ICP-AES之基本原理、操作

.,ICP-AES之基本原理、操作,.,1.ICP测试基本原理3-72.仪器操作8-11,目錄,2,.,STANDARDCABLE,ICP测试基本原理,1、测试理论概术：金属原子或离子在自然存在状况下，会处于一种稳定状态，称之为基态（GroundState），而一旦当外界提供足够的能量时，其外层电子会吸收特定能量，而提升至激发状态（ExcitedStqte）。但由于激发态为一极不稳定之状态，因此又会立刻将能量以光的形式释放出来，回到稳定之基态，此为原子吸收与原子发射过程。在该放射过程中，其发射波长会因不同元素，以及原子或离子种类之不同而改变，同时其放射之光能量之强度会因元素浓度不同而改变，成一正比关系。,3,.,STANDARDCABLE,I=KNXI：光谱线强度K：常数N：原子浓度X：接近1的指数发射过程：E=hc/E：能量值h：普朗克常数c：光速：波长因此，原子发射光谱可用于元素的定性及定量分析。,4,ICP测试基本原理,.,STANDARDCABLE,2、ICP测试工作原理：将大量Ar通过一快速振荡磁场，此时将一带电子之电弧导入其中，该电子将受振荡作用而作加速运动，通过Ar并与之产生碰撞，并将Ar外层电子撞出，产生电子的电桨形式存在下去，该状态由持续振荡磁场维持，不需再提供电弧。当待测元素进入电桨，将接受一定外界能量，此为原子吸收过程，在10-8秒内又将能量以光的形式释放，且不同元素有不同发射光波长，此为原子发射过程。光谱发射强度愈强，对应仪器表现出之信号强度愈强，即光谱线强度与信号强度成一正比关系。由于I=KNX，因此，信号强度与浓度存在一正比关系。此即为ICP测试仪之原理所在。,5,ICP测试基本原理,.,STANDARDCABLE,3、发射光普能量源：FLAEM（火焰）a.空气-乙炔：2200b.笑气-乙炔：2900PLASMA（电浆）：a.高温可达10000Kb.精确度高c.化学干扰较少d.光普干扰较严重电浆并不等于火焰电浆为含有大量带正电气体及大量自由电子的气体状态其正电及负电的浓度相等，因此净电荷为零。,6,ICP测试基本原理,.,STANDARDCABLE,4、体样品进样程序雾化去溶剂气化分子分解成组成元素发射光a)电浆可分为四个区域：INDUCTIONZONE：感应区INITIALRADIATIONZONE：最初放射区NORMALANALYTICALZONE：正常分析区PLASMATAIL：电浆尾端,7,ICP测试基本原理,.,STANDARDCABLE,1、ICP-AES测试操作基本上分两个步骤完成：样品前处理、仪器定量分析2、ICP-AES开机程序：A、开启电脑及打印机开关B、打开冷却水系统开关，并确认水量及水压充足（25psi）C、检查抽风系统是否开启D、打开Ar气体阀，确认压力是否充足（外压调至80psi）E、进入LibertyICPExpert操作软体F、检查所有接于Torch、SprayChamber、Nebulizer的管线,8,仪器操作（开机程序）,.,STANDARDCABLE,是否接妥，Torch位置是否正确，然后关上防护门（Plasmacompartmentdoor）G、打开仪器背面左下方及正面左下方之电源开关H、由软体点燃电浆（Plasmaon）I、由软体之Instrument3.W/LCalib按“Calibrate”进行波长校正J、将进样管点浸于水中，调整进样蠕动泵软管压力使样品输送稳定顺畅K、检查废液泵软管排水是否正常L、完成分析方法建立,9,仪器操作（开机程序）,.,STANDARDCABLE,M、为求仪器达稳定状态，冷机于电浆点燃约15分钟后再进行方法分析3、ICP-AES关机程序：A、完成分析后应至少吸1分钟3%（V/V）稀硝酸及2分钟纯水，方能关机B、按软体熄火键熄灭电浆C、卸下蠕动泵软管D、关闭仪器背面左下方及正面左下方之电源开关E、关闭Ar气体阀F、关闭冷却水系统