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文档简介

.1、分析化学实验基本知识和适当操作乳腺大学化学化学和刘丽。2,课程介绍,1,教育计划,2,主要参考书1,分析化学实验(四川大学主编,第三版)2,分析化学实验(武汉大学主编,第四版,高等教育出版社,2001年5月)3,3,3,分析化学实验课程的特性分析化学实验是化学专业必修基础课程之一,与分析化学课程教学紧密结合,独立实践实验课程。实验内容具有科学性、启发性、思维性,能使学生勤奋努力,积极思考,扩大知识面的兴趣。让学生归纳总结,提到一个反三个方面,具备通过一定的组织实验进行科学研究的能力。对培养学生的科学思维方式、严格现实的实验态度、良好的实验质量和工作风格具有重要意义。4,培养学习分析化学实验课程的目的,1,加深对分析化学基础理论、基础知识的理解,2,准确掌握定量分析化学的实验技术和基本操作。3、提高观察问题、分析问题、解决问题的能力,4、培养学生严格的工作作风、良好的实验习惯和实事求是的科学态度,5、树立严格的“量”概念,为今后从事科学研究和实际工作打下了良好的基础。5,5,5,学习分析化学实验过程的要求,1,预览实验前注意,了解实验原理,实验阶段和注意事项,在相关资料中事先查找所需的化学反应方程和常数等,认真编写准备报告,2,进入实验室,严格遵守实验室规则;3,实验时要严格按照规范运用,注意观察实验现象,及时,如实地记录实验资料。如果出现难题或异常现象,可以请实验指导教师解答。4,实验报告编写要求,实验编号实验名称,1,目的要求,2,实验原理,3,主要试剂和设备,4,实验阶段,5,实验数据记录和处理,6,问题讨论,7,实验报告编写要求,实验编号实验名称,1,目的要求,2,实验原理,3,实验数据记录和处理(一般表格),4,问题讨论,8,6,实验过程分数评估(100分),1,工作日分数(30分),2,实验设计和操作(30分),3,实验理论笔试(40分),9,分析化学实验基本知识,第一,实验用水规格,准备和测试方法,10,2,准备方法:11,3,测试方法:物理方法和化学方法,电导率或电阻:电导率仪测定,pH值:酸度测定,硅酸盐:硅钼蓝法,氯化物:酸性AgNO3检验,Cu2,Pb2,Pb2,12,2,化学试剂,1,化学试剂分类(P6-8),根据物质性质:无机试剂和有机试剂;用途:标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂、2、化学试剂等级、国内:国家标准(GB)、专业(产业ZB)、企业标准(QB)。国际:IUPAC法规a、b、c、d、e评级、13,3,我国标准试剂和一般试剂的规格,4,试剂的合理使用,原则:注意节约是低水平的。14,3,玻璃仪器清洗干燥,1,洗涤方法(P11),洗涤顺序:自来水润湿洗涤剂刷洗自来水清洗纯净水。洗涤方法:普通仪器比去污粉末洗涤更精密的玻璃仪器用热合成洗涤剂水或铬酸洗溶液洗涤。,15,2,洗涤要求(p24-25),(2)清洁标准:干净透明,不挂水珠,3,仪表干燥(P25),干燥:烤箱/干燥,烘烤:电炉或酒井等,16,4,电子秤的使用方法,1,预热,2,放在样品瓶里,3,称量,(1)加权方法(直接称量法),(2)减肥法(减去差额),17,3,玻璃量及其使用,1,1,1,桶和量杯,定量计量表:计量表用于计量排出(放入)液体的体积,计量表用Ex表示,体积称为标称容量,例如液滴管、吸管和吸入管。体积表:体积标有In,用于测量体积中包含的液体体积,体积称为体积烧瓶等公称体积。18,吸管是用于精确测量一定体积溶液的径流式玻璃量具。