离子色谱法测定水中总氮

离子色谱法测定水中总氮 摘要 用离子色谱法检测水中总氮 检测波长为205 nm 整个分析过程仅需7 min 方法的检出限为0 03 m g L 测定结果的相对标准偏差为2 1 3 5 n 7 加标回收率为99 0 103 5 用离子色谱法和分光光度法对水样进行测定 两种方法测定结果的相对偏差不大于2 1 关键词 离子色谱法 总氮 水源水 氮含量是水体污染检测中的重要指标 水中总氮是指水中亚硝 酸盐氮 硝酸盐氮 无机氨盐 溶解态氨及大部分有机含氮化合物 中氮的总和 其结果从总体上反映了水体富营养化的阶段和程度 因此水中总氮测定被列为国家地表水环境质量标准的基本项目 其最大限值为2 0 mg L 以N 计 集中式生活饮用水地表水源总氮的最大限值为1 0 mg L 以N计 1 水中总氮的测定国家标准方法采用紫外分光光度法 2 该法在测定过程中受水中有机物的影响很大 其干扰程度与干扰物的性质和浓度有关 不同水体各不相同 笔者以Na2CO3 NaHCO3溶液作淋洗液 用IonPac CS5分离柱 采用离子色谱法 紫外 可见波长检测器 测定水中的总氮 3 4 检出限为0 03mg L 用该法测定合肥地区巢湖 董铺水库各入湖口源水中的总氮 样品采用碱性过硫酸钾消解后用C18小柱过滤 直接进样 获得了较高的回收率 该方法具有较高的准确度和精密度 且操作简便 1 实验部分 1 1 1 1 主要仪器与试剂主要仪器与试剂 离子色谱仪 DX 300型 配有IonPac CS5分离柱 IonPac CG5保护柱 VDM 紫外 可见波长检测器 PeakN et 5 2色谱工作站 美国D ionex公司 碳酸钠 碳酸氢钠 均为分析纯 NO3 标准储备液 1 000 mg L 国家标准物质研究中心 稀释液当天使用 当天配制 碱性过硫酸钾溶液 称取40 g 过硫酸钾 分析纯 和15 g 氢氧化钠 分析纯 溶于1 000 mL水中 存放在聚乙烯瓶里 备用 实验用水为去离子水 电导小于0 065 LS 1 1 2 2 色谱条件色谱条件 淋洗液 1 8 mmo l L Na2 CO3 1 7 mmo l LNaHCO3溶液 流速为1 0 mL m in 检测波长 205nm 分析时间 7 m in 进样量50 LL 以保留时间定性 峰面积定量 1 1 3 3 实验方法实验方法 用无分度吸管取10 00mL水样于比色管中 加入5mL碱性过硫酸钾溶液 将比色管置于蒸汽灭菌器中在120 124e 消解30 m in 用去离子水稀释至25mL 用C18小柱过滤后直接测定 2 2 结果与讨论结果与讨论 2 2 1 1 检测系统检测系统 本方法的原理是将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐 通过测定NO3 的浓度计算总氮 以N 计 NO3 的测定通常用电导检测器测定 但由于消解中加入的碱性过硫酸钾使水样中SO42 浓度较高 SO42 的紫外吸收较弱 而NO3 则有较强的紫外吸收 因此选用紫外检测器 检测波长为205nm 2 2 2 2 样品前处理样品前处理 本实验选用消解后不加盐酸 定容后进行测定 避免了加入盐酸后高浓度盐酸对NO3 测定的影响 采用离子色谱柱使各离子分离后测定 不加盐酸进行总氮测定 测定结果的重现性好 回收率较高 2 2 3 3 标准工作曲线和检出限标准工作曲线和检出限 用NO3 标准储备液配制浓度为0 0 5 5 10 15 20mg L的系列标准溶液 对NO3 系列标准溶液进行离子色谱法测定 以峰面积 mm2 为纵坐标 以浓度 mg L 为横坐标进行线性回归 得线性回归方程Y 1 135 2X 0 003 5 相关系数r 0 999 7 线性范围为0 20mg L 进样量为50 LL时 检出限为0 03mg L 2 2 4 4 回收率和精密度回收率和精密度 取3份水样各10 mL 分别加入浓度为50mg L的NO3 标准溶液0 2 0 3 0 4mL 平行测定7次 测定结果及回收率计算结果见表1 由表1可知 回收率 为96 0 103 5 测定结果的相对标准偏差为2 1 3 5 符合测定要求 表1 回收试验及精密度试验结果 n 7 本底值 mg L加标量 mg L测得量 mg L 回收率 RSD 1 003 2099 03 5 1 503 6596 02 8 2 21 2 004 28103 52 1 3 3 结论结论 采用紫外 可见波长检测器 用离子色谱法对水中总氮进行测定 具有较高的灵敏度和准确度 重复性好 该方法操作简便 具有较高的实用价值 参考文献参考文献 1 GB 3838 2002 地面水环境质量标准 2 中国标准出版社第二