晶体理论简述.doc

晶体理论简述：一、 晶体结构特征和类型：1晶体结构的特征与晶格理论：自然界中物质的存在有三种状态：气态、液态、固态。 固体又可分为两种存在形式：晶体和非晶体。晶体： 内部微粒(原子、分子或离子)在空间按一定规律周期性排列构成的固体。非晶体：内部微粒在空间作无规则排列构成的固体。将晶体内的微粒视为几何上的点, 这些点所组成的几何构型称为晶格。而微粒所占有的位置称为晶格结点。晶胞：晶体的最小重复单元，一般说来，晶胞都是平行六面体。 晶体：通过晶胞在空间平移无隙地堆砌而成。单晶：单个晶体构成的物体。在单晶体中所有晶胞均呈相同的位向多晶：由许多晶体(晶粒)构成的物体。或者说多晶体是由许多取向不同而随机排布的小晶体组成。晶面和密勒指数：在晶体物质中，原子在三维空间中作有规律的排列。因此在晶体中存在着一系列的原子列或原子平面，晶体中原子组成的平面叫晶面，原子列表示的方向称为晶向。晶体中不同的晶面和不同的晶向上原子的排列方式和密度不同，构成了晶体的各向异性。这对分析有关晶体的生长、变形、相变以及性能等方面的问题时都是非常重要的。因此研究晶体中不同晶向晶面上原子的分布状态是十分必要的。为了便于表示各种晶向和晶面，需要确定一种统一的标号，称为晶向指数和晶面指数，国际上通用的是密勒指数。晶面平面点阵所处的平面，可以利用三个互质的整数来描述空间一组互相平行平面的方向晶体缺陷：晶体中某些区域粒子的排列不象理想晶体那样规则和完整，这种偏离完整性的区域，或者说晶体中一切偏离理想的晶格结构称做晶体缺陷。、按照缺陷的形成和结构分类： 本征缺陷(固有缺陷)：指不是由外来杂质原子形成，而是由于晶体结构本身偏离晶格结构造成的缺陷。 杂质缺陷：指杂质原子进入基质晶体中所形成的缺陷。按照缺陷的几何特征分类： 点缺陷、线缺陷、面缺陷、体缺陷。（）点缺陷：晶格结点粒子发生局部错乱的现象。 按引起点缺陷的粒子不同，可分为：错位粒子、间隙粒子、替位粒子和空位。点缺陷与材料的电学性质、光学性质、材料的高温动力学过程等有关。线缺陷：晶体中某些区域发生一列或若干列粒子有规律的错排现象称为线缺陷。线缺陷的产生及运动与材料的韧性、脆性密切相关。 线缺陷有两种基本类型： 刃型位错 螺型位错晶体生长理论简介：从宏观角度看，晶体生长过程是晶体 环境相(蒸气、溶液、熔体)界面向环境相中不断推移的过程，也就是由包含组成晶体单元的母相从低秩序相向高度有序晶相的转变 。 从微观角度来看，晶体生长过程可以看作一个“基元”过程，所谓“基元”是指结晶过程中最基本的结构单元，也叫成核。从广义上说，“基元”可以是原子、分子、也可以是具有一定几何构型的原子(分子)聚集体 。所谓的“基元”过程包括以下主要步骤 ： (1) 基元的形成：在一定的生长条件下，环境相中物质相互作用，动态地形成不同结构形式的基元，这些基元不停地运动并相互转化，随时产生或消失。(2) 基元在生长界面的吸附：由于对流，热力学无规则运动或原子间吸引力，基元运动到界面上并被吸附。(3) 基元在界面的运动：基元由于热力学的驱动，在界面上迁移运动。(4) 基元在界面上结晶或脱附：在界面上依附的基元，经过一定的运动，可能在界面某一适当的位置结晶并长入固相，或者脱附而重新回到环境相中。 均匀成核：在体系内任何部位成核率是相等的。非均匀成核：在体系的某些部位（杂质、容器壁）的成核率高于另一些部位。