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二苄叉丙酮的制备一、实验目的:1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。2. 学习利用反应物的投料比控制反应物,利用衍生物来鉴别 基化合物。二、实验原理三、仪器与药品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵四、实验步骤1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。2.电磁搅拌20min。3.洗涤抽干水分。4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤,最后用水洗涤一次。5.将固体移到100ml三角烧瓶中,用无水乙醇进行重结晶,用冰水冷到00C。6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。7.计算产率。实验3 二苄叉丙酮的制备一、实验目的:1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。2. 学习利用反应物的投料比控制反应物,利用衍生物来鉴别 基化合物。二、实验原理三、仪器与药品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵四、实验步骤1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。2.电磁搅拌20min。3.洗涤抽干水分。4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤,最后用水洗涤一次。5.将固体移到100ml三角烧瓶中,用无水乙醇进行重结晶,用冰水冷到00C。6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。7.计算产率。实验22 安息香缩合一、目的要求学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。二、实验原理 合成路线如下:维生素B1的噻唑环上2-位在碱的作用下可生成负碳离子,可催化安息香缩合反应。 三、实验方法于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。不时摇动,待VB1溶解,加入2N NaOH 7.5 mL,充分摇动,加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL,放置一周。抽滤得淡黄色结晶,用冷水洗,得安息香粗品。四、 操作要点1、 确保VB1稳定,盐酸硫胺素(维生素B1)在碱性条件下受热容易分解,维生素B1醇水溶液加碱时必须在冰浴冷却和搅拌下慢慢加入,加热时也不要过于激烈。2、 苯甲醛不能含有苯甲酸,量取速度要快。3、 投完原料后,调节PH=9.49.6(精密PH试纸)。4、 安息香重结晶溶剂:95%乙醇10ml/g(粗)。5、根据各自的产量投料。6、在硝酸氧化时,用碱液吸收二氧化氮,并在结束前把二氧化氮抽走。7、二苯乙二酮重结晶溶剂95%乙醇34ml/g(粗)。8、二苯乙醇酸重结晶混合溶剂(乙醇水)重结晶操作有两种:a 已知溶剂比例,按单一溶剂的操作,15%乙醇用量2530ml/g(粗);b 先用良性溶剂(95%乙醇,4mL/g)加热溶解,趁热过滤,滤液在加热下用不良性溶剂(水)调至成热饱和溶液,然后静置冷却析出结晶。9、切记有机溶剂重结晶的注意事项。思考题:1. 试述VB1在安息香缩合反应中的作用(催化机理)。2.本品精制的原理是什么?环己酮的制备一、实验目的和要求1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。2、通过第二醇转变为酮的实验 ,进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、反应原理实验室制备脂肪或脂环醛酮,最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和4050硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应过于激烈。 三、药品试剂,操作步骤( 略)四、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应,必须严格控制温度。2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂,故在操作时应特别小心,以免出现意外。3、环己酮在31水解度为2.4g /100ml水中。加入粗盐的目的是为了降低溶解度,有利于分层。五、思考题用铬酸氧化法环己酮的制备
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