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文档简介

实验三铵盐中含氮量的测定 甲醛法 1 一 实验目的1 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法 2 掌握酸碱溶液的配制和标定3 掌握酸碱滴定的相关操作 滴定管使用和和滴定终点的判断 二 仪器与试剂电子天平 酸式滴定管 锥形瓶 量筒 烧杯等 NaOH溶液 0 1mol L 酚酞溶液 0 2 甲醛溶液 20 应先除去微量酸 为什么 2 三 实验原理 1 NaOH标准溶液的配制与标定KHP NaOH KNaP H2O化学计量点 溶液显碱性 酚酞为指示剂计算公式 mKHP MKHP CNaOHVNaOH 1000 3 2 甲醛法测定铵盐中氮的含量 铵盐NH4Cl NH4 2SO4是常用的无机化肥 可用酸碱滴定法测定其含量NH4 的酸性太弱 Ka 5 6 10 10 不能用碱直接滴定 生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量 NH4 Ka 5 6 10 10 不符合准确滴定要求KaC 10 8 不能直接滴定 需强化 加入甲醛定量生成酸 H 和六次甲基四铵盐 Ka 7 1 10 6 可直接滴定 4 反应所生成的H 和六次甲基四胺盐 可以用酚酞为指示剂 用NaOH标准溶液滴定 CH2 6N4H 6H2O 3H 4NH4 6HCHO N OH CH2 6N4H 3H 4OH H2O CH2 6N4 5 四 实验内容 1 0 1mol L 1NaOH溶液的配制2 0 1mol L 1NaOH溶液的标定差减法KHP水溶解酚酞250ml锥形瓶0 40 0 45g20 30mL1 2dNaOH溶液粉红色 30S不褪色滴定平行3次 由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的准确浓度 6 3 试样中含氮量的测定 准确称样品水100mL100mL烧杯定容摇匀0 65 0 75g30mL容量瓶试样溶液40 甲醛放置250mL锥形瓶20 00mL5mL1min 5min酚酞NaOH1 2d滴定粉红色 30S不褪色 平行3次 7 四 注意事项 1 因是酸碱滴定 凡体系中引入或产生酸 碱的物质或因素都能带来误差 必须予以处理 甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和方法 以酚酞为指示剂 用NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去样品中可能含有少量的游离酸 也需预先中和 空白实验 方法 加甲基红指示剂 用氢氧化钠滴定至橙色 消耗NaOH量扣除 然后再加入甲醛进行测定 实验不做 方法要求掌握 8 2 如称取试样量较少 小于0 2g 或试样不均匀可考虑多称样品 溶解后定容100mL或250mL 再取20 00mL 25 00mL测定 五 数据记录和处理表1NaOH标准溶液的标定表2硫酸铵中含氮量的测定 9 六 思考题 1 实验中称取试样质量为0 13 0 15g 是如何确定的 2 含氮量的计算公式是什么 如何推导得到 3 铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 4 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示
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