药物鉴别ppt课件

.,药物的鉴别实验,.,药物名称,阿司匹林对乙酰氨基酚氢化可的松维生素C盐酸普鲁卡因异烟肼维生素B1,.,阿司匹林,酯基：加热水解后，可在中性或弱酸性的条件下与三氯化铁反应，生产紫堇色配位化合物。酯基：水解产生的水杨酸在水中溶解度小，会析出沉淀；产生的醋酸又会有特殊的气味来鉴别,.,与三氯化铁反应,紫堇色配位化合物,.,与碳酸钠的反应,.,对乙酰氨基酚,酚羟基：与三氯化铁反应显蓝紫色芳酰胺结构：水解成芳伯氨基，发生重氮化偶合反应。,.,重氮偶合反应,.,氢化可的松,性质：与硫酸颜色反应C17酮基：还原性4-3-酮：与羰基试剂反应显色,硫酸苯肼、异烟肼等,.,Ag黑色沉淀,.,异烟肼,酰肼键：具有还原性与芳醛缩合形成黄色腙吡啶环：与生物碱试剂反应N能与金属离子反应显色,.,与硝酸银反应,+H2NNH2,H2NNH2,4AgNO3,4Ag+N2+4HNO3,氨制AgNO3,+,.,维生素C,二烯醇结构：具强还原性与AgNO3反应与2，6-二氯靛酚反应,.,与2，6-二氯靛酚反应,玫瑰红色,无色的酚亚胺,.,盐酸普鲁卡因,有酯基：容易水解可发生重氮化偶合反应水溶液显氯化物反应具有脂烃胺侧链：显碱性，能与生物碱沉淀试剂发生反应,碘化汞钾、碘化铋钾碘试液、鞣酸试剂、苦味酸试剂、,.,水解反应,.,维生素B1,嘧啶亚甲基噻唑连成的季铵盐化合物,专属性实验:硫色素荧光反应可与生物碱试剂反应水溶液显氯化物的反应,.,维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光,C,H,2,N,N,H,3,C,N,H,2,C,H,3,N,N,a,S,C,2,H,4,O,H,O,.,反应比较,.,实验思路,AgNO3,反应现象,无反应加氨制AgNO3,AgCl白色,Ag、N2,Ag,Ag,维生素B1蓝色荧光,异烟肼,维生素C,氢化可的松,与碳酸钠反应,白色沉淀析出,阿司匹林,对乙酰氨基酚无现象,AgCl白色,S色素反应,无现象,盐酸普鲁卡因无现象,.,具体鉴别试验步骤,步骤一,分别取这7种物质各约20mg，加水2ml，振摇2分钟，分别加硝酸银试液1ml，观察现象，有白色沉淀的是盐酸普鲁卡因和维生素B1；只有黑色Ag沉淀的是维生素C；其他无现象。,.,步骤二,取第一步产生白色沉淀的2种物质各5mg，加氢氧化钠2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消失；再加碱使呈碱性，荧光又重现的那个即为维生素B1，另一个即为盐酸普鲁卡因,.,步骤三,分别取第一步无现象的4种粉末各约10mg，加水-乙醇混合液2ml溶解，分别加氨制硝酸银试液1ml，观察现象，有黑色浑浊和气泡产生的是异烟肼；只有黑色Ag沉淀的是氢化可的松。,.,步骤四,分别取第三步中没有反应现象的2种物质各0.5g，各加碳酸钠试液10ml，煮沸2min后，放冷，加过量的稀硫酸。析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气的是阿司匹林。则另一种是对乙酰氨基酚,.,物质的鉴定实验,盐酸普鲁卡因取被鉴别为盐酸普鲁卡因的粉末50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，若生成由橙黄至猩红色沉淀，则可以确定为盐酸普鲁卡因。,.,对乙酰氨基酚取被鉴别为对乙酰氨基酚的粉末0.1g，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液，即显蓝紫色，可确定为对乙酰氨基酚,.,氢化可的松取被鉴别为氢化可的松的粉末2mg，分别加硫酸2ml溶解，放置5分钟，显棕黄至红色并显绿