空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告测试项目：空气中苯的测定使用标准：HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法仪器设备：气相色谱仪1操作(1)分析条件栏目：RTX，60mx 0.32 m1 m柱箱温度：70保温5分钟，以5/分钟的速度升温至120保温2分钟；柱流速：2ml/min；入口温度：250；探测器温度：280；尾部吹气流速：48毫升/分钟；空气流量：350毫升/分钟。(2)试剂制备二硫化碳：分析纯，色谱鉴定无干扰峰。标准储备液：将苯系列号BWT900516-1000-E(浓度定值100020g/ml)的标准物质用二硫化碳稀释10倍，得到100g/ml标准储备液。(3)校准曲线绘制：分别取适量标准储备液，稀释至1.00毫升二硫化碳。依次制备质量浓度为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0g/ml的校准系列。将1.0l标准系列溶液分别注入气相色谱仪的进样口。根据每个目标成分的质量和响应值，绘制标准曲线。(4)标准添加和回收将一定量的标准储备溶液注入活性炭采样管，并放置半小时。然后取出活性炭取样管的a段和b段，分别放入带有研磨口塞子的试管中。在每个试管中加入1.00毫升二硫化碳，密封，轻轻振动，在室温下解吸1小时，然后测试。2方法检测极限注射1.0g/ml标准溶液的针头，在目标峰附近选择相对稳定的基线，根据公式MDL=3S/N进行单点校正，方法的检出限为1.410-3 mg/m3 1.510-3 mg/m3，符合标准要求。七种苯系物的准确度和精密度3.1苯的准确度和精密度苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标签12345浓度(微克/毫升)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.124.547.159.7712.41校准方程y=bx aY=0.2119 0.3873X相关系数R20.9997根据标准曲线，y=0.3873x 0.2119，相关系数为0.9997，具有较高的精密度、准确度、稳定性和可靠性。用标准储备液配制的3.0g/ml标准溶液平行进行6次精密度和准确度试验。方法的精度(n=6)n123456平均值浓度(微克/毫升)3.093.183.133.143.013.143.12标准偏差(S):0.0589；相对标准偏差：1.888(%)标准添加回收实验活性炭采样管测量值(毫克/升)添加标量(毫克/升)添加标准后的测定(毫克/升)标准加入回收率(%)集中03点2.9498.03.2甲苯的准确度和精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标签12345浓度(微克/毫升)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.254.507.0910.0912.70校准方程y=bx aY=0.2405 0.3767X相关系数R20.9978根据标准曲线，y=0.3767x 0.2405，相关系数为0.9978，具有较高的精密度、准确度、稳定性和可靠性。用标准储备液配制的3.0g/ml标准溶液平行进行6次精密度和准确度试验。方法的精度(n=6)n123456平均值浓度(微克/毫升)3.143.253.103.063.063.243.14标准偏差(S):0.0854；相对标准偏差：2.720(%)标准添加回收实验活性炭采样管测量值(毫克/升)添加标量(毫克/升)添加标准后的测定(毫克/升)标准加入回收率(%)集中03点2.9498.03.3乙苯的准确度和精密度乙苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标签12345浓度(微克/毫升)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.284.817.1310.3912.66校准方程y=bx aY=0.1786 0.3785X相关系数R20.9970根据标准曲线，y=0.3785x 0.1786，相关系数为0.9970，具有较高的精密度、准确度、稳定性和可靠性。用标准储备液配制的3.0g/ml标准溶液平行进行6次精密度和准确度试验。方法的精度(n=6)n123456平均值浓度(微克/毫升)3.213.253.153.063.053.253.16标准偏差(S):0.0904；相对标准偏差：2.861(%)标准添加回收实验活性炭采样管测量值(毫克/升)添加标量(毫克/升)添加标准后的测定(毫克/升)回收率标准曲线绘制曲线标签12345浓度(微克/毫升)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)4.208.7913.8319.6024.51校准方程y=bx aY=0.2454 0.1942X相关系数R20.9987根据标准曲线，y=0.1942x 0.2454，相关系数为0.9987，具有较高的精密度、准确度、稳定性和可靠性。用标准储备液配制的3.0g/ml标准溶液平行进行6次精密度和准确度试验。方法的精度(n=6)n123456平均值浓度(微克/毫升)3.183.413.233.093.103.313.22标准偏差(S):0.1243；相对标准偏差：3.860(%)标准添加回收实验活性炭采样管测量值(毫克/升)添加标量(毫克/升)添加标准后的测定(毫克/升)标准加入回收率(%)集中03点2.9397.73.5苯乙烯的准确度和精密度苯乙烯标准曲线表标准曲线绘制曲线标签12345浓度(微克/毫升)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.184.307.1010.0412.42校准方程y=bx aY=0.2583 0.3804X相关系数R20.9973根据标准曲线，y=0.3804x 0.2583，相关系数为0.9973，具有较高的精密度、准确度、稳定性和可靠性。用标准储备液配制的3.0g/ml标准溶液平行进行6次精密度和准确度试验。方法的精度(n=6)n123456平均值浓度(微克/毫升)3.223.273.213.153.163.323.22标准偏差(S):0.0649；相对标准偏差：2.016(%)标准添加回收实验活性炭采样管测量值(毫克/升)添加标量(毫克/升)添加标准后的测定(毫克/升)标准加入回收率(%)集中03点3.01100.33.6邻二甲苯的准确度和精密度邻二甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标签12345浓度(微克/毫升)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.174.467.0810.2012.43校准方程y=bx aY=0.2401 0.3797X相关系数R20.9972根据标准曲线，y=0.3797x 0.2401，相关系数为0.9972，具有较高的精密度、准确度、稳定性和可靠性。用标准储备液配制的3.0g/ml标准溶液平行进行6次精密度和准确度试验。方法的精度(n=6)n123456平均值浓度(微克/毫升)3.263.213.163.063.113.293.18标准偏差(S):0.0884；相对标准偏差：2.780(%)标准添加回收实验活性炭采样管测量值(毫克/升)添加标量(毫克/升)添加标准后的测定(毫克/升)标准加入回收率(%)集中03点2.8193.73.7异丙苯的准确度和精密度异丙苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标签12345浓度(微克/毫升)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.014.516.859.7612.37校准方程y=bx aY=0.2694 0.3846X相关系数R20.9988根据标准曲线，y=0.3846x 0.2694，相关系数为0.9988，具有较高的精密度、准确度、稳定性和可靠性。用标准储备液配制的3.0g/ml标准溶液平行进行6次精密度和准确度试验。方法的精度(n=6)n123456平均值浓度(微克/毫升)3.333.283.213.173.143.323.24标准偏差(S):0.0799；相对标准偏差：2.466(%)标准添加回收实验活性炭采样管测量值(毫克/升)添加标量(毫克/升)添加标准后的测定(毫克/升)标准