的应用山梨酸的应用 2 1 酒类和饮料的应用 我们在生产葡萄酒的时候 防腐剂为山梨酸 二氧化硫与山梨酸相互团结 在一起 才能使山梨酸达到抗菌效果 当使用山梨酸时 应密切关注国家使用 标准 山梨酸的用量不得超过国家使用标准 在以此同时 山梨酸 二氧化硫 酒精度这三种应保持密切关系 山梨酸对酵母有抗性 并且能够稳定的抑制真 菌 也能够抑制葡萄酒酵母的繁殖 山梨酸在密封作用下效果发挥到极致 也 能够抑制酵母的糖发酵能力而不杀死它们 山梨酸作为食品添加剂 并不具备杀死细菌的功能 只能够抑制细菌 所 以当山梨酸不存在时 细菌会疯狂生长而使葡萄酒发出异味 所以要想出效果 时 山梨酸要在一定的乙醇浓度和一定的二氧化硫存在的时候 2 2 在酱油以及腌制食品的应用 在酱油中 按照固定的比例添加山梨酸 可以使酱油放置 70 天而不会变质 2 3 在水产品产生的应用 鱼糕类的产品的 PH 值在 6 8 7 2 之间 而山梨酸偏酸性 所以山梨酸的用 量不能超过 1 0g kg 2 4 在糕点保鲜的应用 把山梨酸钾放入水中 然后再涂抹于面粉上 可以使糕点保鲜 3 使用山梨酸注意事项使用山梨酸注意事项 3 1 溶液的 PH 决定山梨酸的抑菌能力 3 2 山梨酸对特定的细菌有作用 3 3 山梨酸与双氧水一起使用时 会加强抗微生物作用 3 4 山梨酸加热会挥发 所以添加的时机应该在加热后期 二 实验部分二 实验部分 1 1 实验原理 实验原理 紫外分光光度法 毫无疑问 使用的主要仪器就是紫外分光光度计 使用标 准曲线法的目的就是准确测量山梨酸的含量 在近紫外区域 山梨酸的共轭型 有机化合物有较强的吸收 为 263nm 由于山梨酸钾的特性 对于使用怎样的 方法也是有决定性作用 它的特性是微溶于水 但又不是不溶于水 需要利用 它的特性进行方法的制定 作水溶液处理 然后使用标准曲线法来测定它的含 量 2 2 仪器和试剂 仪器和试剂 仪器 722E 型可见分光光度计 水浴装置 25mL 比色管 容量瓶 试剂 山梨酸标准贮备液 213 2mg L 取山梨酸 0 2132g 放在 100mL 烧杯 中 用 0 1mol LNaOH 溶解后 移到 1000mL 的容量瓶中 稀释定容至刻度 待用 山梨酸标准溶液 5 33mg L 准确吸取 213 2mg l 山梨酸 6 25ml 标 准溶液到 250mL 容量瓶中 用去离子水稀释至刻度 5g L 硫代巴比妥酸溶液 称取 0 50g 硫代巴比妥酸溶于 20mL 蒸馏水 中 加 1 0mol L NaOH 溶液 10mL 等到完全溶解以后 加 1lmL 的 1 0mol L HCL 溶液 用蒸馏水稀释至 100mL 摇匀 除了上述溶液 还要配置 0 1 H202 溶液 0 15mol L H2S04 溶液 1 0mol L NaOH 溶液 1 0mol L HCl 溶液 0 25mol L NaHC03 溶液 本文所用试剂均为分析纯试剂 所使用蒸馏水均为二次去离子水 3 3 实验方法 实验方法 采用双氧水 硫酸溶液氧化山梨酸 之后进一步与硫代巴比妥酸进行显色 反应 采用分光光度法测定食品中山梨酸的含量 在比色管 25ml 规格 中 放入 4 00mL 5 33mg L 山梨酸溶液 再添加 0 1 H202 溶液 1 0mL 0 15mol L H2S04 1 2mL 使溶液充分的摇匀 然后 用 40 分钟水浴加热 水浴温度控制在 60 摄氏度 然后把加热后的溶液用 冷水流冷却 接着在冷却后的溶液中加入 4 0 毫升浓度为 5g L 的硫代巴比妥酸 溶液 把摇匀的溶液 