材料现代分析方法期末考试题与答案

1 .名词解释：相干散射(汤姆森散射):入射光子具有与原子内被核束缚的电子(例如内层电子)弹性碰撞的作用，没有能量只是运动方向变化而变化的散射。 也称为弹性散射非相干散射(康普顿散射):受入射光子和原子内核约束的弱电子(如外电子)和晶体中的自由电子产生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时还存在能量损耗散射。 也称为非弹性散射荧光辐射：物质粒子被电磁辐射激发(光激发)后，在辐射过渡中放出的光子(二次光子)被称为荧光或磷光，吸收一次光子后到放出二次光子为止的延迟时间被称为短(10-810-4s )荧光，延迟时间被称为长(10-410s )荧光。 (需要确定)俄歇效应：如果原子的后退激励不是发射x射线的方式，是以发射俄歇电子的德国方式进行的，这一过程称为俄歇过程或俄歇效应吸收极限：入射x射线光子能量达到某个阈值，弹开物质原子的内层电子，就会产生光电效应。 与该能量阈值对应的波长称为物质的吸收极限。晶面指数和晶面指数：为了显示晶面和晶面的空间取向(方位)，采用统一的标记，称为晶面指数和晶面指数晶带：晶体中与同一晶体方向平行的所有晶面的整体干涉面：将晶面间距为dHKL/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面x射线散射：x射线衍射：x射线反射：结构因子：作为单位光栅沿(HKL )面反射方向的散射波的衍射波FHKL是与单位光栅所包含的各原子对应的方向的散射波的合成波，表示单位光栅的衍射强度多重因子：通常将同一晶面族中同一晶面组数p称为衍射强度的多重因子。洛伦兹系数：系统消光：在F2=0时衍射线消失的现象称为系统消光。2 .讨论以下各组概念之间的关系：1 )同一物质的吸收光谱和辐射光谱答：构成物质的分子和原子被激发发光，产生的光谱称为发光光谱，发光光谱的光谱线与构成物质的元素及其周边电子的结构有关。 吸收光谱是指光通过物质吸收的光谱，吸收光谱依赖于物质的化学结构，与分子中的双键有关。2)X射线管靶的放射光谱及其使用的滤波器的吸收光谱。a:k位于辐射源K和K之间的金属薄片可被选作滤光片，放置在x射线源和样品之间。 此时，滤波器较强地吸收K射线，但很少吸收K射线。3.X射线的本质是什么？答： x射线为电磁波，具有明显的粒子二象性。4 .如何选择过滤器的材料？ 怎样选择x射线管的材料？a:k选择位于辐射源的K和K之间的金属薄片作为滤波器，所述滤波器由目标元素确定。 经验法则：如果目标固定后应满足z目标40，则z片=Z目标-1 z目标40，则z片=Z目标-2；如果试料的k系吸收极限为K，则选择使靶的K波长稍大于K，尽可能接近，不产生荧光，吸收也最小。 经验公式： z目标z样本1。5 .在实验中选择x射线管和滤波器的原则是什么？以Fe为主要成分的样品是众所周知的，我们选择了合适的x射线管和合适的滤波器。a :在实验中选择x射线管的原则是，为了避免荧光放射线的产生，必须避免以比试料中主要元素的原子序号大26 (特别是2 )的材料为靶材的x射线管。选择滤波器的原则是，在x射线分析中，在x射线管和试料之间设置一个滤波器，过滤K射线。 滤光器的材料取决于靶的材料，通常使用比靶的原子序数小1或2的材料。分析以铁为主的样品时，应选择Co或Fe靶的x射线管，同时选择Fe和Mn作为过滤器。6 .试制了结晶方位及结晶面(都属于立方晶系):111、121、21、(00 )、110、(123 )、(21 )。a:(晶面)，(晶体方向)，图见书第16页7 .接着在某些立方晶系物质的几个晶面上，尝试将它们的面间隔从大到小按顺序排列： (12 )、(100 )、(200 )、(11 )、(121 )、(111 )、(10 )、(220 )、(130 )、(030 )、(21 )、(110 ) .a :它们面间隔从大到小依次为(100 )、(110 )、(111 )、(200 )、(10 )、(121 )、(220 )、(21 )、(030 )、(130 )、(11 )、(12 ) .8 .()、()、()晶面属于111晶带。a :已知一个晶面(hkl )及其所属的晶体带uvw，通过分析几何学的直线与平面的关系，可以容易地得到两者的关系： hu kv lw=0通常将该关系式称为晶体带的法则。9 .