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质检员基础知识,培训讲义,分十个部分：一、实验室基本知识二、化验室常用玻璃仪器三、药典、行业标准中有关概念及规定四、溶液的制备五、标准溶液的配制和标定六、滴定分析法（容量分析法）概述七、水溶液酸碱中和法（中和法）八、常用分析仪器的使用与维护九、分析结果的误差和有效数字十、实验室安全知识,一、实验室基础知识,一、实验室基础知识（一）化学试剂：1、化学试剂的分类2、化学试剂的储存（二）标准物质：1、标准物质的分级2、标准物质的用途（三）仪器和器皿：,(一)化学试剂,1.化学试剂的分类化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。,（一）化学试剂：,化学试剂的分级：除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。,(1)一般试剂,根据GB153461994化学试剂的包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。,(2)基础试剂,可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物,(3)高纯试剂,高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。,(4)专用试剂,专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。,表1.1化学试剂等级对照表,其他级别化学试剂等级对照表,试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。,2.化学试剂的储存,一般化学分析需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。,2.化学试剂的储存,较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。,2.化学试剂的储存,化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。,2.化学试剂的储存,存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。,取用试剂规则为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质：(1)试剂不能与手接触，要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂。(2)绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。,(二)标准物质,为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。,(二)标准物质,滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。,(二)标准物质,标准物质具有以下特性：材质均匀；量制准确；附有证书。证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。,1、标准物质的分级,我国的标准物质分为两个级别：一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW(E),一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。,二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。,2、标准物质的用途,标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。用于校准分析仪器用于评价分析方法用于实验室内部或实验室之间的质量保证,用于校准分析仪器,理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。,用于评价分析方法,某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。,用于实验室内部或实验室之间的质量保证,标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。,标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。,、仪器与器皿：,1检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。,2仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。,3、一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。,化验室常用玻璃仪器,一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表,化验室常用玻璃仪器,二、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。,化验室常用玻璃仪器,肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。,化验室常用玻璃仪器,2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制：处方1处方2重铬酸钾（钠）10g200g纯化水10ml100ml（或适量）浓硫酸100ml1500ml,化验室常用玻璃仪器,制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。,化验室常用玻璃仪器,说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：,化验室常用玻璃仪器,（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。,化验室常用玻璃仪器,（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约68g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。,化验室常用玻璃仪器,（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。,化验室常用玻璃仪器,化验室常用玻璃仪器（1）一般的玻璃仪器（如化验室常用玻璃仪器烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。,化验室常用玻璃仪器,（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。,化验室常用玻璃仪器,（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。,化验室常用玻璃仪器,二、玻璃仪器的干燥（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为宜）。（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。,化验室常用玻璃仪器,三、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。,三、药典、行业标准中有关概念及规定,药典、行业标准中有关概念及规定,一、试验温度1.水浴温度除另有规定外，均指98100；2.热水系指7080；3.微温或温水系指4050；4.