放入沸水浴中持续加热 20 分钟 进行冷却 通过冷却后 再用蒸馏水 稀释至刻度 采用比色皿 并以空白试剂作为比对 在 530 纳米 处 对溶液的吸光度进行测定 三 山梨酸钾的探究方式三 山梨酸钾的探究方式 1 1 吸收光谱与测量波长的测定 吸收光谱与测量波长的测定 精纯了取出山梨酸的标准液 四毫升 浓度为 5 33 毫克每升 根据 测量方式 首先在比色皿中 用试剂空白作为对比 容液吸光度曲线绘制 方法 第一步 测量吸光度 在 500 到 560 纳米 波长范围内每次间隔 10 纳米 去测量一下吸光度 第二步 在吸光度的最高点 需要每次间隔两 纳米测定一次溶液吸光度 并进行记录 第三步 根据测定的吸光度成果 进行吸光度曲线的绘制 表 1 波长与吸光度测定结果显示 波长 nm 5005105205225524526528530 A0 1680 1930 1980 2170 2380 2850 2960 312 表 1 续 波长 nm 532534536538540550560570 A0 3060 3020 2970 2790 2730 1530 0780 027 根据 表 1 的吸光度以及波长的测定结果 绘制吸光度曲线图 横坐标为 波长 纵坐标为吸光度 吸光度 图表绘制如下 530535540545550555560565570575 0 0 05 0 1 0 15 0 2 0 25 0 3 0 35 表1 波长与吸光度测定结果显示 图 1 根据吸光度的测定结果来看 最大吸光度 为 530 纳米 最小吸光度 为 570 纳米 530nm 为测定条件波长 2 2 氧化反应的温度测定 氧化反应的温度测定 氧化反应是有温度限定的 在不同的温度下会有不同的 氧化反应程 度 也是不同的 就此来看 在不同氧化反应 程度下 对于吸光度的测 定也是不同的 按照实验方法来看 通过改变氧化反应的温度 温度在 18 度至 80 度之间 水浴中加热 20 分钟 对于温度的间隔 每次间隔 10 度 去测一次吸光度 测定吸光度数据 如图表 2 表 2 不同氧化反应对吸光度的影响 温度 01020304050607080 A00 0520 1250 1980 2530 3070 3190 3090 257 根据表 2 的数据 进行吸光度曲线绘制 横坐标为温度 纵坐标为吸光度 曲线如图 2 0102030405060708090 0 0 05 0 1 0 15 0 2 0 25 0 3 0 35 图2氧化反应对吸光度的影响 图 2 氧化反应对吸光度的影响 根据测定的结果 我们可以看出 在温度为 50 70 之间 氧化反应温 度测定为 60 吸光度较大 并且相对的稳定 由于温度高于 70 丙二 醛会被氧化 同时丙二醛的含量也会降低 对吸光度的体系也有了一定的 影响 3 3 山梨酸钾的显色酸度 山梨酸钾的显色酸度 显色反应程度 也会对吸光度造成影响将 0 0 2 0mL 的用量 用量间 隔 0 2mL 0 15mol L H2S04 溶液分别加在反应体系中 我们可以运用实 验的方法去测定 酸度对于吸光度的影响 表 3 不同选择显色酸度对于吸光度的影响 H2SO4 用 量 ML 00 20 40 60 8 A00 0580 1020 1080 223 续表 3 H2SO4 用 量 ML 1 01 21 41 61 82 0 A0 3020 4290 4630 4030 4280 407 根据表 3 绘制山梨酸钾显色酸度的 影响曲线 以 0 15mol L H2S04 用量 mL 为横坐标 吸光度 