苯甲酸钠的制备

苯甲酸钠的生产,实验目的,1.为了掌握苯甲酸钠的制备过程2.了解苯甲酸钠的性质及其用途3.熟悉苯甲酸钠的生产原理,苯甲酸钠,（SodiumBenzoate）分子式：CHCOONa是苯甲酸的钠盐，无嗅或略带安息香气味，在酸性食品中能部分转为有活性的苯甲酸，防腐机理同苯甲酸。由于比苯甲酸更易溶于水，而且在空气中稳定，抑制酵母菌和细菌的作用强，因此比苯甲酸更常用。毒理学依据：LD大鼠口服4070mgkg1（bw）50GRASFDA21CFR18423，181733ADI05mgkg1（bw）（本甲酸及其盐的总量，以苯甲酸计）（FAO/WHO，1994）,物化性质,1含量：99.5%2外观：合格3水不溶物：0.014碱度：合格5氯化物：0.016硫酸盐：0.005；7铁：0.00058重金属（以Pb计）：0.0005,性质描述,苯甲酸为鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味，易燃。相对密度1.2659。熔点122.4，沸点249，折射率1.504。蒸气易挥发。闪点（闭杯）121-123。微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。在100时迅速升华，能随水蒸气同时挥发。苯甲酸常以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界。例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。,苯甲酸钠,（化学式：C6H5CO2Na），E编号E211，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。苯甲酸钠是无色或白色的结晶或颗粒粉末，无臭或带苯甲酸气味，易燃，低毒，味甜涩而有收敛性。可溶于水，水溶液呈弱碱性，也溶于甘油、甲醇、乙醇,合成方程式,药品:甲苯化学纯2.17(0.02mol)高锰酸钾化学纯7克(0.01mol)无水碳酸钠化学纯1克季铵盐化学纯0.05克10%盐酸仪器：250ml的三颈瓶球形冷凝管磁力加热搅拌器圆底烧瓶布氏漏斗烧瓶,苯甲酸的制备,在250ml圆底烧瓶中放入2.3g甲苯和80ml水，瓶口装回流冷凝管，在电热套上加热至沸。从冷凝管上口分批加入总量8.5克高锰酸钾，每次加高锰酸钾后应待反应完全平缓后再加入下一批，最后用少量水将黏附在冷凝管壁上的高锰酸钾冲入瓶内，继续回流并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层近于消失、回流液不再出现油珠为止。将反应混合物趁热过滤，并用少量热水洗涤二氧化锰滤渣，合并滤液和洗涤液，在水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝，放置待晶体析出，抽滤，沉淀用少量冷水洗涤，抽干溶剂，晾干。得到粗产品.,苯甲酸钠的制备,由与苯甲酸碳酸氢钠中和而得。将水和碳酸氢钠加入中和锅，加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲酸，至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽，加活性炭脱色半小时。抽滤，滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内，经滚筒干燥结片，粉碎，得苯甲酸钠。消耗定额苯甲酸（99.5%）1045kg/t、碳酸氢钠（98%）610kg/t。在中和锅中用32%的纯碱溶液将苯甲酸中和至ph值7.5，中和温度控制在70度，中和液用0.3%的活性炭脱色后真空吸滤，滤液经浓缩干燥即成粉状苯甲酸钠产品。,用途,苯甲酸钠是酸性防腐剂，一般用在酸性条件下，在酸性条件下能转化为有活性的苯甲酸，因此防腐的机理同苯甲酸。其防腐功能在pH为2.54.0时最佳。在碱性介质中则无杀菌和抑菌作用。由于苯甲酸钠的水溶性远大于苯甲酸，在水介体系中更容易溶解和分散，而且在空气中稳定，因此比苯甲酸常用得多。苯甲酸钠作为防腐剂的应用很广泛，在食品（如食醋、酱油、肉类、鱼类、腌制食品等）、饮料（尤其是软饮料）和个人护理用品等中都有苯甲酸钠防腐剂。其防腐机理为：未离解的苯甲酸亲油性较强，容易穿过细胞膜进入细胞内，干扰细菌和霉菌等微生物细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收。进入细胞内的苯甲酸分子抑制微生物细胞呼吸酶系的活性，使无氧呼吸中磷酸果糖激酶催化的反应速率下降95，从而起到防腐作用。1除了用作防腐剂外，苯甲酸钠也用作媒染剂、增塑剂、杀菌剂和有机合成中间体,苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB27601996国家卫生标准规定，在肉制食中不得使用苯甲酸钠。,对健康的影响,苯甲酸苯甲酸盐天然存在于蓝莓、蔓越莓、梅干、肉桂和丁香中。少量的苯甲酸钠对人体无毒害，它可以在体内很快被吸收，主要与甘氨酸结合以马尿酸的形式排出体外，也有一小部分与葡糖醛酸结合为1-苯甲酰葡糖醛酸而排出。1014小时便可从体内全部排出，因此少量的苯甲酸钠不会有积蓄作用。但是猫对苯甲酸比较敏感，容易出现兴奋、神经过敏、失去听力和平衡等症状，因此在制造宠物食品时需注意。FDA规定食品中的苯甲酸钠含量不得超过0.1（以重量计）。国际化学品安全署的研究发现每天摄入647835mg每千克体重的苯甲酸钠不会对健康产生负面影响。,人体解毒机理,在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按006g/kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。苯甲酸在体内能很快被吸收，苯甲酸会与甘氨酸结合形成马尿酸（甘氨酸苯甲酰），其余的会与葡萄糖醛酸结合而形成1苯甲酰葡萄糖醛酸。7580%的苯甲酸在6h内从人体排出，1014h后可以全部