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文档简介
精品文档Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书1 实验要求1.1环境要求推荐的实验室温度为(15-35,温度变化小于2/h。湿度50%-60%,无冷凝;推荐的仪器台至少120cm长,60cm宽,并与墙面保持20cm以上距离。1.2 电源要求电压要求:单相交流(22010% VAC,(47.5-63Hz,标准功率2250 W;要求合格的万用接线板,每台GC及PC用总数不小于4个扁平三角接线插座。1.3 载气及助燃气要求对于气瓶在仪器旁边的用户,要将减压阀拧到钢瓶上,确保减压阀工作正常,无泄漏;载气为高纯氮气,纯度99.9995%。助燃气H2,纯度99.9995%,Air为干燥压缩无油空气、零级空气或优于零级空气;载气管线连接应无漏点。1.2 检查电源是否正常。1.3 检查仪器使用记录是否有故障记录,如无故障方可使用。1.4 检查气路是否安全、通畅,是否符合要求。2 基本操作步骤2.1 开机2.1.1 开机步骤1.打开气源(按相应的所需气体。2.打开计算机,进入Windows XP画面。3.打开7890A GC电源开关。(7890A的IP地址已通过键盘提前输入4.双击桌面的“仪器1联机”图标;(或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“安捷伦化学工作站”,选择“仪器1联机”,则化学工作站自动与7890A通讯,通讯成功后,7890A的遥控灯亮5.从打开的窗口的“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命令前有“”标志。点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需界面。2.2 7890A配置编辑2.2.1 进入配置画面点击“仪器”菜单,选择“GC配置”进入如图所示画面。在“连接”画面下,输入GC名称:如“GC7890”,可在注释处输入7890A 的配置,如“7890A with ECD FPD”。点击“获得GC配置”按钮获得7890A的配置。2.2.2 自动进样器配置设定:点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入所弹出的界画面,输入注射器的体积,如“10 l”;选择溶剂清洗模式:如A,B。(若无ALS,则无此内容2.2.3 模块配置设定:点击“模块”按钮进入弹出的画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。对于FID、PDF要输入点火下限值,如2.0PA;NPD要输入激发电压,如2.8V (要现场输入信号为30PA的电压;PCM要在PCM C-2处选择前压或后压控制,如选择“前级压力”。2.2.4 柱参数设定:点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“+/-”下方第一行空白处双击鼠标,进入“从目录选择色谱柱1”画面,点击向“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库。从柱子库中选择要安装的柱子,如“19091J-413”。然后点击“确定”钮,则该柱被加到目录中,选中它,点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如:前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。2.2.5 其它项设定点击“其它”可进入其它项设定。选择压力单位:psi;输入柱子的最大耐高温:如325(19091J-413柱。若阀用于进样,在阀类型区域选择阀号,并选择类型为“开关阀”(仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样,点击“确定”退出配置画面。2.3 数据采集方法编辑2.3.1 开始编辑完整方法从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析外的三项,点击“确定”,进入下一画面。2.3.2 方法信息在“方法注释”中输入方法的信息(如:this is for test!,点击“确定”进入下一画面。2.3.3 进样器设置如果未使用自动液体进样器7683B,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个。如果使用自动液体进样器,则选择“GC进样器”。点击“确定”,进入下一画面。2.3.4 柱模式设定在“方法编辑”画面中,点击“色谱柱”图标,进入柱模式设定画面,在画面中点击鼠标右键,先选择“下载”,再用同样方法选择“上传”;点击“1”处进行柱1设定,然后选中“打开”左边方框;选择控制模式,“流速”或“压力”。如:压力,25 psi;或流速,6.5 ml/min。2.3.5 进样器参数设定在“方法编辑”画面中,点击“进样器”图标,进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”按钮,进入参数设定画面。选择进样体积(如1l。进样前进样前洗针次数;进样后进样后洗针次数;体积(l清洗的体积;样品清洗次数用样品洗针次数;溶剂A清洗溶剂A洗针的次数;溶剂B清洗溶剂B洗针的次数。点击“样品盘/其它”按钮,进入参数设定画面,可以输入提前抽样的时间,节省运行时间。2.3.6 阀参数设定在“方法编辑”画面中,点击“阀”图标,进入阀设定画面。若阀用于进样,在Type区域选择类型为“开关阀”,初始状态:关。仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样。2.3.7 填充柱进样口参数设定在“方法编辑”画面中,点击“进样口”图标,进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口温度(如250;控制模式,如“流速”;输入隔垫吹扫流量:如3 ml/min。然后全部选中左边的方框。2.3.8 分流不分流进样口参数设定在“方法编辑”画面中,点击“进样口”图标,进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式,分流。在空白框内输入进样口的温度(如250,然后选中左边的所有方框;选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”,并输入隔垫吹扫流量,如3 ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”,进行关闭。在“分流出口吹扫流量”下边空白框内输入吹扫流量(如0.5 min后40ml/min。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。2.3.9 柱温箱温度参数设定在“方法编辑”画面中,点击“柱温”图标,进入柱温参数设定画面。在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”左边的方框;/min升温速率;输入柱子的平衡时间(如1 min。2.3.10 u-ECD 检测器参数设定在“方法编辑”画面中,点击“检测”图标,进入检测器参数设定画面。点击“uECD-前”或“uECD
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