实验一有机实验基本知识,安全知识,仪器认领,洗涤,使用.doc

实验一 有机实验基本知识、安全知识、仪器认领、洗涤、使用实验目的：了解实验规则、安全知识，认识仪器及仪器的使用一 实验室应遵守的规则如下：1 上实验课不准迟到、早退、缺课，一次无故缺课扣平时成绩30分，一次迟到扣5分，一次早退扣10分。2 每次实验课前必须上交本实验的预习报告及上次实验的实验报告。3 做实验期间，不准乱跑，不准大声说话，应认真观察实验现象及记录实验规律及现象，思考相关问题。4 实验完后，应向老师汇报实验结果，上交相关数据。5 每位学生应爱护自己的实验仪器及一切公共设施。对于公共设施应严格按照要求使用。6 实验期间应讲究实验卫生，不能向水槽中乱倒沸石及破玻璃仪器，不能向地上乱倒药品。离开实验室前应清洗相关仪器及桌面、地上。7 每位学生在实验课上应严格要求自己，不能虚报实验现象及结果。8 实验期间应注意安全。实验步骤应按老师要求做，不能私自乱用药品及改变实验操作方法。药品使用后应及时盖上。9 仪器的保养应遵守一定的规则。比如：带活塞的仪器应将活塞包扎纸后存放，否则时间久了，活塞会打不开。 实验二 熔点测定 实验目的：了解测熔点的意义，掌握测定方法。实验原理：熔点的定义：就是在常压下某化合物固液两态平衡共存时的温度。 熔程与化合物纯度的关系是：纯净化合物的熔程短（约.），混合物的熔程较长。 测熔点的意义：a可以估计出有机化合物的纯度 b可以估计化合物质的种类 实验步骤：（利用毛细管法测熔点） 实验装置图如下： 1 安装测熔点的装置：注意事项：a铁夹位置 b 酒精灯位置 c橡皮圈位置 d样品部分紧靠水银球 e水银球位置2 填装样品：注意事项：a表面皿干净 b研细样品，装样结实 c少装多次的方式 d样品高度约2mm 加热测熔点 a每种样品测两次，先粗测，后精测（换新的熔点管）。 b控制加热速度。4记录所测结果：样品1 样品2始熔末熔实验三 蒸馏以及沸点的测定 实验目的：1 了解测沸点的意义2 掌握蒸馏法测定沸点的原理和方法 实验原理：1 沸点的定义：一个化合物受热其蒸气压随温度升高而不断加大，当蒸气压与外界大气压相等时，有大量气泡不断从液体内部逸出，液体开始沸腾，这时液体的温度就是该化合物的沸点。2 蒸馏的定义：蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体气化，然后将蒸气冷凝为液体的过程。3 蒸馏在有机化学中的用途：a测化合物的沸点b分离液体有机化合物（各组分沸点必须相差30以上）c浓缩溶液d提纯有机化合物，除去不挥发性的杂质实验步骤1安好简单蒸馏装置，见下图注意：温度计水银球的上缘与支管口的下缘相平齐。 装置应从下到上，从左到右安装。 通水应下进上出。 装置要求整齐美观。2加料:于圆底烧瓶中加入15ml 95% 乙醇及2-3粒沸石。3用电热套加热：先小火加热（注意先通水后加热），当液体开始沸腾且水银球出现液滴时，调节电压，使蒸馏速度1-2滴/s为宜。4 记录沸点数据，当观察10min发现温度计读数较稳定，就记下此时的读数，即沸点。5 停止加热：先停止加热，后停止通水，然后从右到左，从上到下拆掉装置即可。 实验四 简单分馏实验目的：了解分馏的原理和意义，掌握分馏的操作方法。实验原理：一次分馏相当于多次蒸馏，沸点相差不大的混合物通过分馏柱进行多次的部分气化和冷凝，最后达到分离的效果。（即低沸点的组成不断上升，高沸点的组成不断下降。）实验步骤： 一安装分馏装置，见下图。 二装药品：15ml CCl4(沸点76，比水重，不能燃烧)和15ml 甲苯（沸点108，比水轻，能燃烧），3-4粒沸石。 三加热： 开始用小火加热（防止过热），待有蒸气上升时，可以调大一点电压，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏出液时，马上记下此时的温度。此时应控制好温度，使馏速为滴s为宜四分段收集馏出液，并检测馏出液的性质。密度可燃性 实验五萃取及折光率的测定实验目的：1学习萃取的原理和方法2学习有机化合物折光率实验原理：1萃取的原理：萃取是提纯有机化合物的常用手段，通过某物质X在两种不互溶溶剂（A和B）中溶解度的不同达到分离、提纯的目的。2折光率测定的原理： 折光率即液态有机物的折射率（n=sina/sinb）。物质的折光率不但与其结构有关，还与光线波长有关，折光率是有机物（液体）的特征物理常数之一，可以用来鉴别未知化合物的种类和纯度。