干燥失重测定法

干燥失重测定法,河南省食品药品检验所冯明霞2009-7-26手机号公室电话-mial: ,干燥失重测定法简述,药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。,干燥失重测定法简述,干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。,称 量 瓶,恒温减压干燥法,烘箱干燥法,干燥器干燥法,干燥失重测定法 操作方法,供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。,干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁,干燥失重测定法 操作方法,取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。,干燥失重测定法 操作方法,干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在03mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。,干燥失重测定法 操作方法,当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。,干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。,实验所需仪器,烘箱 最高温度300，控温精度土1。 恒温减压干燥箱。 干燥器(普通)、减压干燥器。 真空泵。 分析天平 感量 0.lmg。,检验记录应记录的信息,1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、2、干燥与放冷至室温的时间，3、称量及恒重的数据、4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值),计 算,干燥失重 = W1W2W3 100 W1 式中 W1：为供试品的重量(g) W2：为称量瓶恒重的重量(g) W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。,结果与判定,1、计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。2、其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；3、其数值大于限度值时，则判为不符合规定。4、如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。,注意事项,1、 干燥失重在1.0以下的品种可只做一份，1.0以上的品种应同时做平行试验两份。2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量手套）。3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需3060分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。,注意事项,4 、恒重 称定后的供试品按照各药品项下规定的条件继续干燥，直至恒重。5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。,注意事项,6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。,注意事项,8、减压干燥，除另有规定外，压力应在267kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。,注意事项,9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度