火焰光度法测复肥钾.doc

FP-640火焰光度计测定复混肥中的钾摘要： FP-640火焰光度计是测定钾钠的专用仪器，我厂一直用它测定氯化铵中的钠含量，测钾装置闲置。用它来测定复合肥中的钾快速、选择性好、可提高分析的工作效率和仪器使用效率和速度。关键词：火焰光度计 复混肥 钾 复混肥中钾的出厂分析测定一直采用重量分析。该方法虽然准确度较高，但好时较长，不便对生产情况做出快速反应。针对这种情况，我们对复混肥中钾的测定采用火焰光度计分析，经过一段时间试验，确认该方法省时，可行，且由于该仪器属于测钾的专用仪器，稳定可靠，选择性好，可以用于快速分析测定复混肥中钾的含量。1 实验部分1.1方法提要待测溶液在高温火焰激发下，辐射出钾元素特征光谱，经滤光片滤光，再由光电管转变为就电信号，其强度与溶液中的钾浓度成正比，从钾标准溶液所作工作曲线即可查出待测溶液的钾的浓度。 1.2仪器与试剂FP-640火焰光度计；钾标准液：按GB601制取（(100ug/ml）。1.3标准曲线的绘制吸取钾标准(100ug/ml)0.0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0ml分别置于6个100ml容量瓶中加入吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水稀释到刻度，混匀，此系列溶液浓 度为100ml含钾0.0mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.00mg的标准溶液。在火焰光度上以空白溶液调节仪器低标至零点，以标准溶液中最高浓度的标液用高标调至约100光强值处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器光强值。根据钾标准浓度和仪器示值，建立回归曲线方程。 表1 标准曲线溶液中K+/mg0.00.20.40.60.81.0光强I020416282103回归方程 y=-0.238+103.14x r=0.999971.4测定称取2g左右样品，按GB/7857规定制备实验样品，定容于250ml容量瓶中，吸取1.0ml试样溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与钾标溶液同条件在火焰光度计上测定，记录光强度值，用回归方程计算出样品的含量。2 结果与讨论2.1重复性试验通过对同一样品进行6次平行试验，试验数据如表-2样本偏差s0.018，试验数据的集中趋势好，重现性好，可以进行日常产品分析。表-2 重复性实验结果 =4.98 s=0.018光强I424141424141溶液中K+/mg0.4100.4000.4000.4100.4000.400样品质量/g2.04952.01632.00772.04982.01582.0098产品k+含量/%5.004.964.985.004.964.982.2 回收试验本方法的钾加回收实验数据如表-3，在测得钾为0.409mg的样品溶液中分别加入0.3mg和0.4mg的钾标液，按上述的方法测的钾数据如表-3，计算钾的加标回收率分别为97.0%和99.5%，说明本方法的回收率高，准确度高。表-3回收试验结果样品溶液加标量K（mg）0.30.4光强I7283测得K含量0.7000.807样品K含量0.4090.409回收率97.099.52.3标准液存放试验同一标准溶液恒温存放20天以上，同比可以为分析，因此可以节约配置标准溶液时间，在标准曲线的基础上改用两点极正可进一步节省复肥K+含量的测定时间，同时提高FP-640的火焰光度计的使用率。 表-4 标准溶液存放期限实验结果溶液中K(mg)0.00.20.40.60.81.0光强I0.020426282103Y=-0.238+103.14X R=0.99997 表-5 标准溶液存放期限实验结果溶液中K(mg)0.00.20.40.60.81.0光强I0.020426282102 Y=0.1905+102.29X R=0.999892.4钾的重量法对照实验钾的重量分析为经典分析法，表-6为同一样品钾的四苯硼酸钾法重量分析四次对照实验数据与表-1的火焰光度计法的六次平行实验数据用F-检验法计算F值为1.92，以查表F0.05，（6，4）值为6.16，而用t-检验法计算t值为1.94，而查表t0.05，8值为2.31所以重量分析钾的结果与该分析方法不存在显著差异。表-6 重量法与火焰光度法实验结果 重量法5.005.014.974.99s=0.015火焰光度法5.004.964.985.004.964.98s=0.0182.5.结论 通过以上实验可该方法光强度示值每变化一个单位结果相差小于0.1%因此方法有较高的灵敏度。该方法测定时K+的含量小于100ug/ml，这就要求对产品进行稀释，为减少稀释误差和样品中的K含量不均匀，可以通过提高称样品增加稀释次数来解决。由于本公司复合肥产品中钾的含量在3.5%6.0%水平，本方法工作曲线的测量范围完全能满足分析检测要求且工作曲线的相关程度很高。用它来测定复合肥中的钾快速，如在曲线法基础上选用两点校正将进一步提高分析速度。该方法选择性好、可提高分析的工作效率和仪器使用效率。 3方法应用 以下是用火焰光度法对不同批次复混肥中钾的测定结果。表-7火焰光度法测定钾的结果批次123456复肥钾含量6.015.926.114.226.125.41参考文献1FP-640火焰光度计使用说明 2章世炜 专业计算 2002、7、623黄一石 仪器分析2002、6、1704 GB601 5 GB/7857昊化西南公司高级技师考评论文撰写格式姓名 丁 宇 准考证号 考评职业（工种）分 析 申报级别 一 级 工作单位 质量管理部 撰写时间 2008.6.9 指导老师 杜勇军 张晓波 罗敏 廖蓉兰 论文题目 FP-640火焰光度