中间的膨胀大部分用其容积和校准时的温度来表示,管子脖子的顶部刻有释放纯净水的体积决定的记号。一般规格为2、5、10、25、50和100mL。2,吸管和吸管,19,吸入管的全名为格莱德吸入管,可将不同体积的溶液转移到带格莱德线的流出玻璃量具上,一般仅用于使用1,2,5,10,25毫升的一般规格测量少量的溶液。吸水管的准确度不如吸入溶液,20,(2)清洗:在移动溶液之前,用滤纸去除尖端内外的水,然后用移动的溶液冲洗皮液管三次,清洗的溶液用尖嘴释放,处理,(1)清洗:冲洗液浸泡,自来水清洗,蒸馏水清洗;使用方法:(3)液体移动:将管子插入液体水平以下1-2厘米的深度,将液体吸入口向下移动管子,管子不能进入泡沫,先按耳球的空气,然后牢牢插入喷嘴。21,(4)液体布置:容器倾斜,液体管垂直,内壁管末端,溶液全部流出后15s,喷嘴内剩余液体不吹,使用液体移动管后清洗,应放在液体架上。吸管和吸入管在实验中不应与溶液一一对应使用。22,3,滴剂,在适当的时候,准确测量滴液消耗量的玻璃仪器,具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,根据需要连续释放不同体积的液体,准确读取液体量。用于常量分析的水滴容量为50mL和25mL,最小刻度为0.1mL,读数可以估计为0.01mL。滴管分为插头和插头两种。也就是说,习惯上被称为堆积式滴管和碱性滴管。23,不能装酸性滴、碱性滴眼管、酸性、中性和氧化性溶液的被称为玻璃旋转塞的酸滴小管、NaOH等碱性溶液。碱性阿尔卡拉在底端用橡胶管制成,中间有调节溶液流速的玻璃珠。用于盛碱溶液和氧化性溶液,3,三溴特,24,液滴管的使用:(1),使用前准备,涂凡士林:活塞的大头和活塞槽的内壁,清洗:自来水洗涤剂自来水蒸馏水,如果漏水,必须更换橡胶管或大小合适的玻璃珠,酸性液滴管用滤纸检查活塞两端和管子夹是否漏水,然后将活塞旋转1800,再检查一次。 25,run清洗:为了防止液滴管的标准溶液稀释,必须先用标准溶液清洗液滴3次。每次5 10毫升,装载物:用左手提取滴眼液,气泡排:在酸式液滴管尖端有气泡的时候,右手拿着液滴管上部没有刻度的地方,左手打开活塞,让溶液快速冲洗气泡。26,碱性滴液中有气泡时,向上弯曲橡胶塞,将两根手指压入玻璃珠,使溶液从管端突出,去除气泡。,27,0吨0:调节液位为0刻度为0.00毫米,d .无色或浅色溶液应阅读满月面的最低点,视线应水平接触满月面,读数:a .在读数中应直立放置,b .溶液注入或释放时应在1 2分钟后阅读,28,29,产型滴定管:活塞柄右侧,左手从滴答管后面向右伸展,拇指从滴答管前面,食指和中指从管子后面,三个手指平行地轻轻抓住活塞柄,碱型滴定管:左手拇指在前,食指在后橡胶管的玻璃珠上面捏,产生玻璃珠和缝隙,使溶液流出。不要在玻璃珠下捏橡胶管,也不要让玻璃珠上下移动。否则,空气进入泡沫,注意事项:不要向外施加力,以免活塞突出,适当的操作:将液滴管插入右侧。30,角落瓶:可在锥形瓶或烧瓶中进行适当操作。对锥形瓶进行滴定,用右手的拇指、食指和中指抓住锥形瓶,剩下的两个手指在底部辅助,使瓶底在适当的台子上大约2-3厘米高,滴灌管底部在瓶子内部大约1厘米深。如果左手调节适当的速度,最好使溶液下降,用右手摇晃锥形瓶,边摇边配合。31,如果摇晃瓶子,要转动腕关节,使溶液朝同一方向旋转(左手,右手都可以)。不能前后震动,以免溶液溅出。摇晃也有一定的速度,一定不能使溶液旋转得太慢,影响化学反应的进行。3)适当工作时注意事项:适当时,每次最好从0.00毫升开始,适当时,左手不能离开圆角,不能随意流动,适当时,注意滴点周围的颜色变化,不要看到滴管的刻度变化。