实验步骤：一萃取： 1用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取2用右手食指将漏斗上端玻璃塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手食指和中指蜷握在活塞柄上，使振荡过程中，玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻振荡分液漏斗，每隔几秒钟放气。3将分液漏斗置于铁圈中，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml三角烧瓶内。4加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/lNaOH溶液滴定，记录NaOH体积二折光率的测定 阿贝折光仪校正后才能作测定用校正的方法：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，用超级恒温水浴锅相连，通入恒温水，一般为20或25，当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的物质溢走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻揩试镜面，但不能用滤纸！（操作时严禁油手或汗手触及光学零件）用标准折光玻璃块校正打开棱镜，用少许1溴代萘（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使玻璃块直接对准反射镜，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数为标准玻璃块读数，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最清晰，转动消色散镜调节器，消除色散。再用一特制小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋，使明暗界线和“十”字交叉重合，校正工作结束。测定准备工作做好后，打开棱镜，用滴管把待测液乙醇2-3滴均匀滴在磨砂棱镜上，要求液体充满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场最亮。轻轻转动左面刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界线，转动左面刻度盘，使分界线对准“十”字交叉点上，并读折光率。重复2-3次。折射仪镜筒中视野图维护阿贝折光仪在使用前后，均需要用丙酮洗净，用擦镜纸吸干液体。用完后，流尽金属套恒温水。不能放在日光直射或靠近热源的地方。酸、碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折光仪。折光仪不用时，应放在箱内，放入干燥剂，放在空气流通的室内。 实验六 重结晶及过滤实验目的：学习重结晶的基本原理和掌握重结晶的基本操作实验原理：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法。用适当的溶剂将含有杂质的晶体配制成接近沸腾情况下的饱和热溶液，然后趁热过滤除去不溶性杂质，接着使热溶液冷却，让其晶体析出，（除去可溶性杂质）在过滤收集晶体并作干燥处理的联合操作过程。实验步骤： 实验装置如下图所示 1选择14ml水作溶剂，并将0.4g粗乙酰苯胺溶于水中。2用电热套加热煮沸使其溶解。3在热水漏斗中进行过滤，除去不溶性杂质。4将热滤液自然冷却，析出白色晶体。5减压抽滤，将晶体从母液中分离出来。6用0.5-1ml水洗净晶体。7回收晶体。实验七 升华实验目的：1学习升华的基本原理2掌握常压升华的实验操作实验原理：升华是纯化固体有机化合物的一种手段，它是由固体有机物受热直接气化为蒸气，蒸气遇冷直接冷凝为固体的过程。只适用于那些在熔点以下有足够大蒸气压（20mmHg）的固体物质。实验步骤：实验装置如下图所示：1在蒸发皿中放入已充分干燥的0.5g碘。2在蒸发皿上盖一张刺有密集小孔的滤纸（注意刺眼一面朝上）。3滤纸上倒扣一个口径比滤纸小的玻璃漏斗。漏斗颈部塞一点疏松棉花先用电热套小火加热，使其慢慢升华（注意：加热时，应用手将漏斗按紧防止蒸气外逸污染环境）。