室温系指1030；5.冷水系指210；6.冰浴系指约0；7.放冷系指放冷至室温。,药典、行业标准中有关概念及规定,二、取样量的准确度1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。,药典、行业标准中有关概念及规定,2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。,药典、行业标准中有关概念及规定,三、试验精密度1.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。,药典、行业标准中有关概念及规定,2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。如酵母膏（工业级）的企业标准如下：,药典、行业标准中有关概念及规定,3.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。,L-苯丙氨酸含量测定：按干燥品计算，含量不得少于98.5%。样品的滴定：称取本品约0.13g，精密称定，放入250ml三角瓶中，加无水甲酸3ml使样品完全溶解后，再加冰醋酸50ml，加入结晶紫指示液2滴，立即用已标定的高氯酸滴定液滴定（每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2），溶液颜色由紫色变至蓝绿色为终点。同时另取一个空瓶进行空白试验，即加入无水甲酸3ml，冰醋酸50ml，加入结晶紫指示液2滴后滴定至终点。记录滴定的体积和滴定时的温度。,药典、行业标准中有关概念及规定,4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准。,药典、行业标准中有关概念及规定,四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。六、液体的滴，系在20时，以1.0ml水为20滴进行换算。,药典、行业标准中有关概念及规定,七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。试剂的配制：例：高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取无水冰乙酸7500ml，加入高氯酸（70%72%）85ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐230ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰乙酸适量使成10000ml,摇匀，放置24小时，即得。然后再用已经干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾标定具体浓度。,四、溶液的制备,溶液的制备（一）溶液制备的基础知识1、实验室用水的要求2、化学试剂和标准物质3、溶液浓度的表示方法4、标准溶液的配制和标定,溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。,（一）溶液配制的基础知识1、实验室用水的要求：按照GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。,2、化学试剂和标准物质（前面已讲过）,3、溶液浓度的表示方法,在化学分析工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质。化学分析中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。,B的质量分数：,B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即wB=mB/m,B的质量浓度:,B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位是g/L。即B=mB/V式中：B溶质B的质量浓度(g/L)；mB溶质B的质量(g)；V混合物(溶液)的体积(V)。,B的体积分数:,混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以B表示。即B=VB/V0多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，(C2H5OH)=0.75，也可以写成(C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75mL，加水衡释至100mL。,比例浓度：,比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。,比例浓度第一种表示：容量比浓度,指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。例如1+3(V1+V2)盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。,比例浓度第二种表示：质量比浓度,指两种固体试剂相互混合的表示方法。例如1+100(m1+m2)钙指示剂氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。,的物质的量浓度：,B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即cB=nB/V式中：cB物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指基本单元；nB物质B的物质的量，mol；V混合物(溶液)的体积，L。,五、标准溶液的制备和标定,五、标准溶液的配制和标定（一）标准溶液的种类(二)滴定分析用标准溶液的制备（三）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项,（一）标准溶液的种类：1.滴定分析用标准溶液,也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。,2.杂质测定用标准溶液,包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，g/mL等。,3.pH测量用标准缓冲液,具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。一般溶液是指非标准溶液，它在化学分析中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。,(二)滴定分析用标准溶液的制备,1、一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：,(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T66821992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG1961990基本玻璃量器中规定进行。,(5)制备标准溶液的温度系指20时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T6012002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。,(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在1520之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存时间一般不得超过2个月。,一、基准物质1.定义：能够直接用于配制标准溶液的物质。2.它应具备下列条件：性质稳定。如不挥发、不吸湿、不易变质。