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文档简介
1总氮,总氮,总磷,总钾,总钾,有机有机物有机物质,可用磷,可用钾可用钾,可用钾,水解氮可分解氮,2、了解土壤中总氮的测定原理,其次,原理土壤中的氮大部分以有机状态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机状态(NH4、NO3-、NO 2-)含量很小,总氮的含量由土壤中腐殖质的含量决定。土壤中含氮有机化合物在还原催化剂的作用下消化分解为浓硫酸,将其中包含的氮转化为氨,并与硫酸相结合,制成硫酸铵。在消化液中添加过量的氢氧化钠溶液,用铵盐分解蒸馏氨,将其吸收到硼酸溶液中,最终以甲基红-溴甲酚绿色为指示剂,以标准盐酸粉红色适度量为终点,根据标准盐酸量,寻找分析样品中总氮含量。三、试剂:1,混合催化剂:硫酸钾100g,5水合物硫酸铜10g,硒粉1g。搅拌均匀后仔细研究。在瓶子里保管。2,比重1.84浓硫酸。3,40%氢氧化钠:在烧杯中加入400克氢氧化钠,加入600毫升蒸馏水,全部融化。4,2%硼酸溶液:据说20g硼酸溶于1000毫升水,加入2.5毫升混合指示剂。体积比100:0.25大的混合指示剂5,溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶于100ml95%乙醇,用稀氢氧化钠或盐酸调节为抵押品颜色,溶液pH值必须为4.5。6,0.01盐酸标准溶液:取1.19% 0.84毫升的浓盐酸,用蒸馏水稀释1000毫升,用参考物校准。第4步1,去除烹饪:在分析天平上准确地通过60次体质的干燥土壤,取0.5000克左右,放入干燥的kje瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器放入4毫升浓硫酸,放入通风柜,煮1.5h左右。直到内容物变成清凉的蓝色。2,蒸馏:煮沸后冷却。将三角瓶放在应急管的启动管下,将喷嘴浸入硼酸溶液中(三角瓶作为吸收剂使用硼酸20毫升2%),在冷凝器中打开水流蒸馏。在整个蒸馏过程中,要注意冷凝管中的水不要中断。液体变成蓝色后,蒸馏5min,将冷凝管底部从硼酸表面排出,然后用蒸馏水冲洗干净。3,滴定:用0.01当量的盐酸标准溶液,至赤色滴定。记录消耗的盐酸标准溶液的体积。4,空白:除样品外,其馀步骤完全相同。第五,计算:土壤氮含量(%)=(V-V0)*N*0.014*100/W 2 V-滴定样品中消耗的盐酸标准溶液体积,ml。V0-在适当的空格中消耗的盐酸标准溶液体积,ml。N-盐酸标准溶液的等效浓度。W-土壤样品重,g. 0.014-毫克氮当量。2.2土壤总磷测定土壤总磷测定.土壤总磷测定. 1,目的1,目的1。土壤总磷的测定。2.了解氢氧化钠碱熔-钼锑比色法测定土壤总磷的原理。第二,原理2,原理样品被高温熔化分解,将不溶性磷转化为可溶性状态。用稀硫酸溶解普朗特后,用钼锑的比色法测定。在一定酸度和三价锑离子存在的情况下,磷酸和钼酸铵形成锑、磷、钼、杂多酸,在室温下,锑、磷、钼(20-60)容易还原为抗坏血酸(p、钼)蓝,因此颜色显示速度更快。磷含量高,颜色深,磷含量可用比色法测定。第三,试剂3,试剂1。钼锑贮液:180.6ml分离纯浓硫酸,在混合侧400ml蒸馏水中慢慢添加,冷却。据说20克纯钼酸铵在约60 的300毫升蒸馏水中溶解并冷却。然后将硫酸溶液慢慢加入钼酸铵溶液,继续搅拌,加入100ml0.5%焦油锑钾溶液,冷却,用蒸馏水稀释1000ml,保存在棕色试瓶中。(6.5N硫酸中钼锑的贮存)2 .钼锑显色剂:在100ml钼锑存储液中添加1.5g (l-l)抗坏血酸。这种试剂24小时有效,配方前使用。3.9N的硫酸溶液:测定250毫升浓硫酸,慢慢添加到750毫升蒸馏水中,继续混合,冷却,1000毫升。4.0.2%稀释2,6-二硝基苯酚指示剂:0.2克指示剂溶于100毫升蒸馏水。5.4% NaOH溶液6。2%H2SO4溶液7。磷标准储液:105 烘烤2h的分离纯磷酸氢钾0.4390克(105 烘烤2h),在200毫升蒸馏水中加入溶解5毫升浓缩H2SO4,放入1000毫升容量瓶,具有一定容量,摇晃。