一旦晶核形成后，就形成了固液界面，在界面上就要进行生长，即组成晶体的原子、离子要按照晶体结构的排列方式堆积起来形成晶体。水冷系统： 水冷系统包括总进水管道、分水器、各路冷却水管道以及回水管道。由循环水系统来保证水循环正常运行。（电极、坩埚杆上为进水口，下为出水口，其余各部件均相反）水冷系统的正常运行非常重要，必须随时保持各部位冷却水路畅通，不得堵塞或停水，轻者会影响成晶率，严重会烧坏炉体部件，造成巨大损失氩气系统： 氩气系统包括液氩储罐，汽化器、气阀、氩气流量计等部件。氩气纯度为5N，在单晶生长过程中起保护作用，一方面及时携带熔体中的挥发物经真空泵排出；另一方面又及时带走晶体表面的热量，增大晶体的纵向温度梯度，有利于单晶生长真空系统：真空系统主要分两部分：主炉室真空系统和副炉室真空系统。主炉室真空系统主要包括主真空泵、电磁截至阀、除尘罐、安全阀、真空计、真空管道及控制系统等。其中除尘罐对排气中的粉尘起到过滤作用，以便保护真空泵，除尘罐内的过滤网要定期清理，使排气畅通，否则影响成晶，另外要定期更换泵油。副炉室真空系统除了无除尘罐外，与主炉室真空系统相似。主要是在拉晶过程中需要关闭主、副炉室之间的翻板阀取晶体或提渣时，必须用副炉室真空系统来对副炉室进行抽真空。拉晶过程中必要时应进行真空检漏。冷炉极限真空应达到5Pa以下，单晶炉泄露率应该低于3Pa/10min炉体：主架由底座、立柱组成，是炉子的支撑机构。主炉室和副炉室是单晶生长的地方。主炉室是炉体的心脏，有炉底盘、下炉筒、上炉筒以及炉盖组成，他们均为不锈钢焊接而成的双层水冷结构，用于安装生长单晶的热系统、石英坩埚及原料等。副炉室包括副炉筒、籽晶旋转机构、软轴提拉室等部件，是单晶硅棒的接纳室。籽晶旋转及提升机构，提供籽晶的旋转及提升的动力和控制系统。(四部件)坩埚的旋转及提升机构，提供坩埚的旋转及上升的动力和控制系统。（二部件）主、副炉室的升降机构，通过液压对炉室进行升降。（上、下液压）电气系统：电气系统主要包括电源控制系统以及单晶炉控制系统。直拉单晶炉主电源采用三相交流供电，电压380V，频率50Hz。经变压器整流后，形成低电压，高电流的直流电源作为主加热电源。（功率柜）热系统简介：热系统长期使用在高温下，所以要求石墨材质结构均匀致密、坚固、耐用，变形小、无空洞、无裂纹、金属杂质含量少。单晶炉控制系统主要包括速度控制单元、加热控制单元、等径生长控制单元、水温和设备运行巡检及状态报警、继电控制单元等部分。1）速度控制单元对晶升、埚升、晶转、埚转的速度进行控制。2）温度传感器从加热器上取得的信号与等径控制器的温度控制信号叠加后进入欧陆控制器，经分析调整控制加热器电压，达到控制加热温度与直径的目的。3）水温运行巡检及状态报警单元可以对单晶炉各路冷却水温进行实时检测，当某路水温超过设定值时，相应水路发出报警提示工作人员排除。同时本单元可以实时检测单晶炉运行中的异常现象，给出相应报警。4）继电控制单元包括液压系统继电控制，真空机组继电控制及无水、欠水继电控制等部分。 1）加热器是热系统中最重要的部件，是直接的发热体，温度最高时达到1600以上，形状为直筒型。2）石墨坩埚是用来盛装石英坩埚的，目前使用较多的为3瓣或4瓣，它的内径尺寸要和石英坩埚的外形尺寸相配合。同时，石墨坩埚本身必须具有一定强度，来承受硅料和石英坩埚的重量。