判别下一个哪个晶面属于11结晶带： (0)、(1)、(231 )、(211 )、(01 )、(13 )、(12 )、(01 )、(212 ) .a :式子是八道题。10 .晶面(110 )、(311 )、(132 )是否属于同一结晶带？ 丝带的轴是什么？指出属于这个晶带的其他几个晶面。a :式子似乎是八道题，似乎有问题11 .试制(11 )和(2)的公用带轴。a :式子是8题，11212 .布拉格式2dHKLsin=的各参数的含义和在该式中有什么样的应用dHKL表示HKL晶面的面间间距，角表示扫描角或布拉格角，即入射光x射线或衍射线与面之间的角度，表示入射光x射线的波长。该式有两种用途： (1)知道晶体的d值。 通过测量，求出特征性x射线的，根据判断产生特征性x射线的元素。 它主要应用于x射线荧光光谱仪和电子探针。 (2)知道入射x射线的波长，通过测量，求出晶面间隔。 根据晶面间距测定晶体结构或进行物质相分析。13 .波长的x射线衍射成晶体时，相邻的两个(hkl )晶面衍射线的波长差是多少？相邻的两个hkl干涉面的波长差是多少a :波长的x射线照射晶体时发生衍射，相邻的两个(hkl )晶面的波长差为n，相邻的两个(hkl )晶面的波长差为14 .“一条x射线照射一个原子列(一维结晶)，有可能只在镜面反射方向产生衍射线”这种说法是对的吗？a :不正确。 一条x射线照射一个原子列，原子列的各原子强制性地形成新的x射线源，使其周围发射与入射光的波长一致的新的x射线，只要满足光的干涉的三个条件(光路差为波长的整数倍)，在不同点光源之间发射的x射线就能够发生干涉和衍射。 镜面反射是其光路差为零、特殊的情况。15.-Fe为立方晶系，晶格参数a=0.2866nm。 若照射CrKX射线(=0.2291nm )，则求出(110 )、(200 )及(211 )可衍射衍射角.得到a :2dHKLsin=、原子散射系数的物理意义是什么？元素的原子散射系数与其原子序数的关系是？a :原子散射系数f是以一个电子散射波振幅为测定单位的一个原子散射波的振幅. 也称为原子散射波振幅。 表示在原子所在方向上散射波的振幅是在电子相同的条件下散射波的振幅的f倍. 反映了原子将x射线向某个方向散射时的散射效率。关于原子散射系数与其原子序号的关系，z越大，f越大。 因此，重原子比轻原子更能抗x射线散射。17 .总结简单光栅、体心光栅和面心光栅衍射线的系统消光规则。答：简单的格子不存在系统猝灭体心光栅衍射线的系统消光规则为(h k l )偶数时出现反射，为(h k l )奇数时消光。面心光栅衍射线的系统消光规律为h、k、l全奇或全偶出现反射，h、k、l奇偶消光。18 .洛伦兹系数是否表示对衍射强度的影响？ 那个式子是考虑到了什么样的点而得到的呢？a :洛伦兹系数是3种几何因子对衍射强度的影响，第一几何因子表示衍射晶粒大小对衍射强度的影响，洛伦兹第二几何因子表示晶粒数量对衍射强度的影响，洛伦兹第三几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。19 .试验衍射强度公式各参数的含义a:x射线衍射强度公式式中各参数的意思是，I0是入射x射线的强度，是入射x射线的波长，r是从试样到观测点的距离v是所照射的结晶的体积，Vc是单位单元体积，p是多重性因子，表示等晶面的个数对衍射强度造成的影响因子的f是结构因子，结晶结构中的原子的位置、种类， 反映个数对晶面的影响因子的A()是吸收因子，圆筒状试样的吸收因子是布拉格角，试样的线吸收系数l和试样圆柱的半径有关系的平板状试样的吸收因子与角无关系，与有关系。 ()是一个角度因子，e-2M是一个温度系数，它反映了与样品中衍射相关的晶粒大小，晶粒数和衍射线位置对衍射强度的影响20 .一个斜方晶格含有两个同种原子，坐标位置分别为(，1 )和(，)，该晶体属于什么样的油墨晶格？ 写出该晶体(100 )、(110 )、(211 )、(221 )等晶面反射线F2值.答： f=Fe2pii (3/4h3/4KL ) Fe2pii (1/4h1/4k1/2l )(100 )，F=0，F2=0； (110 )，F=-2f，F2=4f2； (211 )、F=2f、F2=4f2； (221 )，F=0，F2=021 .说明原子散射因子、结构因子f、结构振幅各自的物理意义。a :原子散射因子：原子散射振幅与电子散射波振幅之比f=E_a/E_e结构因子：单位晶格中包含的与各个原子对应的方向的散射波的合成波。