药物的鉴别试验PPT课件

第二章药物识别测试Identificationtestofdrug，pharmaceutical，2，审查审查，basiicregulationfdruginspecion，3，学习要求，4，识别识别测试定义，仅用于确认标记药物识别的储存，不对未知的东西进行定性分析。鉴定试验方法应排他，每个品种一般为2 3个。6，2，标识测试条目，7，(1)属性(description)，1。形状表示药物的聚集状态、结晶形态、颜色和气味、味道等。2.溶解度是药物的物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度。3.物理常数具有识别意义，反映了该药物的纯度。光学旋转、吸收系数、酸价、碘值、皂化值等，8，(1)特性-外观、溶解度、阿司匹林特性，该产品为白色结晶或结晶粉末；无气味或微带醋酸味，味胃酸；遇到湿气，会慢慢水解。本品溶于乙醇，溶于三氯甲烷或乙醚，略溶于水或无水乙醚。溶于氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，但同时分解。阿司匹林床单特性这个产品是白色电影。阿司匹林肠溶片特性该产品是肠溶片，去除涂层后显示白色。9，很容易溶解：溶质1gl (ml)可在溶剂低于1ml时溶解；可溶性：意味着溶质1g(ml)可以在溶剂1-10ml以下溶解。溶解：表示溶质1g(ml)在溶剂10 30ml以下溶解。稍微可溶性：意味着溶质1g(ml)可以在溶剂30-100ml以下溶解。微溶解性：意味着溶质1g(ml)可溶于溶剂100 1000ml。极细微的溶解：意味着溶质1g(ml)可以在溶剂1000 10000ml以下溶解。几乎不溶性或不溶性意味着溶质1g(ml)不能在溶剂10000ml中完全溶解。(a)特性-外观，溶解度，10，(a)特性-物理常数，布洛芬熔点：该产品的熔点(附录 c)为74.5 77.5 。卡巴胆碱熔点：该产品的熔点(附录 c)为200 204 ，熔化时一起分解。熔点，固体熔化成液体的温度，熔化同时分解的温度，一次熔化到整个熔化的温度，11(例如，右旋糖酐20转：取本品，加入水溶解，每毫升约10毫克溶液定量稀释，在25 测量(附录 e)，旋转，(a)特性-物理常数、药品批发、在特定波长和温度下，偏振通过1dm并且每1ml通过包含1g光学物质的溶液时测量的旋转角度。12，例如，替硝唑吸收系数带来产品，进行精密、溶水和定量稀释，每毫升约12g溶液，测量紫外线可见分光光度法(附录 a)，317nm波长下的吸收度，吸收系数(E1m)为352 378(A)特性-物理常数，A=ECL，药品批发，吸收系数，在给定波长、溶剂和温度条件下单位浓度，单位液层厚度的吸收剂。13，(b)一般识别试验，根据特定种类的药物构成的负离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。中国药典附录14，如有机酸-FeCl 3反应，碱性苯甲酸铁盐(黄土色沉淀)，15，如有机氟化物，反应原理地塞米松磷酸钠及其注射，曲安奈德，16，17，如托腾山生物碱，反应原理山莨菪碱及其片剂，注射，盐酸东莨菪碱及其片剂，注射，东莨菪碱丁酸及其注射，胶囊，阿托品硫酸酯及其片剂，注射，注射医药分子内的特殊群体或官能团特殊反应，或根据典型的有机官能团反应产生的Vitali反应，18，19，(c)特殊特性标识测试Specificidentificationtest。例如：巴比妥药物根据C-5取代的作用机理反应。20，5，5-取代的巴比妥，21，3，识别方法，化学识别方法，光谱识别方法，生物学方法，HPLC，GC识别，薄层色谱识别，纸色谱识别，颜色反应识别方法，紫外线着色反应确认方法是在试验用溶液中添加适当的试剂溶液，产生在一定条件下反应和易于观测的着色产物。(1)氯化铁着色反应：苯酚羟基或水解后苯酚羟基(2)异羟肟酸铁反应使用：芳酸及其酯，酰胺，(3)宁酸盐，(3)宁酸着色反应：脂肪氨基药物，(4)重调和-夫妇沉淀生成反应识别方法；(1)对重金属离子的沉淀反应；(2)对硫氰酸根铵(雷声)的沉淀反应；多用于生物碱及其盐；含芳环的有机碱及其盐。24，furosemide 识别 (1)取约25毫克的本品，加入5毫升水，加入氢氧化钠试液，直接溶解后，加入1 2滴硫酸铜试液，产生绿色沉淀。