3）托杆和托盘要求和下轴结合牢固，对中性良好，在下轴转动时，托杆及托盘偏摆度小于2mm，托杆及托盘的高度设计需要充分考虑化料埚位以及足够的埚升行程。4）保温罩由上保温盖、炉底压盘、保温筒、导流筒等部件合理配合组成，炉底盘部分以及保温筒外围需要包裹一定厚度的石墨毡，保温罩整个系统对热系统的内部温度分布起着决定性作用。5）石墨电极的作用，一是平稳地支撑加热器，二是通过它对加热器通电，因此要求石墨电极厚重，结实耐用。与金属电极和加热器的接触面要求光滑、平稳，之间需加碳箔垫片（有利于提高加热器与石墨电极的导电性能）。热系统的安装与对中 ：热系统，特别是新系统在安装前，应仔细擦抹干净，去除表明的浮尘，检查各部件质量，整个炉室也必须清擦干净，安装顺序一般是由下而上，由内到外。在整个安装过程中，要求热系统对中良好。具体对中顺序如下：1）托杆对中，先将托杆稳定地安装在下轴上，如紧上螺丝后，托杆还有晃动，需修磨托杆下面锥面，使托杆与下轴可以紧密配合安装。打开埚转，测量托杆是否对中良好。2）加热器与石墨坩埚对中，打开埚转，对平口（将石墨坩埚上沿与加热器上沿处于同一平面），调整加热器位置，与石墨坩埚对中，保证石墨坩埚与加热器之间的间隙四周都一致。最后紧电极螺丝，固定好加热器。3）保温罩与加热器对中，调整保温筒位置，做到保温筒内壁和加热器外壁之间间隙四周都一致，注意可径向移动，不可转动，否则取光孔和测温孔对不上。4）保证炉底护盘与电极之间间隙前后一致，否则可能造成打火。每次拆装炉时，都需检查同心度，这样既可保证热场的对称性，又能避免短路打火。 说明：a)单晶制造工艺流程为方块标注环形部分，即由配料工序开始，至晶棒终止；b)配料工序的入口为库房管理部门；c)晶棒工序的出口为检验；d)在本工艺流程中，如果拉晶为连续工作时，在停炉到清炉完后, 从装料重新开始，如在按要求开炉次数后或长时间没有开炉时，要从煅烧开始；e)在本工艺流程中，如果放肩、转肩、等径过程中掉苞，根据工艺要求回熔或者取出。1.拆、清炉 ：拆清炉的目的是为了取出晶体，清除炉膛内的挥发物及杂质，清除石墨件上的附着物、石英碎片等杂质。在拆清炉过程中必须穿戴好劳保防护用品（换工作服，戴好口罩、手套），认真阅读拉晶记录，了解上炉设备运转情况。 取出晶体：在连续生产的情况下，确定停加热5小时后，才能拆炉；拆炉时充气到正压后，打开副室门，快速提升晶体。如果晶体完全提升到副炉筒内，则闭合翻板阀,升起副炉筒，用托盘防护后，将副炉筒转出；如果晶体不能完全提升到副炉筒内，则需在喉口垫厚木板加以防护，然后才能升起副室及炉盖，连晶体一起转出；转出时注意推动的速度要均匀，以防止晶体撞到炉体 。摆放好取晶框后，快速降下晶体，严禁使晶体接触到取晶框（会导致上轴钢丝绳因跳槽而损坏），剪断细颈后逐步释放重锤，控制好重锤的旋转和晃动，防止钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤，此过程中注意个人安全防护。将取出的晶棒放置到规定地方冷却。 检查钢丝绳、籽晶、取出热系统部件 ：检查钢丝绳是否完好可用，若有变硬、毛刺或其它损坏情况，则应请维修人员去除老化、损坏部分，或更换新籽晶。戴好高温隔热手套，按顺序取出导流筒、保温盖冷却；用手或钳子夹住石英锅的上端部分提起取出，将石英锅整体提出并取出炉内废石英、埚底料标记后放在指定位置，不要让残骸和碎料掉入炉内，取出的埚底料不能接触到石墨。