【毕业学位论文】(Word原稿)油脂类种子含水量测定条件优化的研究-森林资源与环境学_第1页
【毕业学位论文】(Word原稿)油脂类种子含水量测定条件优化的研究-森林资源与环境学_第2页
【毕业学位论文】(Word原稿)油脂类种子含水量测定条件优化的研究-森林资源与环境学_第3页
【毕业学位论文】(Word原稿)油脂类种子含水量测定条件优化的研究-森林资源与环境学_第4页
【毕业学位论文】(Word原稿)油脂类种子含水量测定条件优化的研究-森林资源与环境学_第5页
已阅读5页,还剩18页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

南京林业大学 本科毕业设计(论文) 题 目: 油脂类种子含水量测定条件优化的研究 学 院: 森林资源与环境学院 专 业: 林学 学 号: 0611110 学生姓名: 李运红 指导教师: 李淑娴 职 称: 副研究员 二 O 一 O 年 六 月 八 日 摘 要 木种子检验规程中规定 的种子含水量测定条件为:种子在 103条件下烘干 17h。由于油脂类种子含有挥发性物质,在用高温烘烤时,这些容易挥发的物质也会随水分被一起排掉。所含的挥发性物质越多,用烘干法测得的结果与实际的水分数值的差异就越大。因此有必要改换其它测定方法,找到更适合于测定油脂 类 种子含水量的方法。 本次研究 通过参考大量的文献, 经过半年的试验研究, 采 用低恒温烘干法 、减压烘干法和甲苯蒸馏法 等 3种水分测定 的 方法测定了油松等五类油脂类种子的含水量 。 并 对 这几种方法 及其测定的结果 进行综合分析,找出各自的优缺点 。研究结果表明, 低恒温烘干 9次供试材料任何含水量的种子都可烘至衡重,因此该方法可由原来的烘干 17h。 减压烘干法 在 烘干温度是 50 70时 , 束缚水不能完全蒸发出来, 因此所 得的结果普遍比低恒温烘干法要低。 关键词: 油脂类种子;含水量;测定方法 ;烘干法;甲苯蒸馏法 of be 03 7 of in of it is to to a of By of of of of we of (1)of be so of be 7 (2)be is of of 目录 . 5 子水分概念和测定目的意义 . 5 子水分的概念 . 5 子水分测定的目的和意义 . 5 子水分和油分的性质以及与水分测定的关系 . 6 子水分测定技术的发展 . 7 际种子水分测定技术的发展概况 . 7 国种子水分测定技术的发展概况 . 7 在问题及解决对策 . 8 . 8 验材料 . 8 验材料 . 8 验树种简介 . 9 究方法 . 10 子发芽测定的原理和方法 . 10 恒温烘 干法 . 10 压烘干法 . 11 苯蒸馏法 . 12 . 14 子发芽率 . 14 恒温烘干法测定的种子含水量 . 14 常情况下和高含水量种子水分的测定 . 15 同种源种子的含水量测定结果 . 15 压烘干法与低温烘干法的比较 . 16 压烘干法测定的种子含水量 . 16 压烘干法与低恒温测定结果的比较 . 17 苯蒸馏法测定的种子含水量 . 18 . 19 同类型水分烘干时的脱水速度不同 . 19 种水分测定方法的优缺点 . 20 4,3 油脂类种子水分测定的初探 . 21 致 谢 . 22 参考文献: . 23 1 前言 种子中的水分是保持种子生命活动的一种重要物质,只有在水的作用下,种子的代谢作用才能顺利完成。但水分含量过高,会使种子呼吸作用旺盛,并使微生物大量繁殖,最终使贮藏种子的寿命大大缩短。水分过低则会使种子失水死亡,所以含水量是种 子质量的重要指标之一,是种子分级定价的主要依据。