满足滴定分析对化学反应的要求。纯度高，一般要求纯度在99.9%以上。组成恒定（包括结晶水）如Na2B4O7.10H2O。最好有较大的摩尔质量以减小称量误差。,2基准物质和标准溶液,3.常用的基准物质有下列几类：（1）酸碱滴定法：邻苯二甲酸氢钾、草酸、碘酸氢钾、碳酸钠和硼砂等。（2）配位滴定法：Cu、Zn、Pb等金属，有时也用碳酸钙，氧化锌等。（3）沉淀滴定法：银量法基准物为NaCl或KCl。（4）氧化还原滴定法：K2Cr2O7、As2O3以及Cu、Fe等纯金属。,二、标准溶液的配制标准溶液具有准确的浓度。1.直接法：在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。一般使用基准试剂或优级纯。例：要想配制20L浓度为0.0200mol/L的K2Cr2O7溶液，要称取多少K2Cr2O7基准试剂？,（117.68g）,2.标定法先称取一定量试剂配成接近所需浓度的溶液，然后用另一种标准溶液比较滴定或用基准物质标定的方法确定溶液的准确浓度。如，NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此标准溶液的浓度需要通过标定法确定。,NaOH易吸收水分和二氧化碳浓HCl易挥发KMnO4易分解,比较滴定计算：c1V1=c2V2标定计算：例：用邻苯二甲酸氢钾（KHP204.22）为基准物质标定250.1mol/LNaOH溶液，需称取多少克KHP？,直接标定法,准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。例如，氢氧化钠标准溶液的浓度可以用基准草酸、邻苯二甲酸氢钾来标定，盐酸溶液可以用基准物碳酸钠、基准硼砂来标定。,间接标定法,有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如标定乙酸溶液时，需要使用氢氧化钠标准溶液进行标定，因此需要先标定氢氧化钠标准溶液。用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液也属于这种标定方法。,标准滴定溶液存放的规定,a、标识规范。要标明名称、浓度（要用小写c）及单位、标定日期、有效期、标定人b、在常温（15-25）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化时要重新配制,标准滴定溶液存放的规定,c、贮存标准溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。硝酸银、高锰酸钾、碘等标准溶液见光易分解，使浓度发生变化，应放入棕色瓶中保存。d、氢氧化钠溶液应存放于聚乙稀瓶中，瓶口应装有碱石灰和钠石灰，防止氢氧化钠吸收空气中二氧化碳和水。硫酸标准滴定溶液瓶口加硅胶，防止吸水。,标准溶液浓度的表示法,浓度即物质的量的浓度，是指单位体积溶液所含溶质的物质的量。常用的单位是mol/L,溶液的标签,每瓶溶液必须附有适当的标签，杜绝无标溶液和标签信息不全。如发现标签模糊或者脱落应该立即重新书写并黏贴牢固。,1标准溶液标签,内容应包括标准溶液名称、浓度及单位、配制日期、配制温度、有效期、配制人、编号等。标准溶液标签格式举例如下：,2非标准溶液标签,内容应包括标准溶液名称、浓度及单位、配制日期、配制人、编号等。非标准溶液标签格式举例如下：,3、配制溶液的注意事项：,3.1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。,3.2称量要准特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。,如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。,3.3配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。,3.4自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6US/cm以下的为纯水.,4、安全注意事项：,(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。,4、安全注意事项：,(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。,4、安全注意事项：,(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。,4、安全注意事项：,(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾（助溶稳定）；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。,4、安全注意事项：,(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。,（三）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项（理论依据：GB/T601-2002）1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液2、0.1mol/L盐酸标准溶液3、0.1mol/L硝酸银标准溶液4、碘标准溶液5、葡萄糖标准溶液,1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至液体清亮。配制时取5.4mL用无二氧化碳水稀释至1000mL。,1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,标定：准确称取于105-110烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000-0.7500g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白实验。,1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,计算：氢氧化钠标准溶液的浓度C=mX1000/(V1-V0)x204.22（mol/L）式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值（g)V1氢氧化钠溶液的体积（mL)V0空白中氢氧化钠溶液的体积（mL)204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（KHC8H4O4）,2、0.1mol/L盐酸标准溶液,配制：量取盐酸9mL注入1000mL水中，摇匀。注意：一定是将酸加入水中标定：准确称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红；同时做空白实验。,2、0.1mol/L盐酸标准溶液,计算：盐酸标准溶液的浓度C=mX1000/(V1-V0)x52.994（mol/L）式中：m为无水碳酸钠的质量准确数值（g)V1盐酸溶液的体积（mL)V0空白中盐酸溶液的体积（mL)52.994无水碳酸钠的摩尔质量1/2（Na2CO3）,3、0.1mol/L硝酸银标准溶液,依据：GB/T5009.1-2003配制：称取17.5g硝酸银，加入适量水溶解，并稀释至1000mL，摇匀，避光保存。量少时，准确称取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的优级纯硝酸银，加水溶解，用250mL容量瓶定容摇匀，避光保存。注：用配制的溶液不需要标定,3、0.1mol/L硝酸银标准溶液,标定：准确称取于270高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸银溶液避光滴定近终点时，加3滴荧光黄指示剂，继续滴定至混浊液由黄变为粉红色。