然后将三瓣石墨埚、石墨埚托取出冷却。最后再将主室炉筒升到最高位，旋转出来（垂直方向上要离开热系统）固定稳定。必要时，取出保温筒，加热器以及电极护套炉底部件等。 清炉过程 ：待取出的石墨件自然冷却后,进行彻底清理。石墨件的附着物用砂纸打磨后，用刷子和吸尘器对石墨件作整个吸尘，用棉布或毛巾擦拭直至干净。 清扫干净的标准是：导流筒、上下保温盖、保温筒、三瓣埚、石墨埚托等，必须打扫到全部露出石墨的本色，特别是不能留有黄色的挥发物。将炉子内壁、炉盖、主炉筒、小副室、副炉筒、两个抽气口、观察窗、依尔根信号孔及其防护玻璃清理干净。先用吸尘器把炉内的挥发物等吸净，再用沾有酒精的棉布或毛巾彻底擦拭，不能留有任何挥发物。拆开防爆阀上的挡板，清理管道内的挥发物；打开除尘罐，清理罐内以及除尘网上的挥发物；清理完成后，安装时应检查密封圈，注意将密封处擦干净，如发现密封圈有损坏时应及时更换。在进行以上清理时，必要时可以使用细砂纸打磨（石墨器件除外）。凡是用砂纸打磨过的地方，最后必须用酒精擦拭干净，损坏严重的石墨件要及时更换。 安装热系统 ：将清理过的石墨热系统各部件按 “炉底碳毡”、“炉底护盘”、“下保温筒”、“排气口护套”、“坩埚护套”、“电极护套”、“石墨电极”、“石墨加热器”、“石墨螺丝”的顺序安装。注意在“石墨电极与炉体电极、加热器与石墨电极以及加热器与石墨螺丝接触面处加一层完整无损的碳箔；然后按顺序安装“中、上保温筒”、“石墨托杆”、“石墨埚托”以及“三瓣埚”。将热藕锥取光孔与保温筒上预留口对正。除上、下保温盖、导流筒以外的所有石墨件安装完毕后，互相对中（偏差在2mm之内）。埚位对平口后，检查埚位是否为“0”。若不是，设定埚位值为“0”，设定好后如无特殊情况，任何时候不允许随意设定、更改埚位。 给定埚转2rpm，检查平口、埚转动是否平稳、是否晃动，要求埚摆动在2mm范围内。往回装石墨件时，进行如下检查，并调整正常。 a)加热器石墨螺钉是否紧固，之间的碳纸是否完好。 b)托杆与下轴连接是否稳固、对中。 c)确认石墨埚托及三瓣埚是否完好可用。 d)托杆与石墨埚托、石墨埚托与三瓣埚托之间的接口连接必须吻合良好，作到旋转、滑动自如。装料 ：检查所备原料及母合金是否与随工单相符，观察包装有无破损现象，区分原料的大小、破碎程度，如原料不符合要求（如：料未清洗）应及时更换；按要求穿戴好劳保用品。 检查石英坩埚无问题（破损、裂纹、气泡、黑点、色泽）后，将坩埚放入三瓣石墨埚内，尽量装水平。装坩埚时要防止将坩埚外壁的石英渣子带入埚内。 装完坩埚，须另换装料用的手套后，才能开始装料，佩戴一次性手套后，不允许接触原料以外的东西，否则更换手套。在装料过程中应检查硅料中是否有夹杂异物，表面是否氧化，有无水迹等。装料的原则，从纵向来说，小块的料放在坩埚底部；最大块的料放中部，中等大小的料放在最上边；从径向来说，大块的放在周围，小块的放在中心。必要时要把大块的料敲小，尽量利用好埚内空间，否则到最后可能料装不下。 中下部的料可以装得紧凑些并且贴近埚壁，但应该是自然堆砌，而不是硬挤。上部的料块，仍可轻轻靠在埚壁上，但应该注意四点： a)减少料块与埚边的接触面积，以防止挂边； b)在料块的相对位置方面，要预估料块在垮料后，是否会架桥，然后进行相应的调整； c)装最上面部分时，小块的料不要靠在埚壁上（挂上后难以被烤下）； d)不论是上、中、下哪个部位，料块尖锐部位不能直接对着坩埚壁。