此外,收获、清选或药剂处理时,种子应当含有适宜的水分,不然就会发生破裂和挤压等机械损伤或植物中毒现象。具有安全含水量的种子有利于贮存和运输,不易受病虫的侵害和温度等引起的劣变,保持良好的生活力,并相对减轻运输负担 1。 本次主要针对我国造林常用的油松,云南松等油脂类种子的含水量测定方法进行研究,在了解种子含水量测定的原理及熟悉与种子含水量测定有关的种子理化性状的基础上,分别选取不同含水量、不同大小的油脂类种子,尝试用甲苯蒸馏法、 减压 烘干法等含水量的测定方法。 选出一种最适合于测定油脂类种子含水量的较为准确的方法。 子水分概念和测定目的意义 子水分的概念 种子水分( 常是指按规定程序把种子样品烘干失去的重量占供检样品原始重量的百分率表示。 种子水分更为准确的定义为种子样品里全部自由水和束缚水的重量占样品总重量的百分率。 子水分测定的目的和意义 种子含水率的多少是影响种子寿命的重要条件,含水量高的种子寿命缩短,含水量低的种子能延长寿命,耐贮藏。所以调制完成后的种子必须经过干燥,其 含水量达到安全含水量时,才能进行贮藏或调出使用 2含水量是国际种子检验规程和我国林木种子检验规程的必检项目之一,并且执行的是国家强制性标准。这就要求含水量的测定方法要确实可行,按照该方法所测得的结果也必须准确。另外,方法的重复性也要好,以便于不同实验室、不同操作者所得结果的比较。种子含水量不仅是种子质量的重要指标,生产 中为了保证种子能够安全贮藏,在种子收购、入库和运输之前以及种子贮藏期间都必须测定种子的含水量,只有在安全含水量以下的种子才能够贮藏、运输。另外,种子含水量也是某些科学研究如种子 劣变、种子超干贮藏等必须测定的内容。 子水分和油分的性质以及与水分测定的关系 种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种 5 。 (1)自由水 自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,具有一般水的特性,可作为溶剂, 100为沸点, 0为冰点,故很容易受外界条件的影响,蒸发出去,所以在测定含水量的过程中,必须操作迅速,尽量避免因操作而引起的水分蒸发,对高水分的种子尤其应该注意。 如送检样品必须装在防湿容器中,并尽可能排除其中空气;样品接受立即测定(如果样品接受当天 不能测定,应将样品贮藏在 4冰箱中,不能再低于 0的冰箱中贮存 );测定过程中的取样,称重须操作迅速;避免水分蒸发;高水分种子的自由水含量更高 , 更易蒸发。 ( 2)束缚水 这种水分被种子内的亲水胶体如淀粉,蛋白质的胶体物质束缚,不能在细胞间隙中自由流动,很不活泼,不易受外界环境的影响。在种子含水量测定时,开始水分蒸发快是由于游离水容易蒸发的原因,而以后蒸发缓慢,就是由于胶体结合水被种子内胶体牢固束缚不易蒸发出来的缘故。含水量测定时如果提高温度或延长时间,这种水分才能蒸发出来,只有将种子加热到 100,才能够彻底的排除掉。所以在测定含水量时,必须设法使这种水分蒸发出来,才能获得正确的结果。 ( 3)分解水 种子中某些化合物和糖类中,含有一定比例的水分子,如果失掉这种水分子,糖类就要分解变质。因此,在测定种子含水量时应注意不使这种水分破坏,否则就会影响种子含水量测定的结果,使含水量百分率偏高。 含不饱和脂肪酸较高的油料种子,如 果种子磨碎,或剪碎,或烘干温度过高,不饱和脂肪酸易氧化,使不饱和键上结合了氧分子,增加了样品重量,从而水分测定结果偏低,因此应严格控制烘干温度,并且不能磨损和剪碎种子。 综上所述,测定种子水分必须保证种子中自由水和束缚水充分全部除去,同时要尽最大可能减少种子的氧化、分解或其他挥发性物质的损失。 