X射线能量色散谱 EDS.ppt

X射线能量色散谱 EDS x rayenergydispersivespectrocopy X射线波长色散谱 WDX 安装在扫描或透射电子显微镜上 一 X射线能谱分析的基本原理二 X射线能谱仪三 利用X射线能谱对样品成分进行分析四 X射线能谱仪的工作方式五 X射线能谱分析的优点和缺点 光电子 荧光X射线及俄歇电子产生过程 一 X射线能谱分析的基本原理 利用一束聚焦到很细且被加速到5 30Kev的电子束 轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个 点 利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同 来确定分析区域中的化学成分 能方便地分析从4Be到92U之间的所有元素 二 X射线能谱仪 图1X射线能谱仪 能谱仪的关键部件是Si Li 检测器 它实际上是一个以Li为施主杂质的n i p型二极管 其结构示意图如图2所示 图2Si Li 检测器探头结构示意图 一个X射线的光子通过8 25 m的铍窗口进入探测器后会被Si原子所俘获 Si原子吸收了入射的X射线光子后先发射一个高能电子 当这个光电子在探测器中移动并发生非弹性散射时 就会产生电子 空穴对 此时 发射光电子后的Si原子处于高能激发态 它的能量以发射俄歇电子或Si的特征X射线的形式释放出来 俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子 空穴对 Si的特征X射线也可能被重新吸收而重复以上的过程 还可能被非弹性散射 如此发生的一系列事件使得最初入射的那个X射线光子的能量完全耗尽在探测器中 X射线与Si Li 晶体相互作用产生一个电子 空穴对所需的能量 3 8eV 能量为E的一个X光子产生的电子 空穴对数为 n E 相应的电荷量 Q ne E e这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号 V Q CF这就是一个代表X光子能量的信息 如 Fe的K 线的能量为6 4keV 一个Fe的K 光子能产生1684个电子 空穴对 相应的电荷为2 7 10 16C 若CF 1pF 则V 0 27mV 在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过预放大器积分成电压信号并加以初步放大 主放大器将此信号进一步放大 最后输入单道或多道脉冲高度分析器中 按脉冲电压幅度大小进行分类 累计 并以X射线计数 强度 相对于x射线能量的分布图形显示打印出来 三 用XEDS对样品成分进行分析 1 定性分析 利用X射线谱仪 先将样品发射的X射线展成X射线谱 记录下样品所发射的特征谱线的波长 然后根据X射线波长表 判断这些特征谱线是属于哪种元素的哪根谱线 最后确定样品中含有什么元素 2 定量分析 定量分析时 不仅要记录下样品发射的特征谱线的波长 还要记录下它们的强度 然后将样品发射的特征谱线强度 只需每种元素选一根谱线 一般选最强的谱线 与成分已知的标样 一般为纯元素标样 的同名谱线相比较 确定出该元素的含量 为获得元素含量的精确值 还要进行修正 常用的修正方法有 经验修正法 和 ZAF 修正法 四 X射线能谱仪的工作方式 电子探针分析有3种基本工作方式 1 定点分析2 线扫描分析3 面扫描分析 1 定点分析 对样品表面选定微区作定点的全谱扫描 进行定性或半定量分析 并对其所含元素的质量分数进行定量分析 采用多道谱仪并配以电子计算机自动检谱设备 可在很短 15min 时间内定性完成从4Be到92U全部元素的特征X射线波长范围的全谱扫描 2 线扫描分析 电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析 利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性的信息 当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨迹 穿越粒子和界面 进行扫描时 谱仪检测某一元素的特征X射线信号并将其强度 计数率 显示出来 这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样品组织之间的关系 X射线信号强度的线扫描分析 对于测定元素在材料内部相区或界面上的富集和贫化 分析扩散过程中质量分数与扩散距离的关系 以及对材料表面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等都是一种十分有效的手段 但对C N B以及Al Si等低原子序数的元素 检测的灵敏度不够高 定量精度较差 3 面扫描分析 电子束在样品表面作光栅式面扫描 以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度 获得该元素质量分数分布的扫描图像 在面扫描图像中 元素质量分数较高的区域应该是图像中较亮的部分 若将元素质量分数分布的不均匀性与材料的微观组织联系起来 就可以对材料进行更全面的分析 应该注意 在面扫描图像中同一视域不同元素特征谱线扫描像之间的亮度对比 不能被认为是各该元素相对含量的标志 五 X射线能谱分析的优点和缺点 优点 1 分析速度快 2 灵敏度高 3