分析化学 样品的采集与处理ppt课件

第3章分析测量中的样品采集与制备 制作小组 孙毅 向阳 黄标 方怡霄 分析样品的采取与制备 分析试样的采取 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样 所采试样应具有高度的代表性 采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成 分析样品的制备 对初样品经多次破碎 过筛 混匀 缩分 制得符合分析用的样品 根据具体测定需要 遵循代表性原则随机采样根据状态 气 固 液等根据对象 环境 矿物岩石 生物 金属与合金 食品等应按照一定的原则 方法进行 这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 1固体试样 试样多样化 不均匀试样应选取不同部位进行采样 以保证所采试样的代表性 土壤样品 采集深度0 15cm的表地为试样 按3点式 水田出口 入口和中心点 或5点式 两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点 取样 每点采1 2kg 经压碎 风干 粉碎 过筛 缩分等步骤 取粒径小于0 5mm的样品作分析试样 沉积物 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样 经压碎 风干 粉碎 过筛 缩分 取小于0 5mm的样品作分析试样 金属试样 经高温熔炼 比较均匀 钢片可任取 对钢锭和铸铁 钻取几个不同点和深度取样 将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样 固体试样制备 破碎和过筛 混合与缩分 平均试样采取量与试样的均匀度 粒度 易破碎度有关 可按切乔特采样公式 Q Kd2Q为保留样品的最小质量 kg d为样品中最大颗粒直径 mm K为固体试样特性系数或缩分常数 它由各部门根据经验拟定 通常在0 05 1之间 因固体物料种类和性质不同而异 一般要求分析样品能过100 200号筛 采集平均试样时的最小质量 缩分 四分法图解 食品试样 根据试样种类 分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤 可用 随机取样 和 缩分 防止污染要求更严预干燥 含水试样干燥至衡重 计算水分脱脂对含脂肪高的样品 置于乙醚 100g样品需500ml乙醚 中 静止过夜 除去乙醚层 风干研磨成细而均匀的分析试样 2液体试样 液体试样一般比较均匀 取样单元可以较少当物料的量较大时 应从不同的位置和深度分别采样 混合均匀后作为分析试样 以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 一般情况下两者均可使用 但当要检测试样中的有机物时 宜选用玻璃器皿 而要测定试样中微量的金属元素时 则宜选用塑料取样器 以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 液体试样的化学组成容易发生变化 应立即对其进行测试应采取适当保存措施 以防止或减少在存放期间试样的变化保存措施有 控制溶液的pH值 加入化学稳定试剂 冷藏和冷冻 避光和密封等 采取这些措施旨在减缓生物作用 化合物或配合物的水解 氧化还原作用及减少组分的挥发 保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关 下表所示为几种常见的保存方法 水样 根据水种类 天然水 河 湖 海 地下 用水 引用 工业用 灌溉 排放水 工业废水 城市污水 根据分析项目要求采样多变性 河水 上 中 下 大河 左右两岸和中心线 中小河 三等分 距岸1 3处 湖水 从四周入口 湖心和出口采样 海水 粗分为近岸和远岸 生活污水 与作息时间和季节性食物种类有关 工业废水 与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和予处理对于不同测定项目 采用不同目的的保存方法 3气体试样 用泵将气体充入取样容器 采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集 过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分固体吸附剂采样 是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置 收集非挥发性物质大气试样 根据被测组分在空气中存在的状态 气态 蒸气或气溶胶 浓度以及测定方法的灵敏度 可用直接法或浓缩法取样贮存于大容器 如贮气柜或槽 内的物料 因密度不同可能影响其均匀性时 应在上 中 下等不同处采取部分试样后混匀 4生物试样 其组成因部位和时季不同而有较大差异采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行 除应注意有群体代表性外 还应有适时性和部位典型性鲜样分析的样品 应立即进行处理和分析 生物试样中的酚 亚硝酸 有机农药 维生素