据此,我们必须设计较好的水分测定程序,尤其要注意烘干温度、种子磨碎和原始种子水分等影响因素。 子水分测定技术的发展 际种子水分测定技术的发展概况 国际 在 1931 年颁布的第一版国际种子检验规程时,就把种子水分测定列为该规程的检验项目。该规程规定种子水分测定采用 103烘干 5h 的烘箱法测定程序,并说明也可利用 馏法测定种子 的含水量,这一规程还对种子样品密封保存,寄送、样品数量,烘干方法,小数位数,结果表示等均作出具体的规定和说明。 1944 年美国衣阿华州农业和机械技术学院 著的 中也简单介绍了种子水分测定的烘箱法、蒸馏法和电子测定等方法 6。他认为烘箱法可以适用各类植物种子的含水量测定,具体为将种子样品放在 100烘干 24h,并认为烘箱法是种子水分测定最可靠的方法。在 1956 年前苏联菲尔索主编的种子检测和方 法研究书中介绍了种子水分测定的烘箱法、德林格式快速( 40 或 60箱法和电阻式水分仪 7 随后,世界各国相继根据水分测定的原理,陆续研发出红外线、电阻式、电容式和微波式、蒸馏法、相对湿度测定以及化学测定等多种种子水分测定方法。 分委员会考虑到油料种子含有芳香油,在采用烘干法烘干时,油脂类物质也会随同水分一起挥发,最终使干物质减重增加,使测定结果偏高,所以, 1953 年 甲苯蒸馏法编入国际种子检验规程,并且认为该方法适用于松属等 6 种大粒油脂种子的水分测定。国际种子检验 协会在 2008 年编写出版的 分测定手册中,对规程中规定的烘箱法测定技术做了更为详细的说明,使烘箱技术更完善,结果更为准确 6。随着水分研究的发展, 逐步被种子科学家认可,将该方法作为 子水分测定的基准方法。 国种子水分测定技术的发展概况 我国在 1983 年以前,种子水分测定方法基本上是借用粮食和外贸商检机构的粮油谷物和油脂的水分测定方法,前苏联的种子水分测定方法使用也比较多。 1983 年,我国农业部种子检测处组织国内专家编制了 1983 农作物种子 检验规程,经国家标准局批准,颁布了 作物种子检验规程,该规程 分为种子水分检验的内容,规定含水量测定可以采用 105低恒温烘干法、 130高恒温烘干法和高水分种子的二次烘干法10 1995 年 8 月 18 日国家技术监督局发布了 作物种子检验 规程,该规程中第六章水分测定方法基本上等效采用 1993 国际种子检验规程第九章种子水分测定的烘箱法,并在实施指南中介绍了卡尔 我国种子水分测定向着国际化,先进性和 标准化方向发展 12 在问题及解决对策 目前,最常用的种子水分测定方法水是烘干减重法(包括烘箱法,红外线烘干法)、电子水分仪测速法(包括电阻式,电容式和微波式水分速测仪、蒸馏法 ) 和化学法。从种子水分测定标准法的演变过程可以发现:烘箱法作为标准法从 1931 年一直使用至今,只是仪器和测定技术不断进步和完善。曾经一直作为间接水分测定法和电子水分测定仪的甲苯蒸馏法曾作为松属等大粒油脂林木种子水分测定的标准方法而被列入国际种子检验规程,说明其可用来测定大粒油脂林木种子的含水量。卡尔 认的种子水分测定的最基本的基准方法 15综上所述,烘箱法、甲苯蒸馏法和卡尔 在和将来种子水分测定最重要的标准法和基准方法 。 木种子检验规程中规定 低恒温法 种子含水量测定条件为:种子在103条件下烘干 17h。由于油脂类种子含有 各种 挥发性物质 。 在用高温烘烤时,这些容易挥发的物质也随水分被一起排掉。所含的挥发性物质越多,用烘干法测得的结果与实际的水分数值的差异就越大。 1953 年, 国际上已规定油脂类种子不能用烘干法测定种子的含水量。