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维生素C及维生素C注射液的质量分析 药管122第三组冯慧君周欣桐王益杏王峰 一 知识目标 1 了解维生素C理化性质 特点及其用途2 掌握碘量法的原理及其方法3 理解注射剂中常用附加剂干扰排除的原理及操作4 掌握原料药与制剂鉴别 检查 含量测定的原理和常用方法 二 技能目标 1 能熟练检测样品2 能使用碘量法进行样品含量测定3 能根据定性或定量分析要求完成数据处理 结果验证的整个过程并准确表述分析结果4 能正确进行原料药与制剂的分析操作和应用 三 维生素C原料药质量分析 1 维生素C简介 性状 本品为白色结晶或结晶性粉末 无臭 味酸 久置色渐变微黄 水溶液显酸性反应 本品在水中易溶 在乙醇中略溶 在三氯甲烷或乙醚中不溶 类别 维生素类药 贮藏 遮光 密封保存 2 维生素C原料药鉴别 取本品0 2g 加水10ml溶解后 分成二等份 在一份中加硝酸银试液0 5ml 即生成银的黑色沉淀 在另一份中 加二氯靛酚钠试液1 2滴 试液的颜色即消失 3 维生素C原料药检查 3 1溶液的澄清度与颜色取本品3 0g 加水15ml 振摇使溶解 溶液应澄清无色 如显色 将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过 取滤液 照紫外 可见分光光度法 在420mm的波长处测定吸光度 不得过0 03 3 2草酸检查 取本品0 25g 加水4 5ml 振摇使维生素C溶解 加氢氧化钠试液0 5ml 稀醋酸1ml与氯化钙试液0 5ml 摇匀 放置1小时 作为供试品溶液 另精密称取草酸75mg 置500ml量瓶中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取5ml 加稀醋酸1ml与氯化钙试液0 5ml 摇匀 放置1小时 作为对照溶液 供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液 0 3 H 4 维生素C原料药的质量分析 4 1测定原理维生素C具有很强的还原性 在稀醋酸性溶液中 可被碘定量氧化 以淀粉为指示剂 终点为溶液显蓝色 根据碘滴定液消耗的体积 可计算出维生素C的含量 4 2测定方法 去本品约0 2g精密称定 加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解 加淀粉指示液1ml 立即用碘滴定液 0 05mol L 滴定 至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪色 每1ml碘滴定液 0 05mol L 相当于8 806mg的C6H8O6 4 3计算 由上述滴定反应可知 1mol维生素C与2mol碘反应 故滴定度 T b CM 0 5 0 1 176 13 8 808含量百分比 标示量 t VTF W样 100 药典规定维生素C含量C6H8O6B不得少于99 9 5 测定中注意事项 1 醋酸酸性介质滴定维生素C 受空气中氧的氧化速度较慢 但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定 2 加新沸过的冷水也是为了减少书中溶解氧对测定的影响 3 测定维生素C片剂时 片剂溶解后过滤 取续滤液测定 四 维生素C注射液质量分析 1 维生素C注射液概况本品为维生素C的灭菌水溶液 含维生素C应为标示量的93 0 107 0 性状 本品为无色至微黄色的澄明液体 类别 同维生素C 规格 2ml 0 1g 2 维生素C注射液鉴别 取本品 用水稀释制成1ml中含维生素C10mg的溶液 取4ml 加0 1mol L的盐酸溶液4ml 混匀 加0 05 亚甲蓝乙醇溶液4滴 置40 水浴中加热 3分钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色 3 含量测定 1 操作步骤 精密量取本品适量 约相当于维C0 2g 加水15ml与丙酮2ml 摇匀 放置5分钟 加稀醋酸4ml与加淀粉指示液1ml 用碘滴定液 0 05mol L 滴定至溶液显蓝色并持续30秒不推 每1ml碘滴定液 0 05mol L 滴定 相当于8 806mg的维生素C 2 计算标示量 VTF 每支容量 W 标示量 100 式中V为消耗碘滴定液的体积 mlT为滴定度 即每1ml碘滴定液相当于8 806mg的C6H8O6 mg mlF为碘滴定液的浓度校正系数W为供试品取样量 ml 注意事项 1 测定中加入稀醋酸 是使滴定在酸性溶液中进行 在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢 但样品溶于稀醋酸后仍需立即进行滴定2 应以重新煮沸冷却的水作为溶媒 目的是减少水中溶解氧对测定的干扰3 测定中加入丙酮 是为了消除注射液中的抗氧剂焦亚硫酸钠 或亚硫酸氢钠 的干扰 五 试剂配制 1 二氯靛酚钠试液取2 6 二氯靛酚钠0 1g 加水100ml溶解后 滤过 即得2 氢氧化钠试液取氢氧化钠4 3g 加水使溶解成100ml 即得3 稀醋酸取冰醋酸60ml 加水稀释至1000ml 即得4 氯化钙试液取氯化钙7 5g 加水使溶解成100ml 即得5 淀粉指示液取可溶性