高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量

高锰酸钾法测定蛋壳中高锰酸钾法测定蛋壳中 CaOCaO 的含量的含量 实验类型 设计性实验实验类型 设计性实验 教学院 班 级 姓 名 学 号 日 期 高锰酸钾法测定蛋壳中高锰酸钾法测定蛋壳中 CaOCaO 的含量的含量 摘要摘要 该实验通过用高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量 利用蛋壳中的钙离子与 草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀 将沉淀经过滤洗涤分离后溶解 用高锰酸钾法 测定草酸根离子含量 换算出 CaO 的含量 简单介绍实验操作步骤 得到蛋壳 中氧化钙含量为 42 81 的结果 并且对数据结果进行了简单的分析 简单分析 高锰酸钾的标定过程以及蛋壳中氧化钙含量的测定过程操作上的不足之处和注 意事项 以及误差的分析 关关键键字字 高锰酸钾法 蛋壳 CaO 含量测定 一 实验目的一 实验目的 1 学习间接氧化还原测定 CaO 的含量 2 巩固沉淀分离 过滤洗涤与滴定分析基本操作 3 培养学生理论联系实际 独立进行实验的能力 二 实验原理二 实验原理 鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3 其次为 MgCO3 蛋白质 色素以及少量的 Fe Al 利用蛋壳中的 Ca2 与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀 将沉淀经过滤洗 涤分离后溶解 用高锰酸钾法测定含量 换算出 CaO 的含量 反应如下 2 24 C O 22 2424 CaC OCaC O 24244224 CaC OH SOCaSOH C O 2 224422 5H C O2MnO6H2Mn 10CO8H O 某些金属离子 Ba2 Sr2 Mg2 Pb2 Cd2 等 与 2 24 C O 能形成沉淀对测定 Ca2 有干扰 三 实验仪器和试剂三 实验仪器和试剂 1 仪器仪器 分析天平 烧杯 量筒 漏斗 水浴锅 锥形瓶 酸式滴定管 铁架台 胶头 滴管 玻璃棒 洗瓶 滤纸 2 试剂试剂 KMnO4 5 NH 4 2C2O4 浓氨水 H 2SO4 3mol L 浓 3 AgNOHCl 1 1HCl 甲基橙 四 实验步骤四 实验步骤 1 配制 0 02mol L 的 KMnO4溶液 100ml 左右备用 2 用分析天平精确称取两份 Na2C2O4固体 质量在 0 13000 0 15000g 之间 每一份用 10ml 3mol L 的 H2SO4溶液和 20ml 蒸馏水溶解 并加热至 70 80 即瓶口有蒸气冒出 用配制的 KMnO4溶液趁热滴定两份 Na2C2O4溶液 滴定 过程中保持 Na2C2O4溶液的温度在 70 80 开始时慢慢滴加 待红色褪去再 滴加 滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴定终点 计算 KMnO4溶液的浓度 3 用分析天平准确称取 0 1000 0 1300g 蛋壳一份于锥形瓶中 加入 3ml 4ml 1 1 的 HCl 溶解 然后加 20ml H2O 并热到 70 80 将不溶物过滤掉 将滤液留于锥形瓶中 4 加入 50 ml 5 的草酸铵溶液 若出现沉淀 再滴加浓 HCl 使之溶解 溶 液澄清 然后加热至 70 80 加入 2 3 滴甲基橙 溶液呈红色 逐滴加入 浓浓氨水 不断搅拌 直至溶液变黄并有氨味逸出为止 5 将溶液放置陈化 20min 过滤出沉淀 用蒸馏水洗涤 直至向滤液中滴加 无沉淀产生 即无存在 然后 将带有沉淀的滤纸用 15ml 3mol L 3 AgNOCl H2SO4将沉淀洗入烧杯中 再用洗瓶吹洗 1 2 次 加热至 70 80 用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点 再把滤纸推入溶液中 滴加 KMnO4至浅 红色并且 30s 内不消失为止 五 实验数据五 实验数据 KMnO4溶液的标定数据表溶液的标定数据表 KMnO4溶液体积 mL19 4019 00 Na2C2O4固体质量 g0 13820 1369 KMnO4溶液浓度 mol L0 02130 0215 相对误差0 47 0 47 KMnO4溶液平均浓度 mol L 0 0214 六 六 计算过程举例 计算过程举例 KMnO4 溶液的标定溶液的标定 2KMnO4 5 C2O42 2 5 n 0 1369 134 蛋壳中蛋壳中 CaO 的含量数据表的含量数据表 蛋壳质量 g0 1198 溶液体积 ml 4 KMnO 17 12 CaO 的质量 g0 05129 百分含量42 81 2 5 n 0 1369 134 n 0 00040866 mol C n 0 0190 0 0215 mol L 可得两组数据为 0 0213mol L 0 0215mol L 所以平均摩尔浓度 0 0214 mol L 相对误差求法相对误差求法 W 相对 实际值 平均值 实际值 100 从而得出相对误差 0 47 0 47 蛋壳中蛋壳中 CaO 的含量的含量 蛋壳中氧化钙的含量 W 0 0521 0 1299 100 40 13 CaO 的质量 m1 VKMnO4 未加滤纸 C 平均 5 2 56 1000 计算可得 CaO 的质量为 0 05129g 蛋壳中氧化钙的含量 W1 m1 m 总 100 0 05129 0 1198 42 81 七 七 思考题 思考题 1 用高锰酸钾滴定草酸根时 应注意哪些事项 答 应趁热滴定并且滴定过程中应保持草酸钠溶液温度在 70 80 2 用 NH4 2C2O4沉淀 Ca2 为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂 然后在 70 80 时滴加氨水至甲基橙变黄 使 Ca2C2O4 沉淀 答 因为蛋壳中的主要成分为 CaCO3 其次为 MgCO3 蛋白质 色素以及少量的 Fe Al 因此 在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解 即 Ca2 完全存在于溶液 中 先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵 然后在 70 80 时滴加氨水至甲基橙 变黄 中和溶液中过量的酸 形成草酸钙沉淀 这样可以避免其他离子的干扰 减少了实验误差 3 为什么沉淀要洗至无氯离子为止 答 若溶液中有氯离子的存在 当用 KMnO4 酸性的草酸钙溶液时 由于酸性 KMnO4 具有强氧化性 会将氯离子氧化生成氯离子 消耗 KMnO4 使 KMnO4 用 量增加 影响实验结果 八 实验总结分析与心得八 实验总结分析与心得 误差分析 1 在溶解过程中有液滴溅出 使溶液浓度出现误差 2 转移溶液时 由于有溶液残留造成误差 4 将称量好的 Na2C2O4 固体转移溶解的过程中 有少许残留在称量瓶中 造 成 KMnO4 溶液浓度误差 心得 通过这次试验 我掌握了高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量的方法 了 解了利用蛋壳中的钙离子与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀 将沉淀经过滤洗涤 分离后溶解 用高锰酸钾法测定草酸根离子含量 从而换算出氧化钙的含量的