因此有必要验证油脂类种子是 否能采用高恒温烘干法测定含水量?如果不能,哪种方法更适合于测定油脂种子的含水量测定。 本研究将 在了解各种子含水量测定方法原理的基础上,分别选取不同含水量、不同大小的油脂类种子,尝试用甲苯蒸馏法、 减压 烘干法等测定供试材料的含水量,比较各方法所得结果的差异,从中筛选出一种最适合于测定油脂类种子含水量测定又能广泛推广的 较为准确的方法 。 2 材料 与方法 验材料 验材料 表 1 为 本次所选用的供试材料 的种子名称及其种源情况 。 表 1 各供试材料情况的介绍 种子名称 种源 种子名称 种源 种子名称 种源 金钱松 南林 油松 山西 、铜川 华北落叶松 山西 云南松 云南 侧柏 铜川 验树种简介 金钱松 ( L.)又名 金松 、水树,松科。多生长于低海拔山区或丘陵地带,适宜温凉湿润气候。现已作为造林绿化树种,广为栽植。 地质年代 的 白垩纪 金钱松曾经在亚洲、欧洲、美洲都有分布,更新纪的冰河时代各地金钱松都相继灭绝,唯有中国长江中下游残留少数,成为现今仅存于中国的单属单种特有植物。由于其特殊的分类地位,金钱松成为植物系统发育重要研究对像。这一宝贵的植物遗产被定为 国家二级保护植物 。 云南松( 云南松属 松科 。云南松具有较高的经济价值。 树干 通直,木质轻软细密,是良好的建 筑用材。富含 松脂 。树根可培养茯苓;树皮可提取栲胶;针叶可提取松针油及加工成 松针粉 ,作饲料添加剂;花粉又 可作药用,是美容护肤佳品。 云南全省拥有云南松 公顷,是楚雄州主要森林树种。 油松( P. 松科松属。油松适应性强,分布广,北界贺兰山、乌拉山、大青山,东部为太行山,西部为祁连山,南界为秦岭、巴山以及岷江流域和白龙江流域。是西北地区最主要的优良乡土树种之一,也是山地沟壑营造防护林(水源涵养林、水土保持林)、用材林的优良树种。 侧柏( 科侧柏属。 侧柏是中国应用最广泛的 园林绿化树种 之一,自古以来 就常栽植于寺庙、陵墓和庭园中。如在 北京天坛 ,大片的侧柏和 桧柏 与皇穹宇、祈年殿的汉白玉栏杆以及青砖石路形成强烈的烘托,充分地突出了主体建筑,明确地表达了主题思想。大片的侧柏营造出了肃静清幽的气氛,而祈年殿、皇穹宇及天桥等在建筑形式上、色彩上与柏墙相 互呼应,巧妙地表达了 “大地与天通灵 ”的主题。 华北落叶松( 松科 落叶松属 。 树冠整齐呈圆锥形,叶轻柔而潇洒,可形成美丽的风景区。最适合于较高海拔和较高纬度地区的配置应用。 究方法 子发芽 率 测定 室内测定一粒种子发芽,是指幼苗出现并生长到某个阶段,其基本结构的状况表明它是否能在正常的田 间条件下进一步长成一株合格的苗木。质量检验证书上填报的发芽率,是指在规定的条件下及其规定的期限内生成正常幼苗的种子粒数占供检种子总数的百分比 17。 测定程序 : ( 1)提取测定样品 测定样品从净度分析所得,经过充分混拌的纯净种子中按照随机原则提取。( 2)测定样品的预处理 对测定样品作预处理的目的随机接触休眠。( 3)置床与管理 种粒在发芽床上应保持一定的距离,避免病菌蔓延、根系缠绕、也便于点数。发芽容器和直立板发芽盒中的直立板应当编号。特别是要有几个容器或几块直立板组成一次重复的,必须在置床是通过几个编 号确定由哪几个容器和哪几块板组成哪一次重复,绝不允许为了通过误差而任意组合。经常检查测定样品及其水分、通气、温度、光照条件。检查的间隔时间由检验机构和树种特性和样品状况等自行确定。轻微发霉的种粒可以拣出用清水冲洗后放回原发芽床。发霉种粒较多的要及时更换发芽床或发芽容器。 测定结果的计算 : 发芽测定结束时按照 算发芽率。本研究中所列的各种百分数乃是 100 粒种子 4 个重复的平均数。