此溶液是含磷的100mg/L溶液。3 8.磷标准溶液:从1000毫升容量瓶中摄取50毫升标准存储溶液(100mg/L),然后用刻度线(含磷5mg/L的标准溶液)稀释。(此溶液只在半年内有效)3,3阶段,1。试验准备: (1)样品:通过孔径为0.149毫米的筛板进行空气干燥或干燥样品0.2-0.3g(精确到0.0001g)镍坩埚底部(不粘在墙上),用95%的乙醇将样品稍微浸湿,1.5g固体NaOH在坩埚底部加坝。坩埚盖子半盖。(2)熔融样品:将坩埚放在高温电炉上,在300-400之间逐步加热电炉,切断电炉,加热15分钟。持续加热到720 。加热15分钟。关闭电炉,消除冷却后,加入5-10毫升蒸馏水,放入70-80 加热约30分钟。为了融化保险丝,放在加热中,消除冷却。(3)输送:将坩埚内部熔体用7ml 9NH2SO4和少量蒸馏水装入50ml容量瓶,用蒸馏水稀释5滴1:1HCl。摇晃并静止不动,以明确旅费。这是所有磷的测试用液体。2.比色:(1)50毫升容量瓶中5毫升的吸收液,2,6-二硝基苯酚指示剂,4%NaOH使溶液呈黄色,2% H2SO4溶液几乎呈无色。添加5ml钼锑显色剂。用蒸馏水稀释,用刻度在25-40 放置30分钟。在分光光度计的波长660nm下比色。(2)画标准曲线:使用磷标准溶液(5mm/l),将0,1,3,4,5,6ml分别放在7个50ml容量的瓶子中,添加5ml钼锑发色剂,用蒸馏水稀释,放在刻度中摇晃。与样品一起放置30分钟。液剂的浓度分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6g/ml。坐标图纸使用P(g/ml)作为横坐标,吸光度用作纵坐标。绘制工作曲线。第四,计算结果4,计算结果p %=ppm * VP *(v/V1总计)*100%/W/10 6: ppm-工作曲线中的ppm数,g/ml。Vp-非有色时固定容量,ml。v-要测试的总金额,ml。V1-吸收要测试的原液体积,ml。将W-干样品重量,g. 106-微克转换为克。五、注意事项5、注意事项5、注意事项1。用氢氧化钠溶解样品时,一般从低温开始,逐渐脱水,才能加热到高温。2.氢氧化钠泡芙不能用开水提取。否则,强烈煮沸,使溶液不溅出,只融化80 左右,再煮几分钟提取。3.有色时要把有色板的半透明面擦干净。4 3、土壤总钾测定、土壤总钾测定、土壤总钾测定-火焰分光光度法火焰分光光度法1、目的:1、掌握土壤总钾的测定原理。2、学习使用火焰光度计。第二,原理火焰光度计是一种测量特定测量要素通过火焰产生光谱能量强度的工具。很快,样品经过化学处理,用简单的测试大气溶液制造,用压缩空气将溶液像雾一样喷射,与乙炔或其他可燃气体混合后燃烧。溶液中的钾,钠等离子体发射特殊的发射明线光谱。用过滤器分离选择,将火焰发出的光能从光电池转换为电能,然后在检流计中测量光电流的大小。光电流的大小与溶液中元素含量呈正相关,在相同条件下测量的标准溶液的曲线上找到相应的浓度,并加以量化。第三,试剂及主要仪器:1)试剂:氧化钾标准溶液:准确地将105 干燥4-6小时的1.5830克氧化钾溶于蒸馏水,溶于1000毫升,摇晃后用1000ppm氧化钾标准溶液再稀释为500ppm或100ppm。然后准备5,10,20,30,50,70ppm氧化钾标准溶液系列250毫升。2)仪器:火焰光度计4,工作步骤:1。总钾试验液的制备:氢氧化钠碱熔-钼锑比色法测定土壤中总磷的制备。在试管10毫升中拖动1毫升液体,加入4毫升蒸馏水,摇晃,在火焰测光器中测量,同时将一系列相应的标准氧化钾溶液绘制成标准曲线。3.在方格纸上以氧化钾ppm数为横坐标,以检流计读数为纵坐标绘制曲线,并利用测量对象读取值发现与曲线相对应的ppm数。第五,计算结果:K2O%=ppm*计量体积*100/样本重量/106。中间ppm_标准曲线中氧化钾的ppm数鉴定;将106-微克转换为克数;100-转换为百分比;6.注意:1,先打开空气开关,然后打开煤气开关。关掉时一定要先关掉煤气开关,关掉空气开关。顺序绝对不能反转。这样才能达到安全的目的。2、光电池有疲劳现象,工作半小时后必须停止使用30分钟。3、在相同测试目标流体的测量中,空气压力、气体压力、光圈大小等必须保持相同,否则果实会受到影响。