装完料后，用洗尘器吸干净石英埚、石墨埚、加热器上沿，顶层炭毡上的料渣，给定埚转2rpm，检查埚转动是否平、是否晃动，要求埚摆动在2mm范围内，快速降坩埚到化料位置，注意不要超过下限即最低埚位（此处指热场装配时确定的安全下限，每套热系统刚使用时都要确定最低埚位，并明确标记在此炉记录本上。确定最低埚位的方法：在装炉过程中，对好平口后，取出三瓣石墨坩埚，降埚位直到埚托距离石墨电极20mm距离时的埚位值。），防止造成短路。 埚位降到位后停止埚转，安装下保温盖及导流筒，安装时要戴上薄膜手套，以防手沾污多晶料，并且要避免导流筒与多晶料接触。检查无误后，擦拭干净主炉室、副炉室密封面，合上炉盖，确认籽晶的型号和质量，检查籽晶是否装好。籽晶夹头装到重锤上时不能拧得过紧，正确操作为：拧紧后再拧回1/3到1/2圈。整个拆装炉、装料过程中，籽晶不能有任何磕碰、损伤，对是否损伤有疑问时，应更换新籽晶。打开小副室门，用沾有酒精的棉布或毛巾擦拭干净翻板阀的密封圈及翻板阀内部，关上翻板阀。停稳籽晶后，打开翻板阀，关好小副室门，准备抽空。 按要求做好记录。抽空 ：直拉单晶硅是在减压状态下进行单晶生长的，所谓减压就是将氩气从副室上端通入，同时机械泵从主室下部排出，使炉内压力保持在12001600Pa左右。检查热藕锥的信号线，检查观察窗口，如影响观察则清洗干净，并装好。检查通水情况正常后，才能启动主室泵。循环水压力0.120.16MPa。启动泵时，需点动两、三次后，再开泵。真空阀必须慢慢打开一半（50），保持约1分钟左右后，再完全打开（100）。不经点动直接开泵和过快地打开球阀都是错误地操作方法。炉内真空度在连续抽空30分钟应达到6.0Pa以下。当真空抽不下去时，可以开启氩气阀门向炉内通入氩气，保持35分钟后关闭氩气，继续抽真空，若在充氩气三次后，真空还是抽不下去，要与维修联系检修。 按要求做好记录。充氩气 ：真空度低于6.0Pa,方可打开氩气阀，打开副室氩气阀门V2使炉内压强保持在12001600Pa之间。 通氩气的压力及流量为0.15MPa ，当炉压达到规定要求后，准备加热。 按要求做好记录。化料 :化料功率的选择 打开加热开关，用一个小时的时间，均匀的分四次将功率加到最高功率7580kw，具体操作：调节加热功率值，一般为30、50、65、75左右。在料全部熔完之前，还剩余少量小料块时，应适当降低功率，以防止跳料。升温过程一定按照上述过程，加热速度不宜太快，否则易造成石英坩埚炸裂。埚转的启动、停止 塌料后根据情况给坩埚转速12 r/min，以使坩埚均匀受热。埚位升降的把握 一旦塌料之后，应该马上将坩埚升上来。以后随着料的逐渐垮下，应该逐渐升高埚位。如果不及时将坩埚升上来，料块的主体部分处于低温区，会增加化料的时间，也就增加了坩埚与硅液的反应时间，不利于坩埚的保护。而且，埚底长期处于低温区，增加了漏料的机率。上升的时候注意要在料和导流筒之间留够安全距离。化料过程中，应时常注意各出水管道水温。在整个化料的过程中，都要有防范漏料的意识。因此，熔料过程中操作人员不能离开炉台，要随时观察情况，及时处理挂边、搭桥、漏料及其它意外事故，并做好记录。为了防范漏料，在平时（指正常时）就应该积累以下经验：高温多少时间以后，坩埚下部会出现熔液；首次出现熔液时，液面的位置应该在什么地方；第一次垮料后，液面位置应该在什么位置。