色谱法习题集

色谱法习题色谱法习题 一 选择题一 选择题 1 在色谱分析中在色谱分析中 用于定性分析的参数是用于定性分析的参数是 A 保留值保留值 B 峰面积峰面积 C 分离度分离度 D 半峰宽半峰宽 2 在色谱分析中在色谱分析中 用于定量分析的参数是用于定量分析的参数是 A 保留时间保留时间 B 保留体积保留体积 C 半峰宽半峰宽 D 峰面积峰面积 3 良好的气良好的气 液色谱固定液为液色谱固定液为 A 蒸气压低 稳定性好蒸气压低 稳定性好 B 化学性质稳定化学性质稳定 C 溶解度大溶解度大 对相邻两组分有一定的分离能力对相邻两组分有一定的分离能力 D 1 2 和和 3 4 在气在气 液色谱分析中液色谱分析中 良好的载体为良好的载体为 A 粒度适宜 均匀粒度适宜 均匀 表面积大表面积大 2 表面没有吸附中心和催化中心表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性 热稳定性好化学惰性 热稳定性好 有一定的机械强度有一定的机械强度 D 1 2 和和 3 5 试指出下列说法中试指出下列说法中 哪一个不正确哪一个不正确 气相色谱法常用的载气是气相色谱法常用的载气是 A 氢气氢气 B 氮气氮气 C 氧气氧气 D 氦气氦气 6 在液相色谱中 范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 在液相色谱中 范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 A 涡流扩散项涡流扩散项 B 分子扩散项分子扩散项 C 流动区域的流动相传质阻力流动区域的流动相传质阻力 D 停滞区域的流动相传质阻力停滞区域的流动相传质阻力 7 使用热导池检测器时使用热导池检测器时 应选用下列哪种气体作载气应选用下列哪种气体作载气 其效果最好 其效果最好 A H2 B He C Ar D N2 8 热导池检测器是一种热导池检测器是一种 A 浓度型检测器浓度型检测器 B 质量型检测器质量型检测器 C 只对含碳 氢的有机化合物有响应的检测器只对含碳 氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫 磷化合物有响应的检测器只对含硫 磷化合物有响应的检测器 9 使用氢火焰离子化检测器使用氢火焰离子化检测器 选用下列哪种气体作载气最合适 选用下列哪种气体作载气最合适 A H2 B He C Ar D N2 10 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳 A 火焰离子化检测器火焰离子化检测器 B 热导检测器热导检测器 C 电子捕获检测器电子捕获检测器 D 火焰光度检测器火焰光度检测器 11 某色谱柱长某色谱柱长 1m 时 其分离度为时 其分离度为 1 0 问要实现完全分离 问要实现完全分离 R 1 5 色谱柱至少应为多 色谱柱至少应为多 长 长 A 1 5m B 2 25m C 3m D 4 5m 12 气相色谱检测器中 通用型检测器是 气相色谱检测器中 通用型检测器是 A 热导池检测器热导池检测器 B 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 C 火焰光度检测器火焰光度检测器 D 差示折光检测器差示折光检测器 13 使用热导池检测器时使用热导池检测器时 下列操作哪种是正确的 下列操作哪种是正确的 先开载气先开载气 后开桥电流后开桥电流 先关载气先关载气 后关桥电流后关桥电流 B 先开桥电流先开桥电流 后开载气后开载气 先关载气先关载气 后关桥电流后关桥电流 C 先开载气先开载气 后开桥电流后开桥电流 先关桥电流先关桥电流 后关载气后关载气 D 先开桥电流先开桥电流 后开载气后开载气 先关桥电流先关桥电流 后关载气后关载气 14 下列哪种方法不适用于分析试样中铅 镉等金属离子的含量下列哪种方法不适用于分析试样中铅 镉等金属离子的含量 A 气相色谱法气相色谱法 B 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 C 可见分光光度法可见分光光度法 D 伏安法伏安法 15 分析农药残留 可以选用下列哪种方法 分析农药残留 可以选用下列哪种方法 A 电位分析法电位分析法 B 原子吸收光谱法原子吸收光谱法 C 原子发射光谱法原子发射光谱法 D 气相色谱法气相色谱法 16 载体填充的均匀程度主要影响 载体填充的均匀程度主要影响 A 涡流扩散涡流扩散 B 分子扩散分子扩散 C 气象传质阻力气象传质阻力 D 液相传质阻力液相传质阻力 17 在色谱分析中 柱长从在色谱分析中 柱长从 1m 增加到增加到 4m 其它条件不变 则分离度增加 其它条件不变 则分离度增加 A 4 倍倍 B 1 倍倍 C 2 倍倍 D 10 倍倍 18 试指出下述说法中试指出下述说法中 哪一种是错误的哪一种是错误的 A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 19 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 