结构振幅：单位光栅散射振幅与电子散射振幅之比F=E_b/E_e干涉函数：小晶体散射波强度与单位晶格散射波强度之比G2=I_m/I_b22 .金刚石晶体是面心立方晶格，每个单位晶格包含8个原子，坐标为： (0，0，0 )、(，0 )、(，)、(，)、(，) )原子散射因子a求出其系统消光规律(F2的最简单的公式)，并据此解释结构消光的概念。a:=式中|Fs|是晶格中各节点的结构振幅，|Fc|是单位晶格的结构振幅。 根据以上的式子，通过使|Fs|2=0或|Fc|2=0且|F(hkl)|2=0，使上式的结晶衍射线强度Ic为零，将满足布拉格方程式的条件但衍射线强度为零的现象称为消光。 晶体所属的晶格种类不同，使|Fc|2=0的h、k、l指数规则不同。 晶格相同，结构不同的晶体，|Fc|2=0的指数规则相同，但|Fs|2=0的指数规则不同，因此|Fc|2=0的条件称为晶格消光条件|F(hkl)|2=0的条件为结构消光条件。在实际的晶体中，如果位于晶格点处的结构基团不包括一个原子，则结构基团中的各个原子的散射波之间的干扰可能会出现F2=0的现象。 除了这种晶格消光之外，由结构基团内原子位置的不同而产生的附加消光现象称为结构消光(补充)。23 .“衍射线在空间中的方位取决于单位晶格的形状和大小，与单位晶格中原子的位置无关的衍射线的强度仅取决于单位晶格中原子的位置，与单位晶格的形状和大小无关”这种说法是否正确答：衍射线的空间方位主要取决于晶体的面间距或单位晶格的大小。 衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类及其在单位晶格中的相对位置。 (需要补充)24 .对圆柱多晶体试样照射单色的x射线，其衍射线在空间中是什么样的图案？ 为了拍迪拜照片，应该用什么样的底片来记录呢a :对圆柱多晶体试料照射单色的x射线，其衍射线在空间中形成由圆锥心角不同的圆锥构成的图案，为了拍摄迪拜照片，必须使用带状照片进行记录。25 .某粉末相背射区线与透射区线相比，高还是低？ 对应的d大还是小？答：背射区线与透射区线相比高，d小。 产生的衍射线必须与布拉格方程式2dsin=一致，反射区域属于2的高角度区域，根据d=/2sin，越大，d越小。26 .衍射仪的测量在入射光束、试样形状、试样吸收及衍射线记录等方面与迪拜法有什么不同？a:x射线入射的光束：都是单色特征的x射线，全部由光栅调节光束。不同：衍射计法：采用一定发散度的入射线，焦点半径以2变化迪拜法：通过入光管限制入光的发散度。试样形状：衍射计法为平板状，器件法为细圆柱状。样品吸收：衍射计法吸收时间短，器件法吸收时间长，约1020h。记录方式：衍射计数法用计数率计作成，器件法用无端负片，而且它们的强度(I )对(2)的分布(I-2曲线)也不同27 .测角仪收集衍射图案时，试样表面与入射线成300角时，计数管与入射线所成的角度为多少，能够衍射的晶面与试样的自由表面有怎样的几何关系？a:60度。 因为计算管的转速的话是试料的2倍。 放射线检测器受到的衍射是由与试料表面平行的晶面引起的衍射。 如果结晶不平行于试料的表面，也会发生衍射，但衍射线不进入检测器，不能受光。阐述x射线物相分析的基本原理，比较一下衍射仪法和器件法的优缺点如何？答：定性分析：原理： X-ray衍射分析以晶体结构为基础，每种晶体物质都有特定的结构参数，这些参数反映在X-ray衍射图中。 因此，可以将物相作为鉴别的标识。 混合几种物质进行摄像，得到了各个物质相的衍射线的单纯重合。定性分析：原理： X-ray衍射分析以晶体结构为基础，每个晶体物质都有特定的结构参数，这些参数反映在X-ray衍射模式中。 因此，可以将物相作为鉴别的标识。 混合几种物质进行摄像，得到了各个物质相的衍射线的单纯重合。与照相法相比，衍射装置法在几个方面具有明显不同的特点，也是其优缺点。(1)简便快捷：衍射仪法均采用自动记录，无需负片安装、清洗、干燥等手续。 可在强度分布图上直接测量2和I值，比在底片上测量更加方便。 衍射装置法扫描所需的时间比照相曝光时间短。 一个物相分析样品大约可以扫描15分钟。 此外，衍射仪可以根据需要选择性地扫描特定窄的范围，并且显着缩短扫描时间。(2)分辨率强：测角仪的圆半径一般为185mm，远大于器件相机的半径(57.3/2mm )，因此衍射法的分辨率比