判断漏料的迹象除了出现熔液的时间、熔液的高度位置外，还有一个参考现象是观察加热电流是否稳定，因为漏料会造成短路打火.挂边的处理 应该在坩埚中心的料未化完时，就将挂边处理掉。因此，当料刚刚全部垮下时，就要注意观察有无挂边的可能。如果有，正确的处理顺序是：先用较高的埚位，将支撑住挂边的处于坩埚中心的料块熔垮，使之与挂边料脱离，再将埚位降到较低的位置，使挂边料块处于加热器纵向的中心位置（即高温区），进行烘烤。在处理挂边的过程中，功率要适当地升高。 如果所有料都化完了，仍有挂边，这时即使有跳料风险，还是应该把埚位降到最低，升高功率，将挂边化掉。因为有挂边时，拉晶无法进行。一般情况下，还未到严重跳料时，挂边就能被处理掉。利用化料时间，检查计算机内各参数设定是否正确。观察硅液面有无渣滓，决定是否需要提渣，如有渣滓，在剩一小块料没化完前，用此块料尽量粘熔硅中的渣滓，将其提出，并按要求做好记录。引晶 :当料熔化完时，应调整埚位到引晶埚位，一般目测熔硅液面与导流筒下沿距离1020mm为宜（可参考前几炉埚位参数），加热功率到引晶功率（参照加料量以及前几炉数据确定），开始稳定温度。具体操作过程：欧陆值降至合适时，将欧陆/功率部分调至“自动”，待温度稳定后（从降温到稳定大约需要2h），判定温度稳定的方法：SV值与SP值基本相当，没有大幅度上下浮动。设定埚转59 r/min，晶转值1012r/min，埚转晶转应分几次调整到位，禁止调整幅度过大。将籽晶降至导流筒上沿；10分钟后将籽晶降至距液面10处，预热10分钟，降籽晶使之与熔硅接触（试引晶）。合适的的引晶温度是籽晶和熔硅接触后出现光圈并慢慢变圆，并有变大的趋势。若下种后籽晶周围出现白色结晶，而且很长时间没有出现光圈，说明温度过低；若下种后马上出现光圈，光圈抖动，并且越来越小，说明温度过高。然后根据情况调节温度（SP值），当温度合适开始引晶。打开晶升电源，计长器清“0”，手动引晶过程中，拉速可以在0mm/min9mm/min之间调整，最好是让拉速保持在2mm/min6mm/min，直径控制在3mm6mm之间。引晶过程中要时刻注意观察炉内情况，根据情况灵活调节拉速保证引晶正常进行。引晶过程中尽量不调节温度，防止位错产生。引晶要求熔接、缩颈均良好，直径在3-6mm之间，长度150mm。引晶高速段的平均速度应控制在3-6mm/min之间。过慢不能排除位错，过快则放肩时易放“飞”（放肩时长的太快，甚至于呈方形），容易导致单晶半途断棱。放肩:引晶结束后（细颈长度150mm），将拉速调整到0.40左右进行放肩，放肩的起始部分宜慢，之后应通过调整温校速率适时降温，使放肩生长平滑，防止肩部呈台阶状（一般温校起始值-12，然后慢慢增加）。放肩时间大约100min左右，放肩过快容易导致单晶断棱。放肩务必要放平肩，当肩部放到接近要求直径时，应用测径仪测量晶体直径，当直径小于要求直径约10mm左右时，即可开始转肩。 转肩:转肩前需根据情况进行预降温，一般降低欧陆控制器设定值（SP值）1030个字，转肩时拉速为1.53mm/min，根据现场放肩快慢而定。一般调节方法为： 直径145mm时，拉速1.5 mm/min左右； 直径148mm时，拉速2 mm/min左右； 直径151mm时，拉速2.5 mm/min左右； 直径154mm时，拉速1.25 mm/min左右；转肩过程中应适时打开埚升，转肩完成后，及时将计长清零并记录。