当有升华的I2颗粒产生较多时，即停止加热。待装置冷却后，收集产品。实验八薄层色谱实验目的：学习薄层色谱的原理及其方法实验原理：色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或亲合性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。实验步骤：一点样 离一端1-1.5cm处轻描一起点线点样要垂直、快速、轻轻接触于同一圆心上，点2-3次即可若同一起点线上点两个不同样点A、B则A、B间隔大于1cm二展开先倒8-10ml展开剂,将层析缸密闭5min再将点样板放入缸中，点样端朝下当展开剂前沿上到距上端1cm左右时，停止展开三标出已分开斑点位置，及展开剂前沿位置如下图四计算各斑点的Rf值：Rf=溶质至起点线的距离/展开剂至起点线的距离 Rf（a）=a/c Rf(b)=b/c 五薄层色谱分离鉴定的应用实例 1分离光照偶氮苯及鉴定未光照的偶氮苯2分离圆珠笔芯实验九 环己烯的制备实验目的：学习用酸催化脱水制取烯烃的原理和方法。实验原理： + H2O 反应机理： 物理数据：环己烯为无色透明液体，沸点为82.98，密度小于水，折光率n=1.4465 实验装置与分馏装置相同实验步骤： 一制取环己烯粗产品 1加料：于10ml干燥烧瓶中加入3.12ml环己醇、1.2ml浓H3PO4，2-3粒小沸石。 加热：用小火慢慢加热至沸腾，然后控温小于90(防止被大量蒸出)。收集粗产品：馏出液为混浊液。（因为环己烯与水以共沸物的形式一起蒸出）注意：尾接瓶置于冷水中二洗涤提纯粗产品馏出液组成（除环己烯外，还有H2O，微量浓HSO4和环己醇）用NaCl饱和1.2ml5%Na2CO3溶液馏出液中和微量酸洗涤分层水层（下层）用.5g小颗粒CaCl2干燥除水于分液漏斗中产品层（上层）于干燥锥形瓶中，时间20min 三精馏（蒸馏装置的仪器需要干燥）注意蒸馏出，干燥剂应倒出。量小，几组合作蒸馏。事项收集80-85馏分。四测产品的折光率实验十 正溴丁烷的制备实验目的： 掌握由醇制备溴代烷的原理和方法实验原理： 主NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 反 应n-C4H9OH + HBr C4H9Br + H2O浓H2SO4, 副2 n-C4H9OH (n-C4H9)2O+H2O 反 n-C4H9OH 浓H2SO4 CH3CH2CH=CH2 +H2O 应2HBr +H2SO4 Br2+SO2+H2O实验步骤一通过加热回流制取正溴丁烷粗产品安装回流装置磁力搅拌电热套，烧瓶，球形冷凝管，有毒气体吸收装置 具支尾接管，橡皮管，倒扣漏斗，NaOH溶液2加药品2mlH2O于10ml烧瓶中加入 2.8ml浓H2SO4（分批加）1.84ml正丁醇充分摇动加入加入粒沸石2.6g溴化钠为了混合均匀加热回流：小火加热，使反应液处于微沸即可，温度不可过高（否则会产生大量副产物）回流20min(现象：烧瓶中会分层，上层是产品层，下层是水层)二通过蒸馏分离出粗产品层1安好普通蒸馏装置（注意 ：）待反应液冷却后，再改为蒸馏重新加入新的沸石2加热蒸馏至上层粗产品层全部蒸出为止（2ml）三通过洗涤提纯粗产品粗产品组成为（正溴丁烷，微量的正丁醚，H2O，HBr,n-C4H9OH）加入等体积的水用等体积浓硫酸洗馏出液 下层（产品层）上层（产品层）除酸（HBr）（除去酸和醚）. 等体积水洗等体积饱和NaHCO3 水洗下层下层下层除硫酸 除硫酸 除NaHCO3用0.5g无水CaCl2干燥液体澄清透明 将液体倒出四测产品的折光率实验十一 溴乙烷的制备实验目的： 1学习以醇为原料制备卤代烃的原理和方法 2掌握低沸点有机物微型蒸馏的基本操作实验原理： 主NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 反 应C2H5OH + HBr C2H5Br + H2O浓H2SO4, 副2 C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O 反 C2H5OH 浓H2SO4 CH2=CH2 + H2O 应2HBr +H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O实验步骤：一制取溴乙烷粗产物加药品2mlH2O，.8mlC2H5OH于25ml烧瓶中加入 2.8ml浓H2SO4（分批加） 充分摇动加入3g溴化钠加入粒沸石 为了混合均匀 2蒸馏装上蒸馏头，冷凝管和温度计作蒸馏装置，接受器内放少量冷水并浸入冷水浴中，接液管末端则浸没在接受器的冷水中。