GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定

016食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(0161    食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(测定1 范围本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(量的同位素稀释液相色谱标准适用于动物源性食品中 原理试样中过分散固相萃取净化,用液相色谱用内标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为6682规定的一级水。醇(色谱纯。腈(色谱纯。酸(化钠(酸铵(色谱纯。40m60m,相当者。18吸附剂:40m60m,相当者。墨化碳黑吸附剂(40m60m,相当者。酸铵溶液(5):酸铵,用水溶解定容至1000氟辛烷磺酸(全氟辛酸(准品溶液:准确称取度98%,35度99%,7638用甲醇稀释至100置成浓度均为100g/4环境下保存,有效期为6个月。取甲醇稀释,的取甲醇稀释,的在境下保存,有效期为4个月。注:全氟辛烷磺酸(溶液中以全氟辛烷磺酸离子状态存在,样品溶液以及标准溶液以全氟辛烷磺酸定量。合系列标准工作溶液:吸取标准储备溶液,用甲醇稀释,、,、的混合系列标准工作溶液。境下保存,有效期为2个月。3过甲醇稀释配制,0162    1,2,3,4过甲醇稀释配制,在境下保存,有效期为6个月。标混合使用溶液:吸取13,3,4甲醇稀释,配制成13,3,的内标混合使用溶液。境下保存,有效期为4个月。标混合使用溶液:吸取13,3,4用甲醇稀释,配制成13,3,的内标混合使用溶液。境下保存,有效期为2个月。有碳13同位素内标的混合系列标准工作溶液:吸取标准储备溶液以及内标混合使用溶液,用甲醇稀释,、,、,以及13,3,的含有134环境下保存,有效期为2个月。膜:机相型。4 相色谱有电喷雾离子源(吹仪。碎机。心机,转速5000r/质机,参考转速:3400r/4000r/析天平: 样品制备鱼、虾、蟹、贝类、章鱼、鸡肉、猪肉、牛肉取其可食部分(去骨,去壳),切成小块,用粉碎机制成肉糜;蛋品去壳,制成匀浆;牛奶,混匀备用。将样品置于玻璃样品瓶中,密封,标识后置于存。6 取称取试样5g(样品使用前解冻均质),置于50入内标混合使用溶液400L,加水5涡混合1入1030震荡10入2再次振摇105000r/取上层乙腈溶液于另一试管中,在45水浴中氮气吹至约4净化。化将上述溶液转移至装有100402015摇105000r/取上清溶液于另一试管中,在45水浴中氮气吹至干,用1解,吸入1测。0163    降低高效液相色谱管道中引入的相系统中加一预柱,并对部分特氟龙材质管路替换为析色谱柱:50径),5m,或相当者。吸附柱:0径),5m,或相当者。动相梯度洗脱程序见表1。速:200L/样量:10L。表1 流动相梯度洗脱程序时间乙酸铵%甲醇%子源:电喷雾离子源负离子模式(描方式:多反应监测模式(辨率:单位分辨率。其他质谱条件参见附录A。样的质量色谱峰保留时间应与标准物质一致,允许偏差小于定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致,对丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在相应的被测物。表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度%>50>2050>102010允许的最大偏差%2025300164    量测定以各混合系列标准工作溶液中的照内标法进行定量计算。3,3,准溶液的多反应监测(参见附录B。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在标准曲线的线性响应范围内,如果含量超过范围,则重新取样分析,增加相应内标添加量,使内标浓度与待测液浓度相匹配,然后用甲醇稀释到适当浓度后分析。白试验除不加试样外, 样抽样取样抽样均应采用不锈钢仪器,避免接触塑料。机溶剂和试验器皿本标准中使用到的所有有机溶剂及试验器皿,在使用前,应进行空白试验。如本底值高于定量限,应对有机溶剂进行重蒸,或更换试验器皿,直至本底值低于定量限。8 分析结果的表述试样中)计算:X=(V(1)式中:X试样中位为微克每千克(g/A试液中标准曲线求得的对应的位为微克每升(g/L);空白溶液中标准曲线求得的对应的位为微克每升(g/L);V试液最终定容体积,单位为毫升(f试液稀释倍数;m试样的质量,单位为克(g)。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。0165    9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。10 0166    附 录 a) 喷嘴电压:b) 雾化气压力:45Pa;c) 鞘气温度:260;d) 鞘气流速:11L/e) 干燥气温度:300;f) 干燥气流速:6L