转肩完毕后，对拉晶状态进行20分钟的观察，适当调整温度和拉速，确认棱线明显，直径合适。当晶体在头部设定拉速下能等径生长时，压好光圈（1/31/2），手柄拉速调到0后即可投入自动等径。 放肩时不成晶的处理：a第一次放肩不成晶时，无渣回熔。 吧有渣时用晶快升提升至导流筒的中间部位后，将SL设定在6.0/min上升5分钟后快速提升到副室，打开主室氩气阀门盖好翻板阀。关闭翻板阀后，打开快速充气阀门V1给副室充气，到达常压后打开副室小门，取出不成晶品。c) 清理 阀体室，擦拭小副室门密封处。d) 检查籽晶，并稳定好籽晶，合好小副室门，用副室泵，开始抽真空。副室抽真空：打开副室泵开关，抽真空。当真空接近气压表负值顶端时，关闭副室泵阀门，打开氩气快速充气阀门V1，充氩气到接近常压，然后关闭氩气阀门V1，打开副室泵阀门抽空，按以上方法重复充气3次。关闭副室泵阀门检漏，合格后，打开翻板阀，打开V2，关闭V3。降籽晶，重新稳定温度，准备引晶。 等径：验算埚跟比是否正确 在等径过程中要经常验算埚跟比是否正确，特别是在尾部时，要注意埚升情况，判断埚升曲线是否合适，不正确的要及时纠正。验算的正确方法是：用同一时间段内，埚位变化量和晶体长度变化量之比来判断。按要求每隔一小时做一次记录，要求整齐、详实。等径过程中掉苞的处理（以拉制6单晶为例） ：A)处理原则： 当单晶长度大于一个直径长度的2.5倍左右（即6单晶大于400mm左右）时，应当按单晶（无位错或有位错）进行冷却，然后取出。小于400mm左右时，分以下几种情况处理：a)如果原料较差，或者化完料后看见液面有较多渣滓，应该提渣（俗称“提饼子”）。b)如果原料较好，且化完料后液面较干净，应该全部回熔。B)冷却单晶的步骤： 在需要拉多段单晶时，取出单晶棒前，晶体应逐步冷却，以防止晶裂。步骤如下：a) 先将计算机退出自动控制，然后将欧陆退出自动，并将加热功率略微升高（参考上段引晶功率和欧陆值适当增加）。b)将埚跟关闭，快速降坩埚3040mm，使晶体脱离液面。c) 晶升速度起初设定为1.5mm/min，逐步增加，四小时左右将晶体提升至副炉筒。打开V3，关闭V2，关闭翻板阀，用V1充气到压力表一半左右，让晶体再冷却10分钟。最后充气到正压，才可以取出晶体注意事项：a)在进行倒气之前，先确认以下三个条件是否具备。否则不能进行倒气。1）副室泵是否完好可用。2）晶体长度能否升到副炉筒以内。3）翻板阀冷却良好，出水温度正常。b)向上提升晶体前，确认埚升跟踪已经关闭。c)晶体高度提升到足够安全的位置，确保不会被翻板阀碰到。d)确认主室氩气通上之后，才能盖上翻板阀，如果主室被抽成真空，将会出现严重的跳料，损坏导流筒及热场。e)主室通气后，随时观察炉内是否正常，防止结晶和跳料。f)取出晶体并且检查或更换好籽晶后，擦拭干净各部位密封处，降下炉筒，关上小副室门，给副室抽上真空之后，不能直接打开翻板阀，必须赶气三次后，才能打开。h)赶气完后，打开翻板阀，通上副室氩气V2，关闭主室氩气V3，关闭副室阀，关闭副室泵。这五步操作之间的顺序不能错，时间间隔尽量缩短。 回熔步骤： a) 确认晶体长度，降低埚位到适当高度。b) 将欧陆退出自动，晶转设定为5 r/min，埚转设定为2 r/min。c) 功率调整到化料功率的90%左右。