比表面测试仪操作及注意事项

康康塔塔仪仪器器 文件编号 设备操作及注意事项 发布日期 修订状态 NOVA 2000e 高速自动比表面与孔隙度分析仪 共 5 页 第 1 页 1 1 设备概述设备概述 1 1 设备型号 Nova2000e 1 2 制造厂商 美国康塔公司 1 3 设备功用 测试化学粉体材料的比表面积和孔径分布 2 2适用范围适用范围 本规程适用于品质保证部 NOVA 2000e 高速比表面积测试仪的操作及维护 3 3 设备操作规程设备操作规程 3 1 开机设置 3 1 1 开启氮气瓶 将分压表指针调至 0 08Mpa 大约小于 10PSI 如图 1 3 1 2 打开真空泵开关 抽取真空 如图 2 3 1 3 开启计算机 打开 NovaWin 软件 如图 3 3 1 4 开启软件后 用户可以任意输入一个 ID 进行登陆 如图 4 软件右下角会有一个连接成功的 提示 Conneted 9600 3 1 5 点击 Operation 下拉列表下的 Instrument Settings 一项 如图 5 在弹出的窗口中设 置 Com 5 为联接端口 如图 6 Operator ID 图 1图 2 图 4图 3 康康塔塔仪仪器器 文件编号 设备操作及注意事项 发布日期 修订状态 NOVA 2000e 高速自动比表面与孔隙度分析仪 共 5 页 第 2 页 3 2 校正样品管 3 2 1 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内 用螺母紧固 如图 7 3 2 2 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上 如图 8 关好舱门 3 2 3 点击 Operation 菜单 选择 Calibrate Cell 一项 如图 9 在弹出窗口中设置样品管号 Cell number 和管尺寸 Cell Size Thermal delay 时间为 300 秒 在 Active stations 将需 要校管的 A B 站 打上 如图 10 注意 注意 9mm9mm 选项表示带有填充棒的选项表示带有填充棒的 9mm9mm 样品管 样品管 图 5图 6 图 7图 8 图 9图 10 康康塔塔仪仪器器 文件编号 设备操作及注意事项 发布日期 修订状态 NOVA 2000e 高速自动比表面与孔隙度分析仪 共 5 页 第 3 页 3 2 4 设置完成后 点击 OK 保存 3 2 5 点击 Start 即可校正样品管 3 3 处理样品 3 3 1 称量样品 1 分析天平清零 将空管置于天平 待读数稳定后记录数据 W1 如图 11 2 使用专用漏斗盛取样品 如图 12 注意 根据样品比表面积规格差异 盛取样品体积应占球泡体积的注意 根据样品比表面积规格差异 盛取样品体积应占球泡体积的 1 2 3 41 2 3 4 3 盛好样品后 将样品管置于天平 待读数稳定后记录数据 W2 3 3 2 样品脱气 为了保证样品的干净 需要对其进行脱气除杂 主要是水汽和某些有机物 操作步骤如下 1 将称重的样品管装于脱气站 套上加热包 拧紧螺母 如图 13 2 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作 A 按下控制面板的 ESC 键进入 MAIN MENU 如图 14 假如仪器正在分析样品 则按下 Backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站 B 按下数字 3 选择 CONTROL PANEL MENU C 按下数字 2 选择 DEGAS STATIONS D 在 Load the Degasser 提问下 按下数字 1 选择 Yes E 在显示 DEFGAS TYPE SELECTION 界面时 按下数字 1 选择 Vacuum Degas F 真空泵开始抽气 等待 5 到 10 分钟 设定样品的加热温度 注意 根据样品种类设定加热温度 一般设定样品加热温度为注意 根据样品种类设定加热温度 一般设定样品加热温度为 300 300 加热时间 加热时间 3 3 小时 小时 图 11 图 13图 14 ESC 康康塔塔仪仪器器 文件编号 设备操作及注意事项 发布日期 修订状态 NOVA 2000e 高速自动比表面与孔隙度分析仪 共 5 页 第 4 页 3 加热完成后 关闭加热电源 待样品充分冷却后 对样品进行回填气体操作 步骤如下 A 按下控制面板的 ESC 键进入 MAIN MENU B 按下数字 3 选择 CONTROL PANEL MENU C 按下数字 2 选择 DEGAS STATIONS D 在 Unload the Degasser 提问下 按下数字 1 选择 Yes E 在 Backfill with Helium 提问下 按下数字 2 选择 No F 回填完气体后 根据提示 取下样品管 在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母 注意 如果不需要即刻测试样品 可以让样品管留在脱气站上 避免取下后渗入水汽 注意 如果不需要即刻测试样品 可以让样品管留在脱气站上 避免取下后渗入水汽 3 4分析样品 3 4 1 将完成脱气的样品管置于天平 待读数稳定后记录数据 W3 3 4 2 将填充棒置于样品管内 二者装载于设备的测试舱内 用螺母紧固 3 4 3 点击 Operation 菜单 选择 Start Analysis 一项 如图 15 在弹出的 Common 菜单中设置 Sample Volume 一栏为 Measure Thermal delay 时间为 300 秒 P0 mode 一栏为 Calculate 在下部 Active stations 将需要分析测试站的 A B 站 打上 如图 16 3 4 4 在 Station 菜单的 Sample 分页中输入 File Name Sample ID 将 W3 W1 所得的差值输入 Wight 样品质量 一栏 如图 17 在 Point 分页中通过 Add point 及 Multi BET 组合点击设置测试 点 通常选择 6 个点 如图 18 在 Equlibrium 分页中设置 Adsorption 吸附 和 Desorption 脱附 的 Equilibration time 平衡时间 为 60 或 90 秒 设置二者的 Equilibration timeout 最大平衡时间 为 120 或 270 秒 如图 19 Reporting 分页中的参数通常都设定为 300 度 3 小时和 77 3K 如图 20 图 16 Multi BET Add point 图 15 康康塔塔仪仪器器 文件编号 设备操作及注意事项 发布日期 修订状态 NOVA 2000e 高速自动比表面与孔隙度分析仪 共 5 页 第 5 页 3 4 5 在 Station 菜单中依次选择 B C D 站按钮填写相关参数 3 4 6 点击 Start 开始分析样品 4 4 设备日常维护和使用中应注意事项设备日常维护和使用中应注意事项 4 1 设备外观清洁 4 2 避免频繁开 关机 该机推荐使用方式为长期开机运行 4 3 定期检查真空泵油是否洁净 液面保持在窗口 1 3 以上高度 4 4 定期检查 N2 钢