计算结果按 8170 修约至整数。如果各重复发芽百分数的最大值和最小值没有超过下表的容许范围,就用各重复发芽百分数的平均 数作为该次测定的发芽率,反之则重新测定。 恒 温烘干法 常加工种子 含水量的测定 所需的 仪器设备 有: 恒温烘箱 , 干燥器和干燥剂 、千分之一 天平 、 样品盒 等。 按照林木种子检验规程 13的规定 测定 各供试材料的含水量,具体步骤为: 先将铅盒放入烘箱中于 103 下烘干 半小时,取出放入干燥器中, 10分钟后称重。然后分别称取一定 重量的种子均匀地铺在铅盒中 ,放入已经保持在 103 2烘箱中烘干。达到规定时间后,迅速盖好铅盒的盖子,并放入干燥器中 冷却 30 40却后,分别称出铅盒连盖及样品的重量。测定时,实验室的空气相对湿度必须低于 70%18。按照下面公式计算种子的含水量 含水量 (%)= 2321100 式中: 1M : 铅盒和盖的重量 (g); 2M : 铅盒和盖及样品的烘前重量 (g); 3M : 铅盒和盖及样品的烘后重量 (g)。 . 注意 : 由于自由水易受 外界环境条件影响,所以应采取一些措施尽量防止 该部分 水分的丧失。 供试材料高含水量的测定 高含水量的处理 :称取一定量的种子 于烧杯中,加入 20%左右 的水。置于冰箱一天左右。 种子经处理后 按上述步骤 进行含水量测定 。 同种源各供试材料的含水量测定 选取 不同种源的种子作为供试 材料,用低恒温烘干法测定它们的水分 含量 。测定步骤如 压烘干法 理 减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间,故适用于熔点低 ,受热不稳定及水分难赶除的药物。有的药物熔点低,或对热不稳定不能加热,可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。如布洛芬熔点为 ,规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。 在减压情况下,样品中的水分在较低温度时即易蒸发逐尽,样品在干燥前后质量之差即为水分的质量。压力一般控制在( 25100) 器设备 减压干燥装置:由真空干燥箱、真空抽气机和吸湿装置三部分组成,温度范围:50120 1 ,一般为自动电热式调节。使用前应先检查抽气装置能否抽至所需的低 压。 图 1 真空烘箱 ( 1) 准确称取 25g 样品于已烘干至恒重的称量皿中 ,放入真空烘箱内 。 ( 2) 将箱门关上并将门拉手旋紧到位,关闭放气阀 (使橡皮塞上的孔与放气阀上的孔扭偏 90), 开启真空阀 (由逆时针旋转 90) ,第一次使用可能真空阀开关较紧,可用力旋转 , 并同时加热至所需温度 (5070)。 ( 3) 用随机配件真空连接管 (内径 :16厚 :10真空干燥箱抽气管 (外径 :16和真空泵 (2气口外径 16连接牢固 (6090及 6210型已连接好 )。接通真空泵电源,开始抽气,当真空表指示值达到 关闭真空阀后关闭真空泵电源,以防止真空泵机油倒流到工作 室内,此时箱内处于真空状态。 ( 4) 经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却 时后称量。并重复以上操作至恒重。 注意事项 : 在烘干过程中,要每隔一段时间抽一次气,以保证箱内一直处于真空状态。 苯蒸馏法 理 基于两种互补相溶的液体二元体的低于各组分的沸点这一事实 , 将食品中的水分于甲苯或二甲苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接收管中分层,根据流出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。 