微量水分测定仪检定规程

微量水分测定仪检定规程微量水分测定仪检定规程 1 1 范范围围 本规程适用于卡尔 费休微量水分测定仪 库仑法 的首次检定 后续检定和使 用中检验 2 2 概述概述 卡尔 费休微量水分测定仪 以下简称仪器 主要用于测定石油 化工 轻工 电 力 医药 农药 环保 地质 食品 等行业产品中的水分含量 其仪器的工作原理如 下 卡尔 费休试剂同水反应为 I2 SO2 3C5H5N H20 2C5H5N HI C5H5N SO3 C5H5N SO3 CH3OH C5H5N HSO4CH3 所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶 甲醇等混合而成 通 过电解在阳极上形成碘 碘又与水反应生成氢碘酸 直至水全部反应完毕为止 反应终 点用一铂电极来检测指示 在电解过程中 电极反应如下 阳极 2I 2e I2 阴极 I2 2e 2I 2H 2e H2 在整个过程中 二氧化硫有所消耗 其消耗量与水的克分子数相等 依据法拉第电解定律 电解 1 克分子碘 需要二倍的 96493C 电量 即电解 1 毫 克当量水需要电量为 96493mC 样品中的水分含量计算式为 964932 10 18 10 36 QW 即 722 10 Q W 式中 样品中的水分含量 g W 1 电解电量 mC Q 18 水的分子量 图 1 卡尔 费休库仑法微量水分测定仪组成方框图 3 3 通通用用技技术术要要求求 3 1 仪器外观 3 1 1 仪器上应有仪器的名称 型号 制造厂名 产品系列号 出厂日期等内容的标 牌 国产仪器应有制造计量器 具许可证 标志 3 1 2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤 3 1 3 仪器的各紧固件均应紧固 工作正常 3 2 仪器的电解池系统 仪器的电解池系统应密封良好 无电极 干燥管 磨塞卡死现象 3 3 仪器的电路系统 3 3 1 仪器电源线 信号线等插件紧密 各开关 旋钮 按键等功能正常 指示灯灵 敏 显示器清晰 3 3 2 电解池搅拌系统正常 能调速 4 4 计计量量性性能能要要求求 4 1 显示系统 4 1 1 正常显示水分的绝对值 g 电解装置 测量池搅拌装置电极测控装置进样装置 电解电流积分装置水分显示装置 2 4 1 2 正常显示电解速度的变化值或变化趋势 4 1 3 具有用文字 代码 指示灯或声音提示仪器处于调零 空白测试 样品测量和 测试结果等状态的功能 4 1 4 具有指示卡尔 费休试剂过碘 过水的功能 4 2 示值误差 对不同测量范围 其测得的平均值与标准值之差 称示值误差 不得超过表l规定 表l 含水量示值误差 10 g 3 g 100 g 5 1000 g 3 100mg 2 4 3 测量重复性 3 4 4 电解速度 电解1000 g水 3min 4 5 零点平衡时间 2min 4 6 绝缘电阻 仪器的电源相 中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20M 4 7 绝缘强度 仪器的电源相 中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz 1500V正弦交 流电压历时1min 无击穿及飞弧现象 4 8 泄漏电流 仪器的电源相 中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA 峰值 5 5 计计量量器器具具控控制制 5 1 环境条件 5 1 1 检定室应清洁无尘 无易燃 易爆和腐蚀性气体 排风良好 5 1 2 环境温度 5 30 3 5 1 3 相对湿度 不大于80 5 1 4 供电电源 220 10 V 50 1 Hz 5 1 5 仪器应平稳放在工作台上 周围无强烈机械振动和电磁干扰源 仪器接地良好 5 2 检定设备 5 2 1 秒表 分度值不大于0 1s 5 2 2 微量注射器 满量程10 L 100 L各一支 以上计量器具需经计量检定合格 微量注射器校准方法见附录 A 5 2 3 绝缘电阻表 500V 10级 5 2 4 耐压试验仪 5 2 5 泄漏电流测试仪 5 3 标准物质 5 3 1 1mg g水 甲醇标准溶液 5 3 2 二次蒸馏水 注 应使用经国家计量行政部门批准颁布 并具有相应标准物质 制造计量器具许可证 的单位提供的标准 物质 6 6 检检定定项项目目和和检检定定方方法法 6 1 检定项目 检定项目首次检定后续检定使用中检验 外观 示值误差 重复性 电解速度 零点平衡时间 4 绝缘电阻 绝缘强度 泄漏电流 6 2 检定方法 6 