标准溶液、滴定液的配制、标定和贮藏标准标准管理规程.doc

标准溶液、滴定液的配制、标定和贮藏标准管理规程（SMP-QC-0011-02） 第 4 页 共 4 页1 目的建立药品分析标准溶液、滴定液的配制、标定和贮藏管理程序，确保操作的正确性。2 范围适用于化验室标准溶液、滴定液的配制、标定、贮藏的管理。3 职责QC负责人，标准溶液配制人、复标人、管理人。4 程序内容4.1 标准溶液的分类：4.1.1 滴定液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质；4.1.2 测定pH用的pH标准缓冲液；4.1.3 检验各种杂质用的标准溶液；4.1.4 检查色级用的各种色号的标准比色溶液。4.2 滴定液的配制：4.2.1仪器与用具4.2.1.1 10、15、20和25ml移液管，其真实容量应经标定，且符合规定。量筒、量杯应经标定，且符合规定。4.2.1.2 10、25和50ml滴定管，须经标定应经标定，且符合规定。4.2.1.3 250ml和1000ml量瓶，须经标定应经标定，且符合规定。4.2.2 试药与试液4.2.2.1 均须达分析纯或分析纯以上。4.2.2.2 基准试剂须有专人负责保管，用时领用。毒性基准按化验室毒、麻物品、易燃易爆及易制毒物品标准管理程序管理。4.2.3 配制：滴定液配制实验室应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好、温湿度保持恒定，一般控制在室温（1030）。滴定液的配制方法有间接配制法和直接配制法两种，根据规定选用，应遵循下列有关规定。4.2.3.1 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明其他要求时，应符合中国药典纯化水项下的规定。4.2.3.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量用万分之一天平称取或用经标定的量器进行量取，并使制成后滴定液的浓度值为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.951.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整，并重新标定。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.2.3.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至45位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。4.2.3.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新煮沸过的冷水或规定溶剂定量稀释制成。4.2.3.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过，并按中国药典各该滴定液项下的贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。4.2.4 标定“标定”系指根据规定的方法，用其基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程，该过程须严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。4.2.4.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格，其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。4.2.4.2 标定工作宜在室温（1030）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度，一般设定为20。4.2.4.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至45位数），有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如需以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精密至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦按药典规定准确标定。4.2.4.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管：滴定管应洁净，玻璃活塞应密合，旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。4.2.4.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。4.2.4.6 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。4.2.4.7 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%，标定结果按初标和复标的平均值计算，取4位有效数字。4.2.4.8 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至45位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。4.2.4.9 滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大或最小标定值应在名义值5%之间。4.2.4.10 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值）计算而得。4.3 原始记录详见滴定液的配制及标定原始记录，具体记录填写按原始记录上的要求依次认真填写，配制人、标定人、复标人均须签名。4.4 滴定液使用期限 ： 滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除特殊情况另有规定外，滴定液有效期为3个月，标定一次在3个月内使用无需复标，超出3个月需在滴定液瓶子上贴注“临用复标”标示，临用前须进行标定后再使用。当标定与使用时的室温相差超过10，应加温度补正值，或按（4.2.4.7）的要求进行重新标定，出现异常情况须重新标定。4.5贮藏4.5.1 滴定液在配制后应按药典规定的【贮藏】条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻璃瓶（须避光的用棕色瓶）保存；碱性滴定液须用具盖塑料瓶或塑料桶保存。4.5.2 应在滴定液贮藏瓶外的醒目处贴上标签，标签上须填写滴定液名称及其标示浓度、配制日期、配制者、标定日期、标定者、复标日期、复标者，使用期限。4.6 注意事项4.6.1 配制后标定的份数和复标的份数都不得少于3份，过期及特别情况的复标份数不得少于2份。4.6.2 取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。4.6.3 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应立即弃去，不得再用。4.6.4 所用基准试剂，除另有规定外，必须经过恒重，达到药典凡例“恒重”要求，方能用于标定。4.6.5当该滴定液过期，检查未发现外观异常时，即时贴上“溶液己过期，临用时标定”的字样。4.7 pH标准缓冲液：4.7.1 配制标准缓冲液的水，须为新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.57.0。4.7.2 标准缓冲液配制均严格按照缓冲液配制标准管理程序执行。4.7.3 标准缓冲液配制记录内容为：品名、日期、配制过程、配制数量、配制人。4.7.4 盛装标准缓冲液的容器均须洁净，无痕迹，无残留物。4.7.5 配制好的标准缓冲液盛装于洁净瓶中，贴好标签，瓶口防尘。4.7.6 标准缓冲液可保存3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 4.8 杂质检查用标准溶液：4.8.1 杂质检查所用标准溶液的贮备液，使用期限不超过12个月。标准溶液临用前稀释至规定浓度，但供试品不符合规定或在规定限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检。4.8.2 各种不同杂质检查所用标准溶液，均需严格按照各种杂质检查的标准配制操作规程执行。4.8.3 各种溶液配制记录内容为：品名、日期、配制过程、配制人。4.8.4 盛装标准溶液的容器须洁净，无痕迹，无残留物。4.8.5 配制好的标准溶液盛装于洁净瓶中，贴好标签，瓶口防尘。4.9 检查色级用的各种色调色号标准比色液；4.9.1 检查色级用各种色调色号标准贮备液，使用期限为12个月。但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。标准比色液临用前稀释。4.9.2 各种不同色调色号标准溶液，均需严格按照溶液颜色检查的各种不同色调色号标准溶液配制的标准操作规程执行。4.9.3 配制记录内容为：品名、日期、