A 进入单独一个检测器的最小物质量进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量组分在液相中的最小物质量 20 柱效率用理论塔板数 柱效率用理论塔板数 n 或理论塔板高度或理论塔板高度 h 表示 柱效率越高 则表示 柱效率越高 则 A n 越大 越大 h 越小 越小 B n 越小越小 h 越大越大 C n 越大越大 h 越大 越大 D n 越小越小 h 越小 越小 21 如果试样中组分的沸点范围很宽 分离不理想 可采取的措施为 如果试样中组分的沸点范围很宽 分离不理想 可采取的措施为 A 选择合适的固定相 选择合适的固定相 B 采用最佳载气线速 采用最佳载气线速 C 程序升温 程序升温 D 降低柱温降低柱温 22 要使相对保留值增加 可以采取的措施是 要使相对保留值增加 可以采取的措施是 A 采用最佳线速 采用最佳线速 B 采用高选择性固定相 采用高选择性固定相 C 采用细颗粒载体 采用细颗粒载体 D 减少柱外效应减少柱外效应 23 下列对内标法描述不正确的是 下列对内标法描述不正确的是 A 比归一化法准确 比归一化法准确 B 进样量对分析结果影响小 进样量对分析结果影响小 C 进样量对分析结果影响大 进样量对分析结果影响大 D 适用于不能全部出峰的样品 适用于不能全部出峰的样品 24 气相色谱分析中 增加载气流速 组分保留时间如何变化 气相色谱分析中 增加载气流速 组分保留时间如何变化 A 保持不变保持不变 B 缩短 缩短 C 延长 延长 D 无法预测 无法预测 25 归一化法定量适用于分析 归一化法定量适用于分析 A 含有易分解组分的样品含有易分解组分的样品 B 含有非挥发性组分的样品 含有非挥发性组分的样品 C 检测器对某些组分不响应的样品检测器对某些组分不响应的样品 D 检测器对所有纽分响应的样品 检测器对所有纽分响应的样品 26 在下列情况下 两个组分肯定不能被分离的是 在下列情况下 两个组分肯定不能被分离的是 A 两个组分的相对分子质量相等 两个组分的相对分子质量相等 B 两个组分的沸点接近 两个组分的沸点接近 C 分配系数比等于 分配系数比等于 1 D 两个组分的极性接近 两个组分的极性接近 27 速率方程式的正确表达式为 速率方程式的正确表达式为 A H A u B u Cu B H A B u Cu C H A Bu C u D H Au B u Cu 28 ECD 测量的是信号的测量的是信号的 因而使基流 因而使基流 A 损失 降低损失 降低 B 增加 升高 增加 升高 C 损失 升高 损失 升高 D 增加 降低 增加 降低 29 色谱分析中 色谱分析中 对两种物质的分离度没有影响 对两种物质的分离度没有影响 A 增加柱长增加柱长 B 改用更灵敏的检测器 改用更灵敏的检测器 C 进样速度慢 进样速度慢 D 柱温变化 柱温变化 30 与热导检测器灵敏度无关的因素是 与热导检测器灵敏度无关的因素是 A 桥路电流桥路电流 B 载气 载气 C 色谱柱的类型 色谱柱的类型 D 池体温度 池体温度 31 为了减小分子扩散对峰宽的影响 宜选择 为了减小分子扩散对峰宽的影响 宜选择 为载气 为载气 A 氢气氢气 B 氦气 氦气 C 氮气 氮气 D 空气 空气 32 TCD 是根据不同物质与载气的是根据不同物质与载气的 不同进行检测的 不同进行检测的 A 分配系数分配系数 B 导热系数 导热系数 C 电阻温度系数 电阻温度系数 D 光吸收系数 光吸收系数 33 在气相色谱法中 实验室间能通用的定性参数是 在气相色谱法中 实验室间能通用的定性参数是 A 保留时间保留时间 B 保留体积 保留体积 C 调整保留时间 调整保留时间 D 相对保留值 相对保留值 34 测定下列物质首选哪种检测器 测定下列物质首选哪种检测器 1 2 3 4 1 检测鱼体中有机氯农药的残留量 检测鱼体中有机氯农药的残留量 2 芳烃中二甲苯同分异构体的分离 芳烃中二甲苯同分异构体的分离 3 啤酒中微量硫化物的分析 啤酒中微量硫化物的分析 4 白酒中的含水量分析白酒中的含水量分析 A TCD B FID C ECD D FPD 二 填空题二 填空题 1 色谱分析中 根据色谱分析中 根据 进行定性分析 根据进行定性分析 根据 进行定量分析 进行定量分析 2 用来解释色谱分离过程的基本理论有用来解释色谱分离过程的基本理论有 和和 3 19563 1956 年范德姆特提出年范德姆特提出 理论方程 其方程简式表示为理论方程 其方程简式表示为 4 4 常用的质量型检测器有常用的质量型检测器有 5 应用应用 相似相溶相似相溶 原理选择固定液 分离非极性物质 一般选用原理选择固定液 分离非极性物质 一般选用 固定固定 液 通常是液 通常是 组分先流出色谱柱 组分先流出色谱柱 组分后流出色谱柱 组分后流出色谱柱 6 在色谱分析中 可作为总分离效能指标的是在色谱分析中 可作为总分离效能指标的是 7 范弟姆特方程式范弟姆特方程式 H A B u Cu 其中 其中 A 是是 B u 是是 Cu 是是 8 在气相色谱分析中 常用的检测器有在气相色谱分析中 常用的检测器有 和和 等 等 9 在一定操作条件下 