器及试剂 ( 1)蒸馏器包括一个可用适当方法加热的玻璃烧瓶,配备一套回流冷凝管,其与测量管相通而和烧瓶连接。测量管,冷凝管和烧瓶之间的连接部分,应为互相调换的毛玻璃接头。测量管的作用是收集和测量冷凝的水分,并使甲苯回流到烧瓶内。 还包括热源和足够长度能伸入冷凝管, 其一端完成螺旋形的铜丝 。 ( 2)甲苯 是一种适于蒸馏用的溶剂 验样品 蒸馏法试验样品至少能凝聚的水分达到 25种子重量。 定程序 仪器使用以前, 用重铬酸钾硫酸溶液洗净测量管和冷凝管,再用清 水充分冲洗,在放入烘箱内烘干,以免测定时管壁内附着水分。将称好的试验样品倒入装有甲苯的蒸馏瓶内,所加甲苯应将样品完全淹没,旋转混合 样品装入蒸馏器的时间不能超过 2后装好仪器,从冷凝管倒入甲苯,使测量管内装满,并开始溢出流入蒸馏瓶那日为 图 2 蒸馏器 止。 如果必要,在冷凝管顶端塞一团棉花或接上一条氯化钙细管,防止冷凝管内水汽蒸出。为了便于控制回流,在蒸馏瓶和通向测量管的玻璃管上包裹石棉布。将蒸馏瓶加热。 当大部分水分已蒸出时,加快蒸馏速度,大约每分钟 200 滴,直至没有水分蒸出为止。蒸馏时要经常清理回 流的冷凝管,用 5苯洗去附着在冷凝管内壁上的水分。测量管内的水分可以从甲苯中分离出来,时常用螺旋形的铜丝在冷凝管和测量管上下移动 ,这样使水分降落到测量管的底部。回流直到测量管内的水分在 30m 保持不变为止,然后除去热源必要时用甲苯冲洗冷凝管,用螺旋形的铜丝刷下所有的小水滴。把测量管浸入水中,保持室温 至少 15等到甲苯层已澄清,然后读出水分容积。 算与表示 结果 按下式计算到小数 点后 第一位: 含水量 (%)=100V/M 式中: V: 测得的水分容积( M: 试验样品的质量( g) 与分析 子发芽率 发芽试验的目的是测定种批得最大发芽潜力,据此可比较不同种批的质量。 由于有生活力的种子和死种子的失水曲线不同,所以尽量选用发芽率较高的种子进行含水量测定,因此含水量测定前,需先测定所选用材料的发芽情况。下表为按照 林木种子检验规程 中 发芽测定的要求测得的 各供试材料的 发芽率 以及按照林木种子质量分级 17的标准所判定的 各 供试材料 的 等级情况。 表 2 各供试 种子 的 发芽率 及等级情况 树种 发芽 率 ( %) 种子质量等级 金钱松 51 云南松 82 油松 83 侧柏 49 华北落叶松 50 由上表可以看出: 供试材料均是 国家标准规定的 合格种子 , 其发芽率均比较高, 所以后面试验所确定的种子烘干时需要的时间具有普遍性。 恒 温烘干法测定种子 的 含水量 木种子检验规程中规定的种子含水量测定条件为:种子在 103条件下烘干 17h。因此,烘箱需在高温下过夜,这带来了一定的安全隐患,也 给 低 恒 温条件下测定种子的含水量带来了一定的困难。以往的试验发现,很多种子在 9h 左右, 种子已经达到恒重 ( “恒重 ”一般以减量不超过 作为标准,有的试样减量总是在 上,多半是因为加热引起的热分解所至,可控制在减量不大于 2。 ), 所以 推 测可能很多种子的含水量测定时间没必要采用 17h。 常情况下 和高含水量 种子 水分 的测定 本次的供试材料分别做了正常含水量以及高含水量两种情况下种子烘至衡重所需时间的实验,具体结果见 下表 。 表 3 正常情况下 和高含水量 种子 水分 的测定 树种 金钱松 云南松 油松 2 侧柏 华北落叶松 正常 高湿 正常 高湿 正常 高湿 正常 高湿 正常 高湿 7h h h 0h 1h 12h 17h :正常 :是正常加工情况下种子的含水量; 高湿 : 同一份材料处理后种子的含水量。 