中途因某种原因发生变化,必须用标准溶液校准或重新测定一系列标准溶液。5 4,4,土壤碱水解氮的测定-扩散吸收扩散吸收法-第一,原理1.8N氢氧化钠水解土壤样品,将活性氮碱水解转化为氨状态,扩散继续逸出,被硼酸吸收,然后使用标准酸滴定法计算水解氮含量。第二,试剂和主要仪器第二,试剂和主要仪器(1)氢氧化钠溶液(1mol/L):据说,取40克化学纯氢氧化钠溶于水后,冷却到1升。(2)2%硼酸溶液:据说在950毫升热蒸馏水(约60)中溶解20克硼酸,冷却后稀释到1000毫升,添加2.5毫升固定氮混合指示剂、溶液为红色紫色。(3)0.01N盐酸标准溶液:先制造1.0N盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱滴定。(4)氮混合指示剂:分别将0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿色指示剂放入玛瑙化合物中,研磨成100毫升酒精95%,然后溶解。这种液体使用稀盐酸或稀氢氧化钠将PH控制在4.5。(5)特殊粘合剂:40克阿拉伯橡胶和50毫升蒸馏水在烧杯中加热至70-80 ,搅拌约1小时后,加入20毫升甘油和20毫升饱和碳酸钾,搅拌均匀,冷藏,用离心力去除泡沫和杂质,将清液储存在玻璃瓶中。(6)硫酸亚铁粉:将硫酸亚铁(FeSO47H2O,化学纯)磨成薄片,放在密封瓶里保存在阴凉处。仪器:半微塔式机(10ml),扩散盘3,操作步骤:3,操作步骤:1。空气干燥土壤(2毫米屏)为2.00克,扩散盘外室,0.2克硫酸亚铁粉,轻轻旋转扩散盘使土壤均匀平整。2.将2%硼酸溶液2毫升(试剂2)放在扩散盘的内室,然后在扩散盘的外室边缘涂上特殊粘合剂,复盖母乳,转动几次,使盘子完全与玻璃粘在一起。另外,再次转动玻璃侧,迅速将10.0毫升氢氧化钠溶液(试剂1)放入扩散盘外室,立即复盖,轻轻摇动扩散盘,使碱液与土充分混合(注意不要将外部室碱液混入室内)。室温下碱水解扩散24h 0.5h .盐酸标准溶液,在内室吸收液中适宜NH3。溶液从蓝色变为红色,变为适当的终点。3.与样品测量一起进行空白试验,校正试剂和滴定误差。四、结果计算:(N)=(V-V0)cM1000/m标准:(N)土壤碱水解氮质量数,mg/kg;C盐酸标准溶液浓度,mol/l;盐酸标准溶液体积ml,用于确定V样品;V0测定盐酸标准溶液体积ml,用于空白;6 M氮的摩尔质量m(n)=14g/mol;M土壤样品质量,g;两个平行测量结果允许5 mg/kg的误差。第五,土壤有效磷的测定,土壤有效磷的测定(0.5毫升/LNaHCO3萃取-钼锑抗比色法)第一,实验目的和说明第一,根据实验目的和土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作和栽培措施等,土壤有效磷的含量。通过土壤有效磷的测定,了解近期土壤供应磷的情况,合理施用磷肥,为提高磷肥利用率提供了依据。在土壤有效磷的测定中,萃取剂的选择主要取决于土壤的类型和性质。提取物的应用必须通过现场测试验证。近20年来,不同国家使用几种类型的提取物,有助于测量结果的比较和沟通,得到了发展。我国目前应用最广泛的提取物为0.5molL -NaHCO 3溶解液(Olsen法),与适合石灰性土壤、中性土壤和酸性水稻土的作物反应有良好的相关性注1。此外,使用0.03molL -NH 4F 1 0.025molL -HCl溶液(BrayI法)作为适合酸性土壤和中性土壤的萃取剂。同一土壤用不同方法测定的可用磷含量可能有很大差异。也就是说,使用相同的提取物时,土液比、温度、时间、振动方法、强度等条件发生变化,也会对测量结果产生巨大影响。因此,有效磷含量只是相对指标。只有在用同样的方法严格控制的相同条件下,测量的结果才有相对的比较意义。报告有效磷测量的结果时,还必须说明使用的测量方法。第二,方法原理第二,方法原理石灰土磷主要以ca-p(磷酸钙盐)形式存在。在中性土壤中,ca-p、A1-p(铝酸盐)、Fe-p(铁盐磷酸盐)占一定比例。0.5mo1L -NaH
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