小火加热10min后慢慢加大火焰，直至油状物馏出为止。二通过洗涤、蒸馏提纯粗产品倒入分液漏斗水层（上层）馏出液缓慢滴加1ml浓H2SO4有机层（下层） 冰水浴倒入ml烧瓶中水浴蒸馏下层（产品层）加入粒沸石产品冰水浴接收三测产品的折光率实验十二、十三 2-甲基-2-己醇的制备实验目的： 1了解格氏试剂的制备和应用2掌握格氏试剂与酮反应合成叔丁醇的原理及操作实验原理：无水乙醚 主 第一步n-C4H9Br + Mg n-C4H9 Mg Br （格氏试剂） 反 第二步n-C4H9 Mg BrCH3COCH3无水乙醚 亲核加成 应 第三步亲核取代n-C4H9 Mg Brn-C4H9Brn-C8H18副反 H2O应n-C4H9 Mg Brn-C4H9OH 水解实验步骤：一制备格氏试剂（n-C4H9MgBr）（注意：一切仪器与药品要绝对干燥）安好反应装置：25ml三口瓶，球形冷凝管，恒压漏斗，干燥管。 加药品 0.31g镁屑（新制）于三口瓶中放置ml无水乙醚（作溶剂） 一小粒典片（作催化剂）附注：镁屑的处理方法：先用5ml5%稀盐酸浸泡分钟 抽滤去酸用ml水洗用ml乙醚洗抽干，晾干于恒压滴液漏斗中放入混合好的1.4mln-C4H9Br h和2ml无水乙醚控制反应先向瓶内滴入0.5ml混合液，（引发反应：现象是反应液微沸，碘颜色褪去，反应液呈灰色混浊状态）（若10min后无引发反应现象，可在瓶外用热水预热一下）。待反应缓和后，自冷凝管上端补加2.5ml无水乙醚,然后开动搅拌器，缓慢滴入其余的混合液（注意：控制反应为微沸，否则易产生较多的副产物）滴完后，在50水浴上继续回流20min，使镁屑尽量作用完。二格氏试剂与丙酮加成制取中间加成产物将反应瓶置于冰水浴中，冷却搅拌，自漏斗中滴入1ml丙酮和2ml乙醚的混合液。保持反应微沸加完后，于室温下，继续搅拌15min(现象：有白色粘稠固体析出)三中间加成物的酸性水解制得2-甲基-2-己醇的粗产品 将反应瓶置于冰水浴中，自漏斗中分批加入10ml10%H2SO4，不断搅拌，分解产物。 四洗涤提纯粗产品： 倒入分液漏斗中醚层 （上层）混合物乙醚(2.5mlx2)水层（下层）上层 用3ml5%Na2CO3 用少量无水K2CO3 上层（产品层）将干燥剂过滤掉除H2SO4 于干燥锥形瓶中0.5小时五水浴加热蒸出干燥后产品中的大量溶剂乙醚 注意：蒸馏装置需绝对干燥 蒸馏至无乙醚馏分即可 六精馏：收集137-141馏分 注意：冷凝管改为空气冷凝管 七测产品的折光率实验十四 苯乙醚的制备实验目的：1 了解威廉姆森醚的合成法2 学习低沸点物质的制取方法和注意事项实验原理：苯乙醚为芳基烷基醚，可通过威廉姆森法合成反应如下：+ H2O + NaBr 实验步骤： 实验装置图如下： 一加热回流制备粗产物 3g 苯酚 水浴80-90于50ml烧瓶中加入 2g NaOH 缓慢滴加3.4ml溴乙烷 2ml H2O 搅拌 回流1h 冷却至室温 加入4-8ml水使固体溶解 二洗涤提纯粗产物 饱和NaCl溶液 倒入分液漏斗中 醚层（上层）混合物 洗涤2次 水层（下层） 醚层（上层） 无水CaCl2干燥 乙醚(4mlx2) 澄清溶液 水层（下层） 干燥锥形瓶中0.5h 三进行水浴蒸馏，将溶剂乙醚蒸出回收蒸馏前，干燥剂应弄出去蒸馏仪器均需干燥注意水浴约60-70即可蒸至长时间无乙醚馏出即可蒸馏前需添加沸石四改为空气冷凝管，收集171-183的馏分五测产品折光率实验十五 正丁醚的制备实验目的： 掌握醇脱水制备醚的反应原理和实验方法实验原理： 浓H2SO4 主反应：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH32O + H2O 134-135 浓H2SO4副反应： CH3CH2CH2CH2OH C4H8 + H2O 135物理数据： 正丁醇沸点117.7正丁醚沸点142实验步骤： 一通过回流制取正丁醚粗产品1安好回流装置，见下图注 分水器中放入（V-1）ml 水意 水银球伸入液面下2加料：于三口瓶中放入7.75ml正丁醇，1.1ml浓H2SO4（边摇边加），充分混合后，加入几粒沸石。3 加热回流：电热套先小火加热，使液体沸腾，回流。随反应进行，分水器中液面增高（水层在下层