组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比 称为 在一定操作条件下 组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比 称为 10 为了描述色谱柱效能的指标 人们采用了 为了描述色谱柱效能的指标 人们采用了 理论 理论 11 范弟姆特方程式 范弟姆特方程式 H A B u Cu 在线速度较低时 在线速度较低时 项是引起色谱峰扩展的主要项是引起色谱峰扩展的主要 因素 此时宜采用相对分子量因素 此时宜采用相对分子量 的气体作载气 以提高柱效 的气体作载气 以提高柱效 12 不被固定相吸附或溶解的气体 不被固定相吸附或溶解的气体 如空气 甲烷如空气 甲烷 从进样开始到柱后出现浓度最大值所需从进样开始到柱后出现浓度最大值所需 的时间称为的时间称为 13 气相色谱分析的基本过程是往气化室进样 气化的试样经 气相色谱分析的基本过程是往气化室进样 气化的试样经 分离 然后各分离 然后各 组分依次流经组分依次流经 它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给 记录仪 描绘成色谱图 记录仪 描绘成色谱图 14 在一定的温度和压力下 组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡 随柱温柱压 在一定的温度和压力下 组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡 随柱温柱压 变化 而与固定相及流动相体积无关的是变化 而与固定相及流动相体积无关的是 如果既随柱温 柱压变化 又随 如果既随柱温 柱压变化 又随 固定相和流动相的体积而变化 则是固定相和流动相的体积而变化 则是 15 描述色谱柱效能的指标是 描述色谱柱效能的指标是 柱的总分离效能指标是 柱的总分离效能指标是 16 气相色谱的浓度型检测器有 气相色谱的浓度型检测器有 质量型检测器有 质量型检测器有 其中 其中 TCD 使用使用 气体时灵敏度较高 气体时灵敏度较高 FID 对对 的测定灵敏度较高 的测定灵敏度较高 ECD 只对只对 有响应 有响应 17 气相色谱的仪器一般由 气相色谱的仪器一般由 和和 组成组成 18 分配比又叫 分配比又叫 或或 是指 是指 三 正误判断三 正误判断 1 试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数 试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数 2 组分的分配系数越大 表示其保留时间越长 组分的分配系数越大 表示其保留时间越长 3 热导检测器属于质量型检测器 检测灵敏度与桥电流的三次方成正比 热导检测器属于质量型检测器 检测灵敏度与桥电流的三次方成正比 4 速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径 速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径 5 在载气流速比较高时 分子扩散成为影响柱效的主要因素 在载气流速比较高时 分子扩散成为影响柱效的主要因素 6 某试样的色谱图上出现三个色谱峰 该试样中最多有三个组分 某试样的色谱图上出现三个色谱峰 该试样中最多有三个组分 7 分析混合烷烃试样时 可选择极性固定相 按沸点大小顺序出峰 分析混合烷烃试样时 可选择极性固定相 按沸点大小顺序出峰 8 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础 9 气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附 气固色谱分离是基于组 气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附 气固色谱分离是基于组 分在两相间反复多次的分配 分在两相间反复多次的分配 10 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质 11 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响 12 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物 13 根据速率理论 提高柱效的途径有降低固定相粒度 增加固定液液膜厚度 根据速率理论 提高柱效的途径有降低固定相粒度 增加固定液液膜厚度 14 柱效随载气流速的增加而增加 柱效随载气流速的增加而增加 15 速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速 速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速 16 氢气具有较大的热导系数 作为气相色谱的载气 具有较高的检测灵敏度 但其分子 氢气具有较大的热导系数 作为气相色谱的载气 具有较高的检测灵敏度 但其分子 