(2)取本产品25毫克，放入试管中，将乙醇溶解为2.5毫升，沿管壁添加2毫升对二甲基氨基苯甲醛试液，即呈绿色，呈深红色。(3)取本品，添加0.4%氢氧化钠溶液，制备每毫升含5g的溶液，根据分光光度法(附录 a)在228nm和271nm波长下最大吸收。如着色反应和沉淀，25，常用荧光发射形式：(1)药物本身能从可见光发射荧光；(2)在药物溶液中添加硫酸后，可见光发射荧光。(3)药物和溴反应后，可见光下发出荧光。3 .荧光反应鉴别法，(4)药物和间苯二酚反应后荧光和药物释放其他反应后荧光释放。26，quining sulfate 鉴定 (1)该产品将水放入约20毫克，溶解20毫升，然后除以溶液10毫升，表示稀硫酸呈酸性，即蓝色荧光。(2)其余溶液5毫升的确认(1)，3滴溴和1毫升氨的确认，翡翠绿色。(3)确认其余溶液5毫升，加入盐酸制成酸性，然后加入1毫升氯化钡试验溶液，发生白色沉淀。例如荧光反应，27，(1)大部分胺、尿素和特定酰胺药物经过强碱处理后可以加热，产生氨气体。(2)在由强酸处理加热并产生硫化氢气体的化学结构中含硫药物。(3)直接火加热产生紫色碘蒸汽的含碘有机药物；含有硫酸水解的醋酸和乙酰胺，添加乙醇会散发乙酸乙酯的香气。4 .气体生成反应识别方法，28，氯氮平识别 (1)取该产品约100毫克，将碳酸钠搅拌成等量，放入干燥试管烘烤，喷嘴用1% 1，2-萘醌-4-磺酸盐溶液湿润测试(2)本产品的红外吸收图必须与对比图(光谱集504度)一致。，如气体反应生成，29，(2)光谱鉴别法，1。UV-vis光谱鉴别法对比吸收曲线一致性对比同时测量最大吸收波长和最小吸收波长的一致性根据最大吸收波长中特定浓度的试物吸收率规定吸收波长和吸收率法的化学处理后该反应物的吸收光谱特性，30，光谱鉴别法：紫外光谱维生素B2 鉴别法 (1)本产品约为1毫克，2等分，无机酸或碱溶液之一，荧光消失；另一种中，加入少许亚硫酸钠，摇晃混合，黄色就会褪色，荧光消失。(2)用分光光度法(附录 a)测定溶液，其波长与267nm、375nm、444nm最大吸收。375nm波长的吸收度与267nm波长的吸收度之比必须为0.31 0.33。444nm波长的吸收度与267nm波长的吸收度之比必须为0.36 0.39。31，2，丹参药材中丹参总酚酸的测定-标准曲线基准溶液的制备：使用原儿茶醛基准适量、精密、水稀释，作为基准溶液配制。准备样品：分别将1g丹参粉放入100毫升锥形瓶，精密添加75%甲醇溶液，超声波1小时，过滤，着色，紫外线扫描。发色方法：将样品0.2毫升放在10毫升瓶子里，放入0.5毫升5%NaNO2，搅拌，放入0.5毫升10%Al(NO3)3，搅拌，添加4毫升4%NaOH溶液，在刻度(uv扫描)中装满水。32，原儿茶醛基准紫外扫描图，丹参药材样品紫外扫描图，其他浓度基准紫外扫描图，33，2)光谱识别：红外光谱比较测试基准红外吸收光谱和药物标准红外光谱，特别是指纹一致性。主要用于组件单一、结构明确的API。在阿莫西林鉴定 (1)含量测定中记录的色谱中，检测溶液的主峰保留时间与对照组溶液的主峰保留时间一致。(2)本产品的红外吸收图应与对照组光谱(光谱集441)一致。34，35，(3)色谱，1，薄层色谱2，高效液相色谱3，质谱，36，1，薄层色谱转移依赖毛细管效应。将样本点放在色谱滤纸或单层板的一端，将该端浸入流动相(通常称为助推器)的溶剂中，然后随着溶剂向上移动，在通过样本点时向上移动样本。37、阿米卡星硫酸酯识别 (1)取本品和阿米卡星基准适量水，分别添加水，每毫升制10毫克溶液，根据薄层色谱(附录 b)，将上述两种溶液各占10，占在同一硅胶h薄板上，氯仿-甲醇-甲醇-甲醇- (1)溶液浓度(2)溶液温度(3)溶液ph (4)试验时间(5)干涉成分存在，4，鉴定试验条件，40，(a)特殊特性，5，鉴定方法验证，其他成分一般语音对照组(空白试验)确认试验，一般需要2-3种不同类型的方法。41，(a)耐久性，5，识别方法的验证指示了测量条件发生微小变化时测量结果受影响的程度。柱模型、移动相比、pH等的复盖范围最大。，42，识别测试定义，识别测试方法(化学，光谱，色谱)，本章包括审查，识别测试条件，识别测试项目(特性，一