注：用配制的溶液不需要标定,3、0.1mol/L硝酸银标准溶液,计算：硝酸银标准溶液的浓度由配制标定的C=m/(Vx0.05844）式中：m为基准氯化钠的质量准确数值（g)V为硝酸银溶液的体积（mL)0.05844为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的基准氯化钠质量（g）,3、0.1mol/L硝酸银标准溶液,由配制标定的C=m/(V0.1699）（mol/L）式中：m为硝酸银（优级纯）的质量准确数值（g)V为硝酸银溶液的体积（mL)0.1699为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的硝酸银的质量（g）,4、0.1mol/L碘标准溶液,依据：GB/T5009.1-2003配制：称取13.5g碘，加36g碘化钾、50mL水溶解后加入3滴盐酸及适量水稀释至1000mL，摇匀，用垂融漏斗过滤，置于阴凉处，密闭，避光保存。标定：使用基准物三氧化二砷，剧毒，建议大家直接购买标定好的标准溶液。临用前取0.1mol/L碘标准溶液稀释成0.02mol/L碘标准溶液,5、葡萄糖标准溶液,配制：依据GB/T5009.7-2003准确称取于962干燥2h的纯葡萄糖1.0000g，加水溶解后，加入5mL盐酸，以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当1.0mg葡萄糖,六、滴定分析法（容量分析法）概述,一、滴定分析法的原理与种类,1.原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。,一、滴定分析法的原理与种类,这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。,一、滴定分析法的原理与种类,适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。,2.滴定分析的种类,（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：,2.滴定分析的种类,a置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。b回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。,二、滴定液,滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。,二、滴定液,（一）配制1.直接法根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。,二、滴定液,2.间接法根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。,二、滴定液,（二）标定标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。,二、滴定液,（三）标定份数标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。,二、滴定液,（四）复标复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。,二、滴定液,（五）误差限度1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。否则应重新标定。,二、滴定液,3.结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。,二、滴定液,六）使用期限滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。,二、滴定液,（七）范围滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的5%之间。,七、水溶液酸碱中和法（中和法）,七、水溶液酸碱中和法,一、定义以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴定法）。二、原理以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。反应式：H+OH-H2O,七、水溶液酸碱中和法,三、酸碱指示剂（一）指示剂的变色原理常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且呈现不同的颜色。弱酸指示剂HInIn-H+酸式色碱式色弱碱指示剂InOHIn+OH-碱式色酸式色,七、水溶液酸碱中和法,（二）指示剂的变色范围以弱酸指示剂为例：指示剂的变色范围是：pH=pKHIn1式中表示，pH值在pKHIn1以上时，溶液只显指示剂碱式的颜色；pH值在pKHIn1以下时，溶液只显酸式的颜色。PH在pKHIn1到pKHIn1之间，我们才能看到指示剂的颜色变化情况。,七、水溶液酸碱中和法,（三）影响指示剂变色范围的因素影响指示剂变色范围的因素主要有两方面：一是影响指示剂常数KHin的数值，因而移动了指示剂变色范围的区间。这方面的因素如温度、溶剂的极性等，其中以温度的影响较大。另一方面就是对变色范围宽度的影响，如指示剂用量、滴定程序等。,七、水溶液酸碱中和法,1.温度：指示剂的变色范围和KHin有关，而KHin与温度有关，故温度改变，指示剂的变色范围也随之改变。因此，一般来说，滴定应在室温下进行。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在同样条件下进行。,七、水溶液酸碱中和法,2.指示剂的用量：（1）对于双色指示剂，如甲基红，指示剂用量少一些为佳，因为从指示剂变色的平衡关系可以看出：HInIn-H+，如果溶液中指示剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏；反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。,七、水溶液酸碱中和法,（2）同理，对于单色指示剂，指示剂用量偏少时，终点变色敏锐。但如用单色指示剂滴定至一定pH，则需严格控制指示剂的浓度。因为一种单色指示剂，其酸式色Hin无色，碱式色In-离子有色，故颜色深度仅决定于In-：KHInIn-=HInH+,七、水溶液酸碱中和法,若氢离子浓度维持不变，在指示剂的变色范围内，溶液的颜色深度随指示剂浓度的增加而加强。因此，用单色指示剂，如酚酞滴定至一定pH值，必须使终点时溶液中指示剂浓度与对照溶液中的浓度相同。,七、水溶液酸碱中和法,（3）此外，指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般来说，指示剂用量少一些为佳，但也不宜太少，否则，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色的变化。,七、水溶液酸碱中和法,3.滴定程序：由于深色较浅色明显，所以当溶液由浅色变为深色时，肉眼容易辨认出来。例如，以甲基橙为指示剂，用碱滴定酸时，终点颜色的变化是由橙红变黄，它就不及用酸滴定碱时终点颜色的变化由黄变橙红来得明显。所以用甲基橙为指示剂时，滴定的次序通常是用酸滴定碱。同样的，用碱滴定酸时，一般采用酚酞为指示剂，因为终点由无色变为红色比较敏锐。,七、水溶液酸碱中和法,四、混合指示剂在某些酸碱滴定中，pH突跃范围很窄，使用一般的指示剂不能判断终点，此时可使用混合指示剂，它能缩小指示剂的变色范围，使颜色变化更明显。,七、水溶液酸碱中和法,五、滴定突跃及其意义1.滴定突跃与滴定突跃范围（1）在滴定过程中，pH值的突变称为滴定突跃。（2）突跃所在的pH范围称为滴定突跃范围。,七、水溶液酸碱中和法,2.