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文档简介
页 号第1页 共2页修改次数第1次修改标题血液中乙醇的检测作业指导书审 核 人批 准 人实施日期1 目的检测血液中乙醇含量。2. 适用范围 本标准适用于血液中乙醇的定性、定量分析。3. 职责 技术负责人批准考核合格的毒物分析专业人员完成此项工作。4. 试剂与对照品4.1 乙醇(色谱纯99%,Sigma)4.2 乙醇溶液:精密称取乙醇1.0097g于100ml容量瓶内,添加蒸馏水至刻度,混匀,得10.00mg/ml乙醇储备液,将储备液用蒸馏水稀释至20倍,得0.50mg/ml乙醇控制液,放置样品室4冰箱保存,有效期为6个月。4.3 叔丁醇(色谱纯99%,Chem Service)4.4 内标叔丁醇溶液:精密称取叔丁醇0.5026g于100ml容量瓶内,添加蒸馏水至刻度,混匀,得5.00mg/ml叔丁醇储备液,将储备液用蒸馏水稀释至125倍,得40ug/ml叔丁醇内标工作液,放置样品室4冰箱保存,有效期为6个月。4.5 乙醇标准溶液(Gerilliant)乙醇标准溶液: 10mg/dl,20mg/dl,50mg/dl,80mg/dl,100mg/dl,200mg/dl,300mg/dl5.血液中乙醇定性、定量的分析5.1样品处理用精密移液器取样品血0.10 mL及0.50 mL叔丁醇40g/mL内标工作液2份,各加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,置于顶空自动进样器中加热10 min,待测。5.2 气相色谱仪条件色谱柱:DB-ALC1毛细管柱(30m0.32mm1.2mm)柱温:恒温40C 检测器:火焰离子化检测器(FID)检测器温度:250C进样口温度:150C5.3顶空自动进样分析条件DANI顶空自动进样器(配1mL定量进样环)工作条件:加热箱温度(Oven)65,定量环温度105,传输线温度(TR.Line)110,样品瓶加热平衡时间(Vial EQ.Time)10.0min,样品瓶加压时间(Pressuriz Time)0.10min,定量环充满时间(Loop Fill Time)0.10min,定量环平衡时间0.05min,进样时间(Inject Time)1.00min。5.4记录 记录检材中色谱峰乙醇及内标物的峰面积值,填入表中,并根据工作曲线定量计算方程计算出样品血中乙醇的浓度。5.5定量结果评价 样品应同时平行测定两份,单柱单检测器两份样品测定结果的双样相对相差(双柱双检测器两份样品测定结果的相对偏差)若不超过5时(有凝血块的血样不超过10),结果按两份样品结果的平均值计算,双样相对相差若超过5时(有凝血块的血样超过10),需要重新测定。 | C1- C2| 双样相对相差(%) = 100 CC1、C2 为两份样品平行定量测定的结果。式中C为两份样品平行定量测定结果的平均值(C1+ C
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