2 1 通用技术条件的检定 按3 1 3 2条要求 目视 手动检查 按 3 3 3 4条要求通电 手动检查 6 3 检定前准备 6 3 1 按说明书要求预热仪器 待仪器稳定后 再对仪器进行以下项目的检定 6 3 2 通电检定4 1条 5 4 示值误差检定 按第4条表一所列不同水含量要求 测量水分在 10 g点时 需用10 L进样器注 入10 L 1mg g水 甲醇标准溶液 测量水分在100 g时 需用100 L进样器注入 100 L 1mg g 水 甲醇标准溶液 1000 g时 需用10 L 进样器注入1 L二次蒸馏 水标准溶液 100mg点时 需用100 L进样器注入100 L二次蒸馏水标准溶液 分别 对不同水含量的标准溶液重复测量 3次 计算平均值与标准值的差值即为该水含量点 的仪器示值误差 Xr X 式中 示值误差 3次测量的平均值 g X 标准值 g Xr 6 5 定量重复性检定 当仪器稳定后 用微量进样器注入10 L浓度为1mg g的水 甲醇混合溶液 连续进 样7次 记录仪器显示的含水量 定量重复性以含水量的相对标准偏差RSD表示 以下 式计算 5 RSD 100 1 1 2 n i n i x x x 1 式中 RSD 相对标准偏差 n 测量次数 第i次测量值 xi n次测量的算术平均值 x i 进样序号 6 6 电解速度的检定 在进行第11条范围为1000 g检定的同时 从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束 停止计时 测量3次 3次时间的算术平均值即为分析时间 6 7 零点平衡时间的检定 在仪器不进样的时 先让仪器空电解平衡三次后 再记录仪器空电解平衡所用的 时间 测量三次 取平均值为零点平衡时间 6 8 安全指标 6 8 1 绝缘电阻的检定 电源插头不接入电网 电源开关置于接通位置 用绝缘电阻测试仪在电源进线与 机壳之间施加500V直流试验电压 稳定5秒后 测量绝缘电阻 6 8 2 绝缘强度的检定 电源插头不接入电网 电源开关置于接通位置 用电压试验装置分别在电源插头 两相线与地线端之间施加试验电压 试验电压逐渐上升到 1500V 限流5mA 并保持1min 观 察是否出现飞弧和击穿现象 然后平稳下降到零 6 8 3 泄漏电流的检定 电源插头不接入电网 电源开关置于接通位置 在电源进线与机壳之间接上泄漏 电流测试仪 将泄漏电流测试仪的电压调至 242V 测量一次 再变化一下电源极性 6 重复测量一次 取两次中的最大值 即为仪器的 泄漏电流 6 9 检定结果处理和检定周期 6 9 1 按本规程检定合格的发给检定证书 不合格的发给检定结果通知书 并指明不 合格的项目 6 9 2 检定周期一般为1年 仪器如经过修理或发现测量结果有疑问时 可随时进行 检定 7 附录A 微量注射器的校准 微量注射器应有良好的气密性 校准前应清洗 干燥 校准用的水银应洁净 校准方法 室温下 抽取一定容量的水银 用硅橡胶垫堵住针头 在万分之一克 的分析天平上称量 然后打出水银 再称量一次 用差减法可得水银的质量 然后按 下式计算体积 V 水银 MM21 式中 V 实际体积 ml M1 第一次称量的质量 g M2 第二次称量的质量 g 水银 该室温下水银的密度 g ml 每个体积点校正6次 取算术平均值 其相对标准偏差应在 1 以内 8 附录 B 微量水分测定仪检定原始记录 送检单位送检单位地址 仪器名称仪器型号 仪器型号出厂编号 室温湿度 标准器名称标准器证书号 测量范围有效期至 检定日期有效期至 检定员核验员 1 外观 2 示值误差 元素 含量范围标准值 实测值 平均值 示值误差 结论 10 g 100 g 1000 g 含水量 100mg 9 3 示值重复性 次数实测值 平均值 标准偏差 相对标准偏差 结论 1 2 3 4 5 6 7 4 电解速度 次数实测时间 s 平均值 s 结论 1 2 3 5 零点平衡时间 次数实测时间 s 平均值 s 结论 1 2 3 6 零点平衡时间 10 7 绝缘电阻 8 绝缘强度 9 泄漏电流 11 附录 C 检定证书 内页 格式 检定环境条件 温度 湿度 RH 检 定 结 果 检定项目技术要求检定结果 12 外观 标识齐全 功能正常 没有 影响正常工作的损伤 10 g 3 g 100 g 5 1000 g 3 示值误差 100mg 2 重复性 RSD 3 电解速度 min 3min 零点平衡时间 min 2min 绝缘电阻 M 20 M 绝缘强度 50Hz 1500V 限流 5mA 1min 无击穿及飞弧现象 泄漏电流 mA 5mA 13 附录 D 检定结果通知书 内页 格式 检定环境条件 温度 湿度 R