滴定突跃有重要的实际意义（1）它是我们选择指示剂的依据。凡是变色范围全部或一部分在滴定突跃范围内的指示剂都可用来指示滴定的终点。（2）滴定突跃还启示我们，当滴定到接近等当点时，必须小心滴定，以免超过终点，使滴定失败。,七、水溶液酸碱中和法,六、滴定误差1.指示剂误差：指示剂颜色的改变（即滴定终点）不是恰好与等当点符合。要减小指示剂误差，指示剂要选择适当，终点的颜色也要掌握好。2.滴数误差：由于从滴定管滴下的液滴不是很小的，因此滴定不可能恰好在等当点时结束，一般都是超过一些。当然，液滴愈小，超过愈少。因此，当滴定接近终点时，要注意放慢滴定速度，特别是最后几滴，最好是半滴半滴的加，以免超过终点过多。,八.常用分析仪器的使用与维护,1.分析天平2.分光光度计3.电热恒温干燥箱4.玻璃量器的一般知识,1.分析天平：,1.1分析天平的工作原理：杠杆原理F1L1=F2L21.2分析天平的种类：根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。,分析天平,1.分析天平：,一、天平室规章制度1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。,1.分析天平：,3.所用分析天平，其感量应达到0.1mg（或0.01mg），其精度级别不应低于四级（或三级）。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。,1.分析天平：,二、操作程序调水平调整地脚螺旋高度，使水平仪内空气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平，在开始称量前，都必须使天平处于水平状态才可以进行称量，调整水平的方法基本相同。接通电源、预热（0.5h）。按开关键（ON/OFF键），直至全屏自检。,校准按校正键（CAL键），天平将显示所需校正砝码质量（如100g）。放上100g标准砝码，直至显示100.0g，校正完毕，取下标准砝码。零点显示（0.0000g）稳定后即可进行称量。称量使用除皮键TARE，可消去不必记录的数字如承载瓶的质量等根据实验要求,选用一定的称量方法进行称量。,返回目录,关机称量完毕，记下数据后将重物取出，天平自动回零。天平应一直保持通电状态（24小时），不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。（4）分析天平的使用规则分析天平的使用应遵守“分析天平的使用规则”,以电子天平为例其使用规则如下:1.称量前检查天平是否水平，框罩内外是,返回目录,是否清洁；2.天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开；3.开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）；4.称量物的温度必须与天平温度相同，有腐蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量；5.不得超载称量；6.读数时必须关好侧门；7.如发现天平工作不正常，及时上报,返回目录,或实验室工作人员，不要自行处理；8.称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并作使用纪录，长时间不使用时，应切断天平电源。,返回目录,干燥器的使用方法,1.装干燥剂的方法2.保干器的开启方法3.保干器的搬动方法,动画演示,1取称物瓶的方法2将试样从称量瓶转移入接收器的操作,动画演示,称量瓶使用方法,1.分析天平：,三、维护与保养1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。2.安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在1723范围为宜；室内要干燥，保持湿度5575%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。,1.分析天平：,3.天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。4.天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。5、移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用。,2.分光光度计：,2.1分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长，根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。,1朗伯比耳定律A=lg-=ECLT式中A为吸收度；T为透光率；E为吸收系数，采用的表示方法是（E），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸收度数值；C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；L为液层厚度，cm。,主要作用：用来装参比液、样品液，配套在光谱分析仪器上对物质进行定量、定性分析。分类：可见光系列（玻璃比色皿）、紫外可见光系列（石英比色皿）、红外光系列（红外比色皿）。,比色皿,比色皿,比色皿,1、拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面；2、不得将光学面与硬物或脏物接触，盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭；3、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中；4、比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净，必要时可用1:1的盐酸或盐酸乙醇溶液浸泡，然后用水冲洗干净；5、不能将比色皿放在火焰或者电炉上进行加热或干燥箱内烘烤；,注意事项,可见分光光度计（或比色计）其应用波长范围为380780nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统（或滤光片）、检测器系统、显示系统、记录器及吸收池等部件组成。使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。,分光光度计,2.分光光度计：,2.2分光光度计的维护：仪器应安置在干燥、无污染的的地方。仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。,2.分光光度计：,比色皿使用完毕，立即用蒸馏水冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，防止表面光洁度受损，影响正常使用。仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用。光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老或损坏，必须按规定更换。,3.电热恒温干燥箱,电热恒温干燥箱简称烘箱，是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备。它适用于比室温高5-300(有的为200)范围的恒温烘焙、干燥、热处理等，恒温灵敏度通常为1。,电热恒温干燥箱,电热干燥箱的结构,电热干燥箱的型号很多但结构基本相似，一般由箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。,电热干燥箱的使用注意事项,(1)干燥箱应安装在室内干燥和水平处。(2)要注意安全用电，根据干燥箱耗电功率，安装足够容量的电