A 为纵坐标 想酸酸乳 对于吸光度的影响曲线如图 3 图 3 显色酸度对于吸光度的影响曲线 通过以上的测定结果 用 1 2 1 26 范围内的溶液用量 吸光度比较 的稳定且大 所以采用 1 4 毫升 0 15 摩尔每升的溶液 4 4 山梨酸钾的显色剂用量 山梨酸钾的显色剂用量 对测定体系吸光度的影响显著的是显色剂硫代巴比妥酸的用量 在体系中 加入浓度 5g L 硫代巴比妥酸溶液 量在在 0 5 0mL 之间 每次间隔为 0 15 毫升 按照实验步骤进行 表 4 山梨酸钾显色剂用量对吸光度的影响 显色剂 mL 01 02 03 04 05 0 A0 000 1890 2830 3090 3190 315 0123456 0 0 05 0 1 0 15 0 2 0 25 0 3 0 35 图4 山梨酸钾显色剂用量对吸光度的影响 根据表 4 绘制山梨酸钾显色剂用量对吸光度影响曲线图 横坐标为显色 剂用量 纵坐标为吸光度 图表见图 4 从曲线可以看出 当显色剂的用量在 3 5 毫升至 5 毫升时 吸光度比 较稳定 在测定的时候选用的则是 4 0 毫升显色剂 硫代巴比妥酸 5 5 工作曲线 工作曲线 在比色管 25ml 规格 中 放入不同毫升的 浓度为 5 233 毫克每毫升 的山梨酸溶液 根据实验方法进行操作 统计结果如表 5 表 5 工作曲线表 浓度 g mL 0 00 20 40 60 81 01 21 4 A00 0780 1450 2350 3210 4020 4320 506 根据表 5 绘制工作曲线 横坐标为浓度 纵坐标为吸光度 曲线图如图 5 00 20 40 60 811 21 41 6 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 工作曲线表 图 5 根据图 5 工作曲线表 我们可以得出结论 在线性范围内提供山梨酸浓度 间的关系如下 A 0 3715c 0 0047 R2 0 9998 四 山梨酸钾的样品测定四 山梨酸钾的样品测定 1 1 样品溶液的测定与制备 样品溶液的测定与制备 取山梨酸钾固体磨细样本 3 91 克 在 100 毫升量瓶中 与 50 毫升的水相 溶 摇匀 静置 取十毫升山梨酸钾溶液 放置到 250 毫升分液漏斗中 添 加 0 15 摩尔每升 H2S04 溶液 调整 pH 值至 2 0 再加入 100 毫升 氯仿提取 山梨酸需要 10 分钟 溶液沉淀后 得到有机物氯仿 转移有机物氯仿至碘烧瓶 在此同时 在碘烧瓶中 加入 5 0 克 无水 Na2SO4 摇匀后 静置待用 取 50 毫升氯仿溶液 放置到 100 毫升量瓶 25 毫升 浓度为 0 25 摩尔每升得 NaHC03 中 在分液漏斗中摇匀 提取山梨酸钠 静置 5 分钟后 等待分层 然 后缓慢分离氯仿层 获得 25 毫升样品水溶液 等待测定 根据以上的方法 不 加任何样品的空白液 按照以上步骤分别测定 2 2 精密度的实验 精密度的实验 根据以上 样品溶液的测定 进行样品数据的统计 精密度试验的结果见 表 6 表 6 精密度的实验 样品样品 1样品 2 10 4970 296 20 5040 297 30 5010 302 40 4980 302 50 5030 296 60 4970 298 标准值 mg g 0 5010 302 平均值 mg g 0 5000 299 回收率 99 8099 01 标准偏差 0 3010 286 相对标准偏差 0 6020 957 根据上表的精密度实验结果得知 回收率在 99 01 9