甲醇含量测定检验操作规程

编号 SOPQ06046 00 题目 甲醇测定检验操作规程 共 4 页 第 1 页 制定人 部门审核 QA 审核 批准人 日期 日期 日期 日期 分发部门 质量部 检测中心 生产部 物料部生效日期 目的 建立甲醇含量测定检验操作规程 范围 适用本公司成品的甲醇含量测定 责任 检测中心检验人员对本 SOP 实施负责 程序 1 1 试剂 1 1 无甲醇乙醇 取1 0 L 注入色谱仪 应无杂峰出现 1 2 乙醇 C2H5OH 75 取无甲醇乙醇 1 1 75mL 用水稀释至 100mL 1 3 色谱担体GDX 102 60 目 80 目 气相色谱试剂 1 4 色谱固定液聚乙二醇1540 或1500 气相色谱试剂 1 5 甲醇标准溶液 1 5 1 适用于3 3 1 的样品预处理 取色谱纯甲醇1 00mL 置于100mL 容量 瓶中 用75 乙醇 1 2 定容至刻度 本标准溶液含甲醇1 00 v v 于冰 箱中保存 1 5 2 适用于3 3 2 和3 3 3 的样品预处理 取色谱纯甲醇约1 00g 置于 100mL 容量瓶中 用75 乙醇 1 2 定容至刻度 本标准含甲醇10g L 于冰 箱中保存 1 6 氯化钠 1 7 消泡剂 乳化硅油 2 2 仪器 2 1 气相色谱仪 具氢火焰离子化检测器 2 2 色谱柱 规格2m 2mm 内填充GDX 102 适用于不含二甲醚的样 品 编号 SOPQ06046 00 题目 甲醇测定检验操作规程 共 4 页 第 2 页 2 3 色谱柱 规格2m 4mm 内填充涂有25 聚乙二醇1540 或1500 的GDX 102 1 3 担体 适用于含二甲醚的样品 2 4 全玻璃磨口水蒸馏装置 2 5 超级恒温水浴 温度范围0 100 控温精度 0 5 2 6 顶空瓶 20mL 65mL 2 7 注射器 0 5 L 1 L 1mL 3 3 分析步骤 3 1 色谱参考条件 启动色谱仪 进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件 色谱条件依据具 体情况选择 参考条件为 色谱柱1 2 2 的色谱条件 适用于不含二甲醚的样品 柱温 170 气化室温度 180 检测器温度 180 氮气流速 40mL min 氢气流速 40mL min 空气流速 500mL min 色谱柱2 2 3 的色谱条件 适用于含二甲醚的样品 柱温 75 气化室温度 90 检测器温度 150 氮气流速 30mL min 氢气流速 30mL min 空气流速 300mL min 3 2 样品取样 不含推进剂的化妆品直接取样 含推进剂的样品 如发胶 按以下方法取 样 取一定量75 乙醇 1 2 于顶空瓶或蒸馏瓶中 在发胶瓶的喷嘴上装一注 射器针头 连接聚四氟乙烯细管 将此管另一端插入到乙醇液面下 缓缓按压 喷嘴 使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管流入到乙醇溶液中 如难以压出样 品 可将样品置于冰箱冷却后 再挤压取样 用减差法计算取样量 3 3 样品预处理 3 3 1 直接法 本法只适用于非发胶类 低粘度的化妆品 直接取样测定 或取一定样品用75 乙醇 1 2 稀释后测定 必要时过滤 3 3 2 蒸馏法 本法适用于各类化妆品 取样品约10g 于蒸馏瓶中 2 4 编号 SOPQ06025 00 题目 甲醇测定检验操作规程 共 4 页 第 3 页 加水50mL 氯化钠 1 6 2g 消泡剂 1 7 1 滴和无甲醇乙醇 1 1 30mL 在沸水浴中蒸馏 收集蒸馏液至不再蒸出 加无甲醇乙醇定容至50mL 以此作 为样品溶液 3 3 3 气 液平衡法 本法不适用于发胶类化妆品 取样品约5g 于顶空瓶 中 加75 乙醇 1 2 5mL 密封后置于40 恒温水浴中平衡20min 取气液 平衡后的液上气体做为待测样品 3 4 校准曲线的制备 3 4 1 适用于按5 3 1 预处理的样品 取50mL 容量瓶7 只 分别加入甲醇 标准溶液 1 5 1 0 25 0 50 1 00 2 00 4 00 7 00 10 0mL 然后分别加 入75 乙醇 1 2 至刻度 此标准系列含甲醇为 0 005 0 010 0 020 0 040 0 080 0 140 0 200 v v 依次取标准溶液 1 L 注入气相色谱仪 记下各次色谱峰面积 并绘制峰面积 甲醇浓度 v v 曲线 3 4 2 适用于按5 3 2 预处理的样品 取50mL 容量瓶7 只 分别加入甲醇 标准溶液 1 5 2 0 25 0 50 1 00 2 00 4 00 7 00 10 0mL 然后分别加 入75 乙醇 1 2 至刻度 此标准系列含甲醇为 0 050 0 10 0 20 0 40 0 80 1 40 2 00g L 依次取标准溶液1 L 注入气 相色谱仪 记下各次色谱峰面积 并绘制峰面积 甲醇浓度 g L 曲线 3 4 3 适用于按5 3 3 预处理的样品 取甲醇标准溶液 1 5 2 0 0 10 0 50 1 00 2 00 3 00 4 00mL 于顶空瓶中 加75 乙醇 1 2 至 10 0mL 配制成0 0 10 0 50 1 00 2 00 3 00 4 00g L 的标准系列 密封 后放入40 恒温水浴中平衡20min 依次取液上气体1mL注入气相色谱仪 记下 各次色谱峰面积 并绘制峰面积 甲醇浓度 g L 曲线 3 5 测定 依次取待测样品溶液1 L 或液上气体1mL 注入气相色谱仪 记下各次色谱 峰面积 根据峰面积 甲醇浓度曲线 求得样品溶液中甲醇含量 4 4 计算 编号 SOPQ06025 00 题目 甲醇测定检验操作规程 共 4 页 第 4 页 V 1000 CH3OH m 式中 CH3OH 样品中甲醇的质量分数 g g 测试溶液中甲醇的质量浓度 g L V 样品定容体