质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大 使柱效降低 质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大 使柱效降低 17 根据速率理论 毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项 根据速率理论 毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项 A 0 18 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标 速率理论则指出了影响柱效的因素 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标 速率理论则指出了影响柱效的因素 19 色谱保留时间是色谱定性的依据 只要其值相同 就可以肯定是同一化合物 色谱保留时间是色谱定性的依据 只要其值相同 就可以肯定是同一化合物 20 控制载气流速是调节分离度的重要手段 降低载气流速 柱效增加 当载气流速降到 控制载气流速是调节分离度的重要手段 降低载气流速 柱效增加 当载气流速降到 最小时 柱效最高 但分析时间较长 最小时 柱效最高 但分析时间较长 21 有人测试色谱柱效时 发现增加载气流速 柱效下降 减小载气流速 柱效增加 故 有人测试色谱柱效时 发现增加载气流速 柱效下降 减小载气流速 柱效增加 故 得出结论 柱效与载气流速成反比 得出结论 柱效与载气流速成反比 22 当用苯测定某分离柱的柱效能时 结果表明该柱有很高的柱效 用其分离混合醇试样 当用苯测定某分离柱的柱效能时 结果表明该柱有很高的柱效 用其分离混合醇试样 时 一定能分离完全 时 一定能分离完全 28 当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时 经多次重复分析 所得色谱图上均显示只 当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时 经多次重复分析 所得色谱图上均显示只 有有 3 个色谱峰 结论是该试样只含有个色谱峰 结论是该试样只含有 3 个组分 个组分 23 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰 24 色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求 但要求选择合适的内标物和准确配制试 色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求 但要求选择合适的内标物和准确配制试 样 样 25 色谱外标法的准确性较高 但前提是仪器稳定性高和操作重复性好 色谱外标法的准确性较高 但前提是仪器稳定性高和操作重复性好 26 FID 检测器对所有的化合物均有响应 故属于广谱型检测器 检测器对所有的化合物均有响应 故属于广谱型检测器 27 电子俘获检测器对含有 电子俘获检测器对含有 S P 元素的化合物具有很高的灵敏度 元素的化合物具有很高的灵敏度 28 毛细管气相色谱分离复杂试样时 通常采用程序升温的方法来改善分离效果 毛细管气相色谱分离复杂试样时 通常采用程序升温的方法来改善分离效果 29 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小 柱 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小 柱 后采用后采用 尾吹尾吹 装置是由于柱后流出物的流速太慢 装置是由于柱后流出物的流速太慢 30 色谱分析中 样品中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的分配系数或分 色谱分析中 样品中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的分配系数或分 配比 配比 31 色谱分析中 组分的分配比越小 表示其保留时间越长 色谱分析中 组分的分配比越小 表示其保留时间越长 32 塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径 塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径 33 气相色谱分析时 载气流速比较低时 分子扩散项成为影响柱效的主要因素 气相色谱分析时 载气流速比较低时 分子扩散项成为影响柱效的主要因素 34 色谱分析混合烷烃时 应选择非极性固定相 按沸点由低到高的顺序出峰 色谱分析混合烷烃时 应选择非极性固定相 按沸点由低到高的顺序出峰 35 色谱分析时 单位柱长时 组分在两相间的分配次数越少 分离效果越好 色谱分析时 单位柱长时 组分在两相间的分配次数越少 分离效果越好 36 适当地降低固定液液膜厚度和降低固定相的粒度是提高柱效的有效途径 适当地降低固定液液膜厚度和降低固定相的粒度是提高柱效的有效途径 37 气相色谱法的高灵敏度特点是由高灵敏度的检测器带来的 气相色谱法的高灵敏度特