表 3 的结果表明 , 无论是正常含水量还是高含水量 的 供试材料 ,用低 恒 温烘干法测定种子含水量时, 烘 干 9 个小时 后 ,种子的干重已达到千分位的变异范围在 5 之 内 的标准 ,即种子内部的水分已达到平衡,因此本次 各 供试材料在采用低恒温法烘干时,种子烘干至9 个小时即 可 。 同种源种子的含水量测定结果 为了证实上面提出的推测具有普遍性,通过测定不同种源的种子含水量,来检验它们能否在 9h 内达到平恒。本次的供试材料中,油松样品有两个种源分 别是山西和铜川,下表是用低恒温烘干法测得的结果: 表 4 不同种源的油松种子水分测定的结果 注:正常:是正常加工情况下种子的含水量;高湿为同一份材料处理后种子的含水量。 由表 4 可以看出,即使是不同种源的种子,利用低恒温烘干法测定种子含水量,在 9 达到了平衡。 压烘干法 与低温烘干法的比较 压烘干法测定的种子含水量 减压烘干法又称真空干燥法,测定程序与低 恒 温烘干法相似,不同的是种子是在真空干燥器中进行 的 。 在减压的条件下种子中各成分的沸点降低 。 对热较为稳定的样品可以用100105 加热,较常压烘干法所需时间短。对加热有变化的样品,如试样中含有较多的糖、有机酸、和游离的氨基酸等,由于它们间的热反应而发生缩合,在 100 以上时产生大致可以定量的 而造成正误差,一般采用 5070 加热。减压干燥法所需的温度与压力有关,但温度一般不宜过低,否则耗时太长,水分却不易逐尽。 而油脂类种子含有不饱和脂肪酸 ,具有挥发性。当温度超过 100 时,这些挥发性物质会发生化学变化,从而造成误差。因此,在本次试验中,设定的 温度是 5070 。 在烘干过程中 ,从第 7个小时开始 ,每隔两个小时称量一次 ,直到两次称量的减量不超过 5时,种子水分达到平衡。各供试材料种子含水量的变化如下表 : 表 5 减压烘干法测定的种子含水量 树种 油松 1 油松 2 侧柏 1 侧柏 2 侧柏 3 正常 高湿 正常 高湿 正常 高湿 正常 高湿 正常 高湿 7h 8h h 0h 1h 12h 17h 树种 种子含水量( %) 7h 9h 15h 17h 19h 金钱松 5,9 南松 松 柏 北落叶松 减压烘干法与低恒温测定结果的比较 024681012华北落叶松 侧柏树种种子含水量(%)低恒温烘干法 减压烘干法02468101214161820金钱松 云南松 油松树种种子含水量(%)低恒温烘干法 减压烘干法a b 024681012油松1 油松2树种种子含水量(%)低温烘干法 减压烘干法c 图 3 减压烘干法与低恒温烘干法测定结果的比较 注: 图 a 为 50减压减压烘干法与低恒温烘干法的比较;图 b 为 70减压减压烘干法与低恒温烘干法的比较;图 c 为不同种源的同类种子 60减压减压烘干法与低恒温烘干法的比较。 经检验低恒温烘干法与减压烘干法所测得的结果存在明显的差异 。 从上面 图 3 的对比中可以看出以下几点 : ( 1)随着温度的升高,低 恒 温烘干法与减压烘干法两者之间的差异逐渐变小 ; ( 2)低 恒 温烘干法得出的结果总是比减压烘干法高,而且超出 两次实验 允许 的 误差范围。 苯蒸馏法测定种子 的 含水量 该实验安排在 5 月中旬以后才开始,由于时间不是很充裕,再加上经验不足,试验一直没有成功,种子的水分不能 完全到达接收管 (如图 3) 。在预实验中,进过多次的观察和思考。 我觉得可能存在以下几个问题: ( 1) 水蒸 气 可能会从测量管,冷凝管和烧瓶之间的连接部分毛玻璃接头处跑出来。 ( 2) 蒸馏器洗的不够干净,没有用 重铬酸钾硫酸溶液清洗。 ( 3)没有铜丝,不能将留在 冷凝管内的所有水分洗到测量管中。 ( 4)用的水浴的方法进行加热的,在加热过程中,水浴锅中水蒸气的蒸发可能会影响试验结果。 ( 5)连接测量管与烧瓶的竖直玻璃管过长,导致玻璃管上部温度不高,所以水蒸气在玻璃管上部冷凝成水滴,不能到达冷凝管而进入测量管(如图 4 所示)。 图 4 甲苯蒸馏法 水汽冷凝时的现象 同类 型水分烘干时 的脱水速度不同 种子干燥速率随着含水量的降低,脱水速率逐渐减 慢 。种子水分存在状况以及各种存在状态水分的比例是与种子本身固有的特性直接相关的。根据热力学 D析,种子中的水分主要由二部分组成,包括自由水和束缚水。束缚水又分为胶体水和结构水 (化合水 )。以单个水分子为结合对象的强吸附位点上所结合的水,也就是束缚水中的结构水部分,这部分水一般与离子基团 (如大分子中电离的梭基和氨基等 )结合,是种子在干燥状态下束缚水的主要成分,对于维持生物大分子结构和功能的完整性是必不可少的。以多个水分子 (水分子团 )为结合对象的弱吸附位点所结合的水,一般是以氢键与极性非离子基团 (如蛋白质的酞基、淀粉的羟基 )结合 为胶体状的水分,即一般束缚水概念中的胶体水部分, 自由水为松散结合 的多分子水,一般是 与大分子的疏水端结合或吸附于已吸附 水分子上。 由于束缚水大部分结合在富含多糖和蛋白质的部位,因而淀粉类和蛋白类种子所含束缚水的比例高于富含脂肪的油料类种子,种子脱水相对困难,耐脱水性差。若过度的降低含水量,种子会由于失去较多的束缚水,造成大分子物质结构的损伤,而大分子物质的损伤又导致更多的强吸附位点丧失,这必然导致大分子物质结构的不可逆变性,种子活力下降甚至丧失。 种子成分不同,干燥速率不同。脂肪类种子脱水速率一般较快,多数农作物和蔬菜种子上得到了证明,蛋白质和淀粉类种子脱水速率相对较慢(颜启传, 2006; 胡晋, 2005)。油松和侧柏是含油率比较高的脂肪类种子,刺槐和 柠条 含淀粉和蛋白质较丰富,但仍含有10左右的含油率。试验验证了含油率的高低对种子的耐干燥程度较大,种子含油率高,耐干燥程度就越强,种子含油 率较低,耐干燥程度就越低。 种水分测定方法的优缺点 种子 含水量 的 测定 方法有很多种,但是每种都有其自己的优点和不足之处。 烘干减重法是 种子 检测 过程最常用 的 方法 , 优点 是重复性好 (可同时对 3 4种种子进行水分测定)、 操作简单 。 现在国际种子检验规程我国林木种子检验规程 正式报告都是采用此种方法。 但是 规程规定的 烘干 时间 过 长, 本次所采用的供试材料的试验结果表明,9 小时种子已烘至衡重,因此有必要继续通过大量的试验,进一步验证其它树种的种子烘至衡重所需要的时间,如果可能的话,可将烘干时间由原来的 17 小时缩减至 9 小时。 在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间,故适用于熔点低,受热不稳定及水分难赶除的药物。有的药物熔点低,或对热不稳定不能加热,可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。 减压烘干法 所需的温度与压力有关 ,所以 但温度一般不宜过低,否则耗时太长, 水分却不易逐尽。这种方法可以作为一般标准 法使用,其准确度和烘干速度则取决于干燥箱内保持尽可能低的压力和干燥箱内的水蒸汽能迅速地除去。但含有较多挥发性成分的样

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论