d) 观察炉内状态，慢慢下降晶体进行回熔。如果过快降下晶体，有可能触到石英埚底，造成漏硅事故。e) 回熔完成后进行常规作业，并做好相关记录。收尾：当埚底余料少于投料量的10时（可根据晶体长度判断，即：55kg投料时，按直径154mm计算，晶体长度1150mm，其他投料重复类推，按直径154mm计算，每公斤长度23mm，或者根据埚位判断），可开始收尾。对于手动收尾，收尾前将自动等径退出，埚升停止，但控温部分的温校速率可以保留；对于自动收尾，到达设定长度后自动进入收尾程序，需关闭埚跟，并在速度系统中将埚升速度清零、关闭埚升电源，计算机将按设定的收尾曲线自动收尾。收尾过程的开始阶段不能过大提高拉速或者大幅提高温度。收尾过程中应时刻注意炉内情况，适当调整拉速或者温校参数。停炉：当埚内出现结晶或收完尾后，若处于自动状态需退出自动，降低埚位约30mm左右,使晶体脱离液面。分步降低加热功率到零，关闭加热电源，停埚转，慢慢降晶转到零。将计算机内以下参数复位： a)晶升速度归零。 b)控温单元退出自动。 c) 分次降加热功率至0。停炉冷却时间为4至5小时，冷却期间不停泵和氩气，以加快冷却，或者停炉后两小时停氩气和泵，自然冷却6小时后拆炉。停炉后一定要保证供水正常。在拆炉前半小时要抽空到极限，进行检漏，将真空度及检漏数据记录下来。如果应该换泵油或清洗机械泵、清洗真空管道等，则停加热2小时后，停气、抽空、检漏，记录真空度及检漏数据。然后开始换油或清洗。在换油、清洗过程中，要注意与换油人员的配合，严防误开泵造成人身伤害。热场煅烧 ：旧系统煅烧频率 每两个大清周期(每隔12炉)进行一次煅烧，在炉子间隔4天以上没有使用并且真空度已经不好的时候进行一次煅烧.煅烧时间:48h。 煅烧要求 在炉子真空达到要求后,旧系统、炉子6Pa一下(新系统、炉子12Pa以下)充氩气，炉压控制在1300Pa1600Pa，埚位放在平口位置，晶转给5rpm,埚转给12rpm,开始升温。过程要求严格控制慢升温,具体煅烧程序如下:第一次煅烧 分两次(间隔2分钟以上)加功率到30KW左右,恒温旧系统半小时(新系统1小 时),检查是否有火花以及漏电；如果电流表和电压表同时搬动就要降低氩气流量直到现象消除； 分两次(间隔2分钟以上),加功率到45KW左右, 旧系统恒温半小时(新系统1小时); 分两次(间隔2分钟以上),加功率到60KW左右, 旧系统恒温半小时(新系统1小时); 分两次(间隔2分钟以上),加功率到75KW左右,恒温1小时; 分两次(间隔2分钟以上),加功率到85KW左右,恒温2小时; 关氩气,抽真空,观察真空情况,继续高温煅烧到真空13Pa(新系统16 Pa)以下，分多次降低功率到零,关闭加热电源。注:加热过程中要注意观察,如果电流表和电压表同时摆动,就要降低加热功率和氩气流量直到现象消失30分钟后再重新升温。 对于新热场、炉子根据上次煅烧情况，进行第二次或第三次煅烧。第二次煅烧 加热过程和第一次相同，在最后加功率到90 KW,恒温4小时。关氩气后,继续煅烧到高温真空13 Pa以下时降温。第三次及以上煅烧 加热过程第一次一样,再最后加功率到90KW,恒温1小时.关氩气后,继续煅烧到高温真空13 Pa以下时降温。挂边和搭桥：所谓挂边指硅绝大部分熔完后，硅熔体上面坩埚边上粘有硅块的现象。搭桥指硅将熔完时，部分硅块在硅熔体上面形成