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- 关 键 词：
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天然
课件
- 资源描述：
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天然药化课件,天然,课件
- 内容简介：
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第一章总论 绪论 提取分离的方法 结构研究方法 从天然物中分离到化合物单体后 需进行结构鉴定 方法有文献调研 化学法 波谱法等 1 纯化和干燥化合物的样品a 均一晶形 明确敏锐熔点b 三种展开系统均显示单一斑点c HPLC GC分析 四 结构研究方法 2 通过文献调研 理化常数和化学定性分析等初步判断化合物结构类型3 测定分子式 计算不饱和度a 元素分析b 同位素丰度比率c HR MS不饱和度 2 2 1 四 结构研究方法 4 确定分子中含有的官能团 结构片段 基本骨架 UV IR NMR MS等UV 共轭双键 不饱和羰基 芳香化合物IR 特征官能团 羟基 羰基 双键 芳环等NMR 化学位移 积分面积 偶合常数 J MS EI MS ESI MS FD MS FAB MS 四 结构研究方法 5 推断并确定分子的平面结构化学沟通6 推断并确定分子的主体结构构型与构象CD NOE谱 X Ray衍射 人工合成 四 结构研究方法 其中最常用的有四大谱 分别是紫外光谱 Ultravioletspectroscopy缩写为UV 红外光谱 Infraredspectroscopy缩写为IR 核磁共振谱 Nuclearmagneticresonance缩写为NMR 和质谱 Massspectroscopy缩写为MS 光波区域 10 1010 810 610 410 2100102wavelength cm g raysx raysUVVISIRm waveradio 分子中电子跃迁 从基态至激发态 其中 n 跃迁可因吸收紫外光及可见光所引起 吸收光谱将出现在光的紫外区和可见区 200 700nm 200nm400700nm 紫外区 UV 可见区 VIS 紫外光谱 UV 紫外 可见光谱 UV VIS 共轭体系特征 应用 推断化合物的骨架类型 共轭系统 取代基团的推断 如加入诊断试剂推断黄酮的取代模式 类型 数目 排列方式 用于含量测定 以最大吸收波长作为检测波长进行含量测定 红外光谱 IR 分子中价键的伸缩及弯曲振动所引起的吸收而测得的吸收图谱 称为红外光谱 40003600300015001000625cm 1 特征频率区指纹区 特征官能团的鉴别化合物真伪的鉴别 红外光谱 IR 的八个重要区段3300 3000弱吸收烯氢 芳氢 强吸收O H N H3000 2700饱和C H2400 2100不饱和三键1900 1650C O及其衍生物1680 1500C C及芳香核骨架震动 C N等1500 1300饱和C H面内弯曲振动1000 650不饱和C H面外弯曲振动 应用 1 含氧官能团的判断 2 含氮官能团的判断 3 有关芳香环的信息 4 确定炔烃 烯烃 特别是双键类型的判断 氢谱信息参数 化学位移 峰面积 峰裂分 s d t q m 及偶合常数 化学位移 chemicalshift 与质子的化学环境 诱导效应 共轭效应 各向异性效应等 偶合常数 couplingconstant 与裂分峰形 积分曲线 integrationline 帮助了解分子中质子的类型 连接方式以及数目 GH 核磁共振氢谱 1H NMR 1化学位移 Chemicalshift 以四甲基硅烷TMS为内标物 将其化学位移定为0 测定各质子共振频率与它的相对距离 这个相对值称为化学位移 一般 1 10ppm 与1H核所处的化学环境 1H核周围的电子云密度 有关电子云密度大 处于高场 值小电子云密度小 处于低场 值大 0 9 C CH3 1 8 C C CH3 2 1 COCH3 3 0 NCH3 3 7 OCH3 11109876543210 COOH CHO Ar H C C H 常见结构的化学位移大致范围 ppm 2偶合常数J Couplingconstant 因偶合使信号发生分裂 表现出不同的裂分 如s 单峰 d 二重峰 t 三重峰 q 四重峰 等 磁不等同两个或两组1H核在一定距离内相互自旋偶合干扰 发生的分裂所表现出的不同裂分 符合n 1规律 n 磁等同质子的数目 用偶合常数 J 表示 峰裂分的数目 峰裂分的距离 不同系统偶合常数 JHz 大小 s单峰d双峰t三重峰q四重峰m多重峰 3积分曲线也称积分面积 与分子中的总质子数相当 化学位移 积分值 偶合裂分 NOE效应选择的照射一种质子使其饱和 则与该质子在立体空间位置上接近的另一个或数个质子信号强度增高的效应称为核Overhauser效应 简称NOE NOE主要用来确定两种质子在分子立体空间结构中是否距离相近 若存在NOE 则表示相近 NOE越大 则两者在空间的距离就越近 NOE是确定分子中某些基团的位置 立体构型和优势构象的重要手段之一 核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用 核磁共振氢谱 1H NMR 在综合光谱解析中主要提供化合物中所含 质子的类型 说明化合物具有哪些种类的含氢官能团 氢分布 说明各种类型氢的数目 核间关系 氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境指核间关系可提供化合物的二级结构信息 如连结方式 位置 距离 结构异构与立体异构 几何异构 光学异构 构象 等 三方面的结构信息 核磁共振碳谱 13C NMR 碳谱与氢谱类似 也可提供化合物中1 碳核的类型 2 碳分布 3 核间关系三方面结构信息 主要提供化合物的碳 骨架 信息 碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性 能够迅速 正确地否定所拟定的错误结构式 碳谱对立体异构体比较灵敏 能给出细微结构信息 核磁共振碳谱 13C NMR 不同13C核 C大小与13C核所处的化学环境 周围电子云密度 有关 用于13C核类型的推断 Cppm 150 220 c o 200150100500 c cAr 50 80 c o 饱和碳原子 0 60 主要结构13C核 C的大致范围 电子轰击质谱 EI MS 目前常用 但对于热敏成分及难于气化的成分 醇 糖苷 部分羧酸等 大分子物质 多糖 肽类 难以气化 测不到分子离子峰亦无法测得分子量 解决措施 质谱 MASS 电离新方法 样品不必加热气化而直接电离 化合物乙酰化或三甲基硅烷化 TMS化 制成热稳定性好的挥发性衍生物进行测定 2 场解析质谱FD MS 3 快原子轰击质谱FAB MS 4 化学电离质谱CI MS 5 电喷雾电离质谱ESI MS 6 基质辅助激光解吸电离质谱 MALDI MS 7 场致电离 FI MS 8 串联质谱 MS MS 质谱在综合光谱解析中的作用 质谱 MS
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