化铣液成分分析幻灯片.ppt

实习总结,汇报人：XX学号：实习地点：XX大学化学成分分析中心,化学铣切介绍,定义：利用化学腐蚀作用使金属件在腐蚀剂中成形的方法。所属学科：航空科技(一级学科)；航空制造工程(二级学科),化铣液主要成分有NaOH，NaAlO2及添加剂Na2S、三乙醇胺等。根据各成分的化学特性，采用工业常见的分析方法分析化铣液中各成分。三乙醇胺含量较低，经过前面测定发现其在化铣前后浓度变化不大。所以我们主要分析三种物质的成分：游离碱、铝离子（）、硫化物。,化铣液成分分析,1.游离碱测定,酸度指示滴定法：以已知浓度硫酸滴定化铣液，用酸度计测量溶液pH值，绘制出滴定曲线，求得突跃位置，计算出游离NaOH的含量,问题：有没有必要加入BaCl2生成BaCO3以消除Na2CO3对游离碱测定结果的影响。,解决方案：作对比实验对已知游离碱浓度的化铣液用两种不同方法测量发现未加BaCl2的方法测得结果更加准确,原因分析,用硫酸滴定引入会使BaCO3溶解生成更难溶的BaSO4沉淀，所以并没有将的影响消除，而沉淀本身也会吸附一些离子，反而影响滴定。而且经实验发现并不会影响游离碱的滴定，不加BaCl2可以很明显看到滴定完游离碱之后就会产生Al(OH)3沉淀，反应式为：,所以，以不加BaCl2的方法作为游离碱的分析方法,分析步骤,离心分离沉淀物，用5ml移液管移取离心分离后的清液3加入到250ml烧杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌子和123.0ml的蒸馏水。用231型玻璃电极与232型甘汞电极组成电对，用电位计测量溶液电位值（或pH值）。用pH=6.86和pH=9.18的缓冲溶液校正pH计。冲洗pH计的电极并放进盛有试样的烧杯中。用1N的H2SO4滴定直到pH为11.3时为止。当接近终点时应放慢滴定速度，使pH计有充分时间达到平衡。平行三次实验。,可计算出游离碱的含量如下式：NaOH（g/L）=式中：C（mol/L）、V1(ml)分别为滴定剂硫酸浓度和滴定体积。,2.铝离子测定,问题：哪一种方法更好？,两种方法,酸度指示滴定法,络合滴定法,酸度指示滴定法,此方法其实就是用上面的方法滴定游离碱完成之后继续滴定到pH=8.2，此时铝离子会全部转化为Al(OH)3沉淀，记录下消耗硫酸的体积V2。用下式计算出铝离子含量：（g/L）=,络合滴定法分析样品中加入过量浓HNO3，利用硝酸的氧化性和酸性，加热、煮沸除去样品中的Na2S、Na2CO3以及有机添加剂，并将NaOH、NaAlO2全部中和转化为Al(NO3)3。,分析步骤如下：离心分离化铣液中不溶物，在工艺温度下测出密度，取样方法为称重。取样量（G）根据铝含量估算，一般Al含量在15g/L左右取10克，经浓硝酸煮沸后，冷却，配成100ml样品溶液。吸25ml上述试样，加50ml0.05mol/LEDTA,，用（1+1）氨水调节溶液至紫红色，然后滴加3滴（1+3）HCl，煮沸3分钟，冷却，稀释至100ml，加4克六次甲基四胺，溶液应呈黄色，可用（1+1）HCl调节。补加2滴二甲酚橙指示剂，用0.05mol/l硝酸锌标准溶液滴定至由黄色变为紫红色（此时不计滴定体积数）。加20%NH4F10ml,将溶液加热至微沸，冷却，补加二甲酚橙两滴，溶液呈黄色，若为红色应加（1+3）HCl调至黄色。最后用锌标准溶液滴定溶液由黄色变为紫红色。根据最终消耗锌盐溶液体积V，计算铝总量。,铝离子含量按下式计算：Al(g/L)=(4/G)CVMD式中：C为硝酸锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V为消耗硝酸锌标准溶液的体积，mL；D为化铣液的密度，g/mL；G为取样量，g；4为取样量稀释系数；M为铝物质的量。,测定方法选择,比较两种方法,酸度指示滴定法的结果偏高许多，经分析认为由于有硫离子的存在，导致所需硫酸增多，计算结果偏高。而对于络合滴定法则稍稍偏低，但与实际相近，所以我们选定以络合滴定法作为固定分析方法。所以，对于分析方法的选定不能只看其简单就拿来用，需要看其准确度，若是准确程度差不多则当然优先选择简便方法，但是若是复杂方法准确得多，则只有舍简求繁了。,3.Na2S测定,碘量法试剂和材料盐酸溶液：1+1，碘标准滴定溶液：c（1/2I2)为0.1mol/L，Na2S2O3标准溶液：c(Na2S2O3)为0.1mol/L，淀粉指示液：5g/l。待测液准备准确吸取经离心分离后的化铣液清液10.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，混匀备用。,分析步骤用25ml移液管移取25ml碘标准溶液于250ml烧杯中，放入搅拌磁芯，打开搅拌器。在搅拌状态下加入1+1盐酸510ml，使溶液PH值为4-7，用15ml移液管移取15ml待测液，逐滴加入碘量瓶中。放置10分钟后加入3ml定粉指示剂，溶液变蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的碘至溶液为无色，即滴定终点。其基本反应为：S2-+I2=S+2I-I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,注意是碘量瓶，用烧杯的话碘的挥发比较严重,酸度的控制测定Na2S最适宜在弱酸性条件下。标准GB/T10500-2000中采用冰乙酸调酸度，但冰乙酸的酸性弱调强碱性的化铣液耗量太多，故改为先加盐酸，再加冰乙酸调PH值。当在强酸性溶液中进行时，S2-与H+反应生成H2S，使得Na2S分析不准；当在强碱性溶液中会发生如下反应：S2-+4I2+8OH-=SO42-+8I-+4H2OI2+2OH-=IO-+I-+H2OS2O32-+4IO-+2OH-=2SO42-+4I-+H2O故强酸性或强碱性溶液中都不可能作为分析反应。,硫化钠含量（g/L）按下式计算：Na2S=（2C1V1-C2V2）39.04V样式中：C1为碘标准溶液浓度；V1为碘标准溶液体积；C2为Na2S2O3标准溶液浓度；V2为消耗Na2S2O3标准溶液体积；V样为所取待测化铣液的体积。,1.提出和解决问题的能力以前以为做项目是一件很难的事，是我们以现在所学达不到的高度。其实真正去做的时候发现实验本身并不难，都是应用我们之前学过的基本操作方法组合起来的，只是在如何通过理论和实践的分析来找到最佳的实验方法需要有提出和解决问题的能力。,收获,2.怀疑的精神敢于质疑文献，要自己去