水分滴定仪常见问题处理程序

四、常见问题分析,2,KFTitration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,KF水份仪使用中的常见问题,3,KFTitration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,KF水份仪使用中的常见问题,4,KFTitration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,KF水份仪使用中的常见问题,5,KFTitration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,KF水份仪使用中的常见问题,1.首先根据标准程序滴定样品。2.如果样品不溶解：a.添加助溶剂,如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。b.尝试在40-50oC进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。c.使用均化器。d.碾磨样品。3.如果样品引起副反应：a.检查pH。b.使用非甲醇介质。c.测试样品是否确实与碘发生反应。4.使用KF加热炉测定样品。,KF水份仪使用中的常见问题,选择试剂测定滴定度,1.选择纯水:称样量为15-25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。2.选择标准水10.00mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠,一般称量100-200mg。,交换单元的保养,1.交换单元需经常转动一下,以防试剂结晶,损坏stopcock.2.快速滴定有时会把防扩散冲掉,需定期检查.,8,KFTitration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,滴定过程的注意事项,滴定杯必须是密封的。在滴定过程中,一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。,需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份当漂移低于20ul/min,即可开始测定.,滴定度的测定方法,纯水滴定度525-50mg滴定度210-20mg酒石酸钠滴定度5150-200mg滴定度280mg(水含量15.660.05%)标准水10.00mg/g滴定度5ca.2g(1g含有10mg水)滴定度21-2g,干燥管中的分子筛,为了防止试剂受潮,需要在试剂瓶上装分子筛(0.3nm)干燥管。使用后的分子筛可在300oC的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用。干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。,KF仪器的维护,1.电极电极表面应保持洁净。如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。,电极的维护,容量分析法电极是指示滴定终点的。如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干。恢复电极的灵敏度。电极可干燥保存。,库仑分析法指示电极的清洁程序与容量法相同。发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗,然后用甲醇清洗。在此过程中,电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中,然后移至甲醇中。,KF仪器的维护,2.仪器仪器应放置在干燥环境中。整个测量系统应完全密封。分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用。,KF仪器的维护,3、交换单元的保养交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏stopcock。快速滴定有时会把防扩散冲掉，需定期检查。三通阀的拆装。,KF滴定仪的校验,容量分析法测定滴定度预滴定添加和滴定一已知量的标准水（No.34849:10mg/g)将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.3%),库仑分析法预滴定添加和滴定一已知量的标准水(No.34828:1.0mg/g)将测定结果与