32,适当速度调节,点滴接近终点时:接近终点时。 沿装置壁流入瓶内,用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,充分摇晃连续的水滴:刚开始有点快,可以看到“一滴一滴的线”。 10mL/min是每秒3到4滴。”不能用“水线”掉下去。这样合适的速度太快了。33,在碱管的情况下,添加1/2滴溶液时,首先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液埋在锥形瓶内壁,然后放入无名指和小指,以防止出口管末端产生气泡。用酸管,塞轻轻旋转,使溶液形成半滴,悬在出口管口,染成锥形瓶内壁,然后用洗瓶冲洗。滴下半滴溶液时,也要使用倾斜锥柄瓶将附着在墙上的溶液倒入瓶子中,以避免因过量的堵塞而使水滴过度稀释,半滴控制和吹:34,4,容量瓶,容量瓶主要用于制造精确浓度的标准溶液或定量稀释溶液。一般规格为10,25,50,100,250,500,1000毫升,(4)洗:用洗涤剂浸泡,用水冲洗,用蒸馏水清洗干净。(1)检查瓶塞是否漏气。(2)确保码片位置离瓶口太近。(3)固定瓶盖,35,(5)溶液配制:(7)立即用水冲洗,(6)长期保存试剂溶液是不好的,36,3,甲基橙,酚酞指示剂终点颜色的初步确定。掌握实验滴定分析基本操作练习,一、目的要求,一、滴定分析常用设备的清洗和准备。2,初步掌握滴定分析的基本操作。37,0.1molL-1NaOH标准溶液(强碱)和0.1 mol-1 HCl标准溶液(强酸)相互滴定时,化学测量点的pH值为7.0,滴定的突然范围为4.3至9.7。指示药和一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时消耗体积的比例VHCl/VNaOH应改变滴定溶液体积,此体积的比例基本不变,判断滴定操作技术和终点的能力,第二,实验原理。38,2,试剂:饱和NaOH溶液;6mol-1 HCl;0.2%酚酞乙醇溶液;0.1%甲基橙水溶液,3,仪器和试剂,1,仪器:50毫升酸,碱性缩二脲各一个;3个250毫升锥形瓶;一个100毫升的桶;一个10mL测量杯;两个500mL烧杯,39,4个,实验内容,V=0.1350/6=3.0mL清洁小杯,将6 mol-1 HCl HCl的HCl倒入烧杯中,约6.0mL稀释水,搅拌。1,溶液配制,(1)0.1molL-1HCl标准溶液(每人350mL),(2)0.1molL-1NaOH标准溶液(每人350mL),V=0.1350/,40,将约10毫升NaOH标准溶液加入锥形瓶,加入约10毫升纯净水,将1滴甲基橙指示剂作为HCl标准溶液滴定橙子,结束,3,滴定操作练习(1) NaOH标准溶液(MO),2,滴定管准备:清洗,擦油,清洗,42,在酸液滴中分别将21.00,23.00,25.00mLHCl标准溶液加入锥形瓶,加入2滴酚酞指示剂出来,用标准溶液滴定,到米红30分钟不褪色,正确读数。4、HCl和NaOH标准溶液体积比VHCl/VNaOH测定,(1)用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液(MO),将碱性液滴中的22.00、24.00、26.00mLNaOH标准溶液加入锥形瓶中,加入1滴甲基橙指示剂用HCl标准溶液对橙子进行滴定后的正确读数。(HCl